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基于超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱的祛痘化妆品中234种非法添加成分的高通量筛查

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分析试验室 2024年

作者：张高飞刘柳芳于玥邱颖姮王晓炜国家药品监督管理局化妆品监测评价重点实验室深圳市药品检验研究院

基于超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术，建立了祛痘类化妆品中抗感染类药物、激素类物质、抗组胺类药物、局部麻醉药物、抗雄激素类药物等234种非法添加成分的高通量筛查方法。采用FullMS/ddMS扫描方式对... 详细信息

基于超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术，建立了祛痘类化妆品中抗感染类药物、激素类物质、抗组胺类药物、局部麻醉药物、抗雄激素类药物等234种非法添加成分的高通量筛查方法。采用FullMS/ddMS扫描方式对标准品进行分析，获取其一级母离子和二级特征碎片离子精确质量数，建立筛查数据库。样品经甲醇（含0.2% (V/V)甲酸）提取，采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定，利用TraceFinder软件将样品数据与筛查数据库进行匹配，实现目标物的高通量筛查确证。234种化合物的检出限（LODs）为0.05～1 mg/kg。该方法可用于祛痘类化妆品中非法添加物质的快速筛查。

关键词：祛痘化妆品高通量筛查非法添加物质超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱

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气体检测管在药用气体中的应用研究

药物分析杂志 2024年第3期44卷 475-481页

作者：叶秀金王彩媚王淼胡淑君陈英广东省药品检验所国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510663

目的:建立一种药用气体中杂质气体的测定方法。方法:本研究介绍了气体检测管的原理和装置,考察了其准确性、精密度和影响因素等,并用于药用气体中气体杂质的检测。结果:A、B 2个厂家生产的压缩气体检测管受压力影响较大;A、C 2个厂家生... 详细信息

目的:建立一种药用气体中杂质气体的测定方法。方法:本研究介绍了气体检测管的原理和装置,考察了其准确性、精密度和影响因素等,并用于药用气体中气体杂质的检测。结果:A、B 2个厂家生产的压缩气体检测管受压力影响较大;A、C 2个厂家生产的压缩气体检测管及各厂家环境气体检测管受流速影响较大;气体检测管受测定时间影响;环境温度和湿度均可影响H_(2)O检测管的检测,环境湿度对B厂家生产的CO_(2)环境气体检测管也有影响;不同厂家的检测管在同一检测条件下差异性较小,压缩气体检测管在恒流装置下能准确测定气体杂质含量,而部分环境气体检测管不能准确测定;不同原理的检测管杂质干扰不同。提示在气体检测管使用时关注影响因素,选择合适的检测管和方法。结论:本法准确性和精密度较好,可用于药用气体的检测中,为药用气体中杂质气体的检测提供参考。

关键词：气体检测管应用杂质影响因素

超临界流体色谱法分离测定布立西坦片中立体异构体杂质

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中国药学杂志 2024年

作者：朱丽萍张叶乐健金薇上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室

目的建立一种超临界流体色谱法分离和测定抗癫痫药布立西坦片中立体异构体杂质。方法采用硅胶表面涂敷直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性色谱柱（CHIRALPAKAD，0.46cm×25cm，10 μm），以超临界二氧化碳-甲醇（90:10）... 详细信息

目的建立一种超临界流体色谱法分离和测定抗癫痫药布立西坦片中立体异构体杂质。方法采用硅胶表面涂敷直链淀粉-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性色谱柱（CHIRALPAKAD，0.46cm×25cm，10 μm），以超临界二氧化碳-甲醇（90:10）为流动相，背压为18MPa，进样量为6 μL，柱温为40 ℃，流速为***-1，于205 nm波长处分离布立西坦及其3种立体异构体。结果布立西坦与其3种立体异构体在10 min内分别被洗脱，相邻异构体之间的分离度均不小于2.8，布立西坦在0.01～***-1内与峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.9998（n=8），立体异构体杂质A、B、C在0.005～***-1内与峰面积呈良好线性关系，相关系数均为0.999 9（n=9）。布立西坦和3种异构体的检测限均为2μg·mL-1（信噪比S/N=3），定量限均为5μg·mL-1（S/N=10）。3种异构体的3种不同浓度水平的平均回收率分别为102.1%，105.8% 和102.6%（n=9）。结论与常规正相模式液相色谱方法相比，采用超临界流体色谱分离布立西坦及其3种异构体，可显著提高分离效率，缩短分离时间，绿色环保，可有效用于布立西坦片中各异构体杂质的质量控制。

关键词：布立西坦对映异构体立体异构体超临界流体色谱分离测定

mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素

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分析测试学报 2024年第7期43卷 1003-1010页

作者：谢思敏古锶巧顾利红栗建明广州市药品检验所广东广州510160 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 详细信息

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。

关键词：真菌毒素快速滤过型净化柱超高效液相色谱-串联质谱法根茎类中药材

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浅析药品批发企业跨区域多仓协同监管

中国食品药品监管 2024年第3期 102-107页

作者：李霞齐惠丽詹养义赵光陕西省药品监督管理局陕西省药品技术审评中心

为促进药品流通企业跨区域协同发展,有效整合药品批发企业储运资源,2021年陕西省发布了《陕西省药品监督管理局办公室关于药品批发企业开展多仓协同业务的实施意见》。本文从药品流通特性及其主要环节、跨区域协同业务发展政策演变及其... 详细信息

为促进药品流通企业跨区域协同发展,有效整合药品批发企业储运资源,2021年陕西省发布了《陕西省药品监督管理局办公室关于药品批发企业开展多仓协同业务的实施意见》。本文从药品流通特性及其主要环节、跨区域协同业务发展政策演变及其存在的主要瓶颈、跨区域协同业务发展可行性等方面入手,对药品批发企业多仓协同的运作模式、实施条件、影响因素、业务开展优势及其管理和监管等情况进行研究。以期通过支持鼓励具有现代物流条件的大型药品批发企业整合其仓储和运输资源开展多仓协同业务,促进陕西省药品批发企业规范化和规模化发展,培育大型现代药品物流骨干企业,助推陕西省药品流通行业高质量发展。

关键词：药品批发企业跨区域多仓协同监管研究

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定

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分析测试学报 2024年第2期43卷 269-277页

作者：黄佳颖李杨杰方继辉肖树雄徐新军中山大学药学院广东广州510006 广东省药品检验所国家药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室广东广州510163

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。

关键词：化妆品非甾体抗炎药超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱

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藏药六味能消丸质量标准的建立与优化

四川大学学报（医学版） 2024年第2期55卷 425-432页

作者：德吉兰钧巴桑央宗达娃卓玛西藏自治区食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药(藏药)质量控制重点实验室拉萨850000

目的建立六味能消丸的质量标准,对其质量控制方法进行优化,为六味能消丸的质量控制提供参考。方法采用薄层色谱法对不同批号的六味能消丸中的诃子、干姜和藏木香进行鉴别。再用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,H... 详细信息

目的建立六味能消丸的质量标准,对其质量控制方法进行优化,为六味能消丸的质量控制提供参考。方法采用薄层色谱法对不同批号的六味能消丸中的诃子、干姜和藏木香进行鉴别。再用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对制剂中的大黄酚进行含量测定。并通过一系列方法学验证,包括线性关系考察、精密度考察、稳定性考察、重现性考察和加样回收实验来证明结果的可靠性。结果薄层色谱鉴别方法简便,专属性强,斑点清晰,分离效果好,且阴性对照无干扰。HPLC法准确度高,方法学验证结果显示,大黄酚在0.06~0.80μg范围内与峰面积呈现良好线性关系(r^(2)=1.0),精密度良好(相对标准偏差低于2.0%),稳定性和重现性良好(相对标准偏差均低于1.0%),平均加样回收率为100.8%。结论采用薄层色谱法及HPLC对药物进行质量检测,方法简便、准确度高、重现性好,建立的六味能消丸质量标准科学合理,稳定可行,可为六味能消丸的质量控制提供参考。

关键词：六位能消丸质量标准大黄酚高效液相色谱法

发酵类中药红曲的安全性质量控制研究进展及展望

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中国药学杂志 2024年

作者：王淑红郭子瑜周碧乾何轶李东芮陶品润苏畅王冰马双成深圳市药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室国家药典委员会

发酵类中药红曲食药用历史悠久，国内外应用广泛，但目前对其研究尚不深入。近来，红曲作为保健食品的安全性问题引起国际上高度关注。本文对红曲的食药用历史、生产工艺、发酵产物和物质基础研究及质量安全控制现状进行综述，旨在探究... 详细信息

发酵类中药红曲食药用历史悠久，国内外应用广泛，但目前对其研究尚不深入。近来，红曲作为保健食品的安全性问题引起国际上高度关注。本文对红曲的食药用历史、生产工艺、发酵产物和物质基础研究及质量安全控制现状进行综述，旨在探究可能导致红曲质量安全风险的因素，为我国红曲及红曲产品的安全性质量控制及风险防控提供参考。

关键词：红曲中药安全性质量控制风险防控

难溶性肾上腺素原料药细菌内毒素检查方法学研究

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中国药学杂志 2024年第12期59卷 1156-1160页

作者：张菊吕晓君杨雅婷何开勇沈佳特湖北省药品监督检验研究院湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心国家药品监督管理局血液制品质量控制重点实验室武汉430064

目的建立难溶性肾上腺素原料药细菌内毒素检查方法。方法依照2020年版《中国药典》四部通则1143细菌内毒素检查法,用盐酸溶解肾上腺素,再用细菌内毒素检查用水(BET水)稀释,用凝胶法和动态浊度法进行干扰试验和内毒素回收干扰试验。结果... 详细信息

目的建立难溶性肾上腺素原料药细菌内毒素检查方法。方法依照2020年版《中国药典》四部通则1143细菌内毒素检查法,用盐酸溶解肾上腺素,再用细菌内毒素检查用水(BET水)稀释,用凝胶法和动态浊度法进行干扰试验和内毒素回收干扰试验。结果肾上腺素原料药用0.1 mol·L^(-1)盐酸溶解制成质量浓度10 mg·mL^(-1)的溶液,再用BET水稀释200倍及以上作为供试品对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论建立的细菌内毒素检查方法可用于肾上腺素原料药的细菌内毒素检查,控制其产品质量。

关键词：细菌内毒素难溶性原料药肾上腺素