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气相色谱-质谱联用快速检测毛豆中103种农药多残留

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分析试验室 2009年第6期28卷 84-89页

作者：苏建峰胡朝阳陈劲星陈培贵福建华日食品安全检测有限公司福州350015

建立了固相萃取-气相色谱．质谱法快速检测毛豆中103种农药多残留的分析方法。样品用乙腈．水溶液均质提取，经盐析除水液液分配，Envi-18和PSA串联柱净化后用气相色谱．质谱仪（GC—MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。方法... 详细信息

建立了固相萃取-气相色谱．质谱法快速检测毛豆中103种农药多残留的分析方法。样品用乙腈．水溶液均质提取，经盐析除水液液分配，Envi-18和PSA串联柱净化后用气相色谱．质谱仪（GC—MS）分析。采用选择离子扫描方式，外标法定量。方法的检出限（S／N=3）为0．001—0．021mg／kg，在加标水平为0．2mg／kg时，方法回收率为74％-123％，相对标准偏差为3．1％～13％。

关键词：固相萃取气相色谱-质谱法前处理多残留毛豆

水产品中十氯酮农药残留的气相色谱测定和气相色谱-质谱联用确证方法的建立

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中国食品学报 2014年第1期14卷 239-243页

作者：苏建峰陈晶陈华赵建晖刘建军福建中检华日食品安全检测有限公司福州350015 福清出入境检验检疫局福州350300 中国检验认证集团福建有限公司福州350001

建立固相萃取-气相色谱法检测和气相色谱-质谱法确证水产品中十氯酮残留的分析方法。先使用正己烷配合乙腈、水对样品进行均质提取，再加入氯化钠继续均质，离心分层。取部分乙腈浓缩后过Florisil柱净化，用乙酸乙酯-正己烷（体积比1：... 详细信息

建立固相萃取-气相色谱法检测和气相色谱-质谱法确证水产品中十氯酮残留的分析方法。先使用正己烷配合乙腈、水对样品进行均质提取，再加入氯化钠继续均质，离心分层。取部分乙腈浓缩后过Florisil柱净化，用乙酸乙酯-正己烷（体积比1：9）溶剂淋洗去除油脂和其他杂质，再使用丙酮-正己烷（体积比1：9）溶剂洗脱分析物供气相色谱仪（GC）和气相色谱-质谱仪（GC—MS）分析。气相色谱检测采用电子捕获检测器（ECD），气相色谱-质谱联用确证采用选择离子监测方式（SIM）．外标法定量。在优化的样品前处理条件和仪器测试条件下，方法的定量限（RSN≥10）为0．01mg／kg，在加标水平为0．01-0．10mg／kg时，回收率为73％-110％，相对标准偏差为3．5％-10.4％。该方法准确、快速、灵敏，可满足水产品中十氯酮农药残留的检测要求。

关键词：固相萃取气相色谱法气相色谱-质谱法十氯酮水产品

猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法

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分析测试学报 2008年第12期27卷 1298-1302页

作者：苏建峰福建华日食品安全检测有限公司福建福州350015

建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰... 详细信息

建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器（FPD）,气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式（SIM）,外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限（S/N=10）为0.001～0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%～121%,相对标准偏差为4.1%～13.9%。

关键词：气相色谱-质谱法固相萃取气相色谱法火焰光度检测器前处理多残留有机磷农药猪肉

超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中多菌灵和噻菌灵残留量研究

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食品科学 2009年第12期30卷 202-204页

作者：连文浩苏建峰江滨炜福建华日食品安全检测有限公司福建福州350015

称取1.0g干香菇样品,用0.02mol/L盐酸-甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30%甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究... 详细信息

称取1.0g干香菇样品,用0.02mol/L盐酸-甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30%甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2>0.99,在1.0～10.0μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。

关键词：干香菇超高效液相色谱.串联质谱法多菌灵噻菌灵

超高效液相色谱-质谱法测定蔬菜水果中茚虫威的残留量

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食品科学 2009年第10期30卷 176-178页

作者：江滨炜福建华日食品安全检测有限公司福建福州350015

建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAKC18固体萃取小柱分离净化;采用WatersBEHC18色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,在... 详细信息

建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAKC18固体萃取小柱分离净化;采用WatersBEHC18色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。分别加标1.0μg/kg和5μg/kg进行回收实验,平均回收率达90%以上,平行测试6次相对标准偏差RSD检出限(S/N=3)为0.05μg/L。

关键词：茚虫威超高效液相色谱-质谱法固相萃取蔬菜水果

一次性消解-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法检测水产品中铅、镉、铜、锌和砷

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光谱实验室 2007年第4期24卷 566-569页

作者：苏建峰福建华日食品安全检测有限公司

采用湿法消解一次性处理水产品,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉、铜,火焰原子吸收光谱法测定锌、氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,铅、镉、铜、锌、砷的检出限... 详细信息

采用湿法消解一次性处理水产品,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉、铜,火焰原子吸收光谱法测定锌、氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,铅、镉、铜、锌、砷的检出限分别为0.012、0.001、0.008、0.089、0.009mg/kg,回收率范围为87.6%—110%,相对标准偏差为3.9%—6.8%。通过测定有证标准物质,证明该方法具有很好的准确度。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法氢化物发生-原子荧光光谱法湿法消解铅镉铜锌砷

基于固定化金属亲和整体柱的痕量微囊藻毒素富集分析

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分析测试学报 2025年第1期44卷 155-162,171页

作者：陈小燕杨玲苏立燊吴晓苹福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室福建福州350116 泉州市晋江环境监测站福建泉州362200 福建省妇幼保健院福建福州350001

基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体... 详细信息

基于固定化金属亲和色谱(IMAC)识别原理,采用后修饰法在热引发自由基聚合反应得到的有机基质整体柱上直接固定Cu^(2+),设计并合成表征了poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)亲和毛细管整体柱,用于微囊藻毒素(MCs)的富集研究。详细优化了亲和整体柱的萃取条件,在最优条件下,将poly(VIM-co-DVB)-Cu^(2+)整体柱用于毛细管微萃取(CME),并与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测技术联用,建立了环境水样品中3种MCs的高效富集分析方法。方法检出限为0.89~1.23 ng/L,加标回收率为80.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于6.8%。该方法灵敏度高、准确性好,可为污染水体中微囊藻毒素的监测分析提供有效手段。

关键词：微囊藻毒素固定化金属亲和整体柱毛细管微萃取高效液相色谱-质谱

阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留

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分析测试学报 2017年第12期36卷 1469-1475页

作者：许天钧苏建峰辽东学院化学工程学院辽宁丹东118003 福建中检华日食品安全检测有限公司福建福州350008

采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)... 详细信息

采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱-质谱法采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。结果表明,在最优条件下15种三唑类农药的定量下限(S/N≥10)均可达到0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.10 mg/kg三个加标水平下的回收率为68%~102%,相对标准偏差为2.4%~16.2%。实验特别考察了该净化方法在气相色谱-电子捕获检测器(ECD)上的适用性,发现各种蔬菜水果(包括葱属蔬菜)均可获得干扰极少的ECD谱图。方法简单、快速,适用于多种蔬菜水果中15种三唑类农药残留的测定。

关键词：固相萃取气相色谱法气相色谱-质谱法三唑类杀菌剂三唑类植物生长调节剂蔬菜水果

超高效液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中四环素类药物残留

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理化检验（化学分册） 2010年第2期46卷 161-163页

作者：连文浩福建华日食品安全检测有限公司福州350015

5.0g水产品组织样品,用乙二胺四乙酸二钠的柠檬酸缓冲溶液提取,用正己烷去除脂肪后,经GL-PakPLS-2小柱净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用甲醇-水(30+70)溶液溶解,样液用超高压液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。测定4... 详细信息

5.0g水产品组织样品,用乙二胺四乙酸二钠的柠檬酸缓冲溶液提取,用正己烷去除脂肪后,经GL-PakPLS-2小柱净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用甲醇-水(30+70)溶液溶解,样液用超高压液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。测定4种四环素类药物的线性范围均为5.0～100.0μg.L-1,在5,20,50μ***-1的3个添加水平范围内平均回收率为70.6%～93.4%,相对标准偏差(n=6)为6.3%～10.5%,方法测定下限(10S/N)可达5.0μ***-1。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法四环素类鳗鱼