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现代表征技术在石油炼制与化工催化剂研究中的应用——红外光谱表征酸碱中心

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石油学报(石油加工) 2024年

作者：袁蕙卢立军王卅赵文慧邱丽美徐广通中石化石油化工科学研究院有限公司石油化工催化材料与反应工程国家重点实验室

石油炼制与化工领域工艺过程主要为酸催化反应，少数为碱催化反应，因此催化材料的酸性和碱性中心的全方位认识对工艺过程优化和催化剂性能提升具有重要意义，红外光谱是催化剂酸碱性的重要表征手段。简要概述了固体酸碱的基本概念以及... 详细信息

石油炼制与化工领域工艺过程主要为酸催化反应，少数为碱催化反应，因此催化材料的酸性和碱性中心的全方位认识对工艺过程优化和催化剂性能提升具有重要意义，红外光谱是催化剂酸碱性的重要表征手段。简要概述了固体酸碱的基本概念以及分类，介绍了红外光谱表征催化剂酸碱中心的基本原理和优势，总结了探针分子红外光谱表征的实用经验和参考数据，结合研发实例阐述了红外光谱在炼油化工催化领域中催化剂酸性中心和碱性中心表征中的应用和支撑作用，吡啶和CO是表征酸性中心最常用的探针，在催化裂化、催化裂解、催化加氢等催化剂表征中有着广泛的应用，以吡咯和CO2为代表的探针在石化行业催化剂碱性表征方面的应用较少。随着石油化工领域产业升级以及低碳绿色化转型发展，红外光谱表征技术的应用面临新的挑战。

关键词：红外光谱酸性中心碱性中心探针分子催化材料石油化工

Pt/Beta分子筛催化异丁烷正构化反应：Pt的作用研究

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石油学报(石油加工) 2024年

作者：郭纬杨张成喜邢恩会慕旭宏中石化石油化工科学研究院有限公司石油化工催化材料与反应工程国家重点实验室

当前减油增化的大趋势下，正丁烷相比异丁烷在化工利用方面综合效益更高，近些年异丁烷正构化成为了学术界和工业界的关注热点。通过控制Pt负载量和负载位置研究了Pt负载沸石催化剂在异丁烷正构化反应中Pt的作用。结果表明，由于丁烷的... 详细信息

当前减油增化的大趋势下，正丁烷相比异丁烷在化工利用方面综合效益更高，近些年异丁烷正构化成为了学术界和工业界的关注热点。通过控制Pt负载量和负载位置研究了Pt负载沸石催化剂在异丁烷正构化反应中Pt的作用。结果表明，由于丁烷的异-正转化是吸热反应，反应需要在较高的温度下进行。引入Pt组元可以提高异丁烷转化率，但过多的Pt会促进丁烷裂解生成甲烷和乙烷，降低正丁烷的选择性。质量分数0.10%Pt/HBeta催化剂可以得到良好的催化效果，在温度470 ℃、反应压力2.6 MPa，异丁烷质量空速为12 h－1的反应条件下正丁烷收率大于39%，对甲烷乙烷选择性极低。异丁烷正构化反应需要一个适中的金属中心与酸中心的接近度，Pt和酸中心间距离过远会导致裂化副产物增多。

关键词：异丁烷正丁烷 Pt/Beta分子筛双功能催化剂

“Grafting from”法制备高载量大孔弱阳离子交换层析介质

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高等学校化学学报 2024年第3期45卷 64-72页

作者：郭旺姜泽平马磊乔娟莫文清靳海波何广湘黄永东张荣月北京石油化工学院新材料与化工学院燃料清洁化及高效催化减排技术北京市重点实验室北京102617 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室北京100190

针对大孔聚合物层析介质孔径大、比表面积低而导致的蛋白结合容量低的问题,采用“graftingfrom”策略,以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,通过氧化还原引发甲基丙烯酸在微球表面接枝聚合,制备了高载量弱阳离子交换层析介质.研究了单体浓度、... 详细信息

针对大孔聚合物层析介质孔径大、比表面积低而导致的蛋白结合容量低的问题,采用“graftingfrom”策略,以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,通过氧化还原引发甲基丙烯酸在微球表面接枝聚合,制备了高载量弱阳离子交换层析介质.研究了单体浓度、过硫酸钾浓度及反应温度等因素对蛋白结合容量的影响.所得介质的蛋白静态结合容量和动态结合容量分别达到252.21和157.25mg/mL;同时发现具有一定离子交换容量的该类介质能够在0.2 mol/L NaCl缓冲液中保持100 mg/mL的蛋白结合容量.将该层析介质用于鸡卵清中溶菌酶的纯化,获得了较高的纯化效率.

关键词：弱阳离子交换层析介质大孔聚合物蛋白结合容量 Grafting from法分离纯化

碳氮复合镍催化剂催化的高选择性己二腈加氢制备环己亚胺

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高等学校化学学报 2024年第4期45卷 68-77页

作者：张晨阳贾晨旭黄军南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室南京210009

环己亚胺是一种重要的医药农药中间体,可用于合成青霉素、除草剂和杀菌剂等.本文应用溶剂辅助机械球磨和热解法制备了一系列的负载型Ni基催化剂Ni/IM-C(R),研究了该催化剂对于1,6-己二腈加氢制备环己亚胺的工艺.结果表明,由乙酸镍、 2-... 详细信息

环己亚胺是一种重要的医药农药中间体,可用于合成青霉素、除草剂和杀菌剂等.本文应用溶剂辅助机械球磨和热解法制备了一系列的负载型Ni基催化剂Ni/IM-C(R),研究了该催化剂对于1,6-己二腈加氢制备环己亚胺的工艺.结果表明,由乙酸镍、 2-甲基咪唑及活性炭共同球磨、煅烧还原所制备的Ni/IM-C(R)具有优良的1,6-己二腈加氢活性和98%以上的环己亚胺收率.通过X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸附-脱附测试等表征手段研究了Ni/IM-C(R)催化剂的表面织构性质和化学性质.结果表明,氮掺杂碳材料改善了Ni/IM-C(R)催化剂活性金属Ni纳米颗粒的分散性.在Ni/IM-C(R)催化剂中,镍物种具有高活性,尺寸较小且表面Ni0含量高.在无添加剂存在下, Ni/IM-C(R)催化1,6-己二腈加氢环化制备环己亚胺时显示出良好的加氢活性和环己亚胺的高选择性.Ni/IM-C(R)催化剂制备方法简单、反应后易于分离、多次反应循环后仍具有稳定的催化性能,具有良好的工业应用前景.

关键词：环己亚胺己二腈镍催化剂选择催化加氢

基于银-硫配位的协同抗菌水凝胶的制备与性能

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化工进展 2024年第2期43卷 1039-1046页

作者：剧芳合肥工业大学化学与化工学院先进催化材料与反应工程安徽省重点实验室安徽合肥230009

1-烯丙氧基-2,3-环硫丙烷开环聚合得到侧基带乙烯基的线型聚硫醚(P1),通过巯-烯click反应引入足够量的羧基,赋予其水溶性。修饰后的线型聚硫醚(P2)将硝酸银原位还原成银纳米颗粒(Ag NPs),将其用作抗菌剂。TEM测试表明成功制备出粒径尺寸... 详细信息

1-烯丙氧基-2,3-环硫丙烷开环聚合得到侧基带乙烯基的线型聚硫醚(P1),通过巯-烯click反应引入足够量的羧基,赋予其水溶性。修饰后的线型聚硫醚(P2)将硝酸银原位还原成银纳米颗粒(Ag NPs),将其用作抗菌剂。TEM测试表明成功制备出粒径尺寸为5~20nm的Ag NPs;且XPS分析证明了Ag NPs与P2聚合物链上的硫元素形成银-硫配位键。P2与Ag NPs通过银-硫配位作用形成复合交联剂(Ag NPs@P2),在过硫酸钾(KPS)的引发下,再与丙烯酰胺(Am)进行自由基聚合制备抗菌水凝胶。对大肠杆菌进行抗菌实验,结果表明Ag NPs@P2/PAm具有协同抗菌的能力,且负载质量分数为2%的Ag NPs@P2抑菌效果最好。该水凝胶克服了传统抗生素水凝胶的耐药性问题以及无机/有机组分相容性差的缺陷,为设计新型协同抗菌水凝胶提供了一种全新的策略。

关键词：银-硫配位协同抗菌银纳米颗粒水凝胶

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2,7-二芳基取代芴/芴酮的合成

有机化学 2024年第5期44卷 1494-1505页

作者：李永清彭雨晴曹育才曹贵平华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237 上海化工研究院有限公司聚烯烃催化技术与高性能材料国家重点实验室上海市聚烯烃催化技术重点实验上海200062

2,7-二芳基取代芴/芴酮及其衍生物在有机半导体材料、化学传感器和茂金属催化剂等领域广泛应用.传统合成方法难以满足多样性分子结构和性能调控的需求,而Pd和Ni催化的芳基-芳基交叉偶联反应则成为制备2,7-二芳基取代芴/芴酮的高效手段,... 详细信息

2,7-二芳基取代芴/芴酮及其衍生物在有机半导体材料、化学传感器和茂金属催化剂等领域广泛应用.传统合成方法难以满足多样性分子结构和性能调控的需求,而Pd和Ni催化的芳基-芳基交叉偶联反应则成为制备2,7-二芳基取代芴/芴酮的高效手段,带有膦配体和N-杂环卡宾配体等多种类型的金属催化剂得到应用.综述了2,7-二芳基取代芴酮、9-无取代2,7-二芳基取代芴和9-取代2,7-二芳基取代芴三种类型化合物的合成方法及各种Pd和Ni配合物的使用条件.总结了目前各种合成方法面临的挑战,并展望了可能的解决方案.

关键词：联芳烃芴芴酮发光材料茂金属

理论研究Cu@C_(2)N催化剂表面上水分子对电催化CO_(2)还原反应机理的影响

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物理化学学报 2024年第1期40卷 24-25页

作者：徐涵煜宋雪旦张青于畅邱介山大连理工大学化工学院辽宁省能源材料化工重点实验室精细化工国家重点实验室辽宁大连116024 北京化工大学化学工程学院有机无机复合材料国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

电催化CO_(2)还原反应(CO_(2)RR)的反应途径涉及多个质子-电子对转移,在水溶剂条件下,质子的来源是水分子,考虑水分子对质子-电子对的转移机制十分必要。本研究提出水辅助氢穿梭模型,与常用的以氢原子作为氢源的直接加氢模型对比,研究... 详细信息

电催化CO_(2)还原反应(CO_(2)RR)的反应途径涉及多个质子-电子对转移,在水溶剂条件下,质子的来源是水分子,考虑水分子对质子-电子对的转移机制十分必要。本研究提出水辅助氢穿梭模型,与常用的以氢原子作为氢源的直接加氢模型对比,研究水分子在CO_(2)RR中对质子-电子对转移的影响。采用密度泛函理论,系统地研究了铜原子嵌入C_(2)N单层催化剂(Cu@C_(2)N)和石墨烯作为衬底的Cu@C_(2)N/石墨烯复合催化剂(Cu@C_(2)N/G)表面上不同加氢模型的CO_(2)RR反应机理。在水辅助氢穿梭模型中,氢原子与水分子结合形成水合质子,水合质子将自身的氢原子转移到催化剂表面的反应物上形成反应中间体,增强了中间体与催化剂之间的相互作用。此外,在Cu@C_(2)N/G催化剂中,石墨烯将电子转移到表面的Cu@C_(2)N上,提高了催化剂的CO_(2)RR催化活性。进一步,计算了Cu@C_(2)N和Cu@C_(2)N/G催化剂上CO_(2)RR和析氢反应的极限电位,讨论催化剂的活性和选择性。结果表明CO_(2)在低电位下容易生成HCOOH,施加高电位时可以生成CO、CH3OH和CH4并伴随着H2的生成。

关键词： CO_(2)还原反应电催化氮掺杂石墨烯水辅助氢穿梭反应机理密度泛函理论

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接枝多胺聚合物制备大孔阴离子交换色谱介质及其蛋白吸附行为评价

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色谱 2024年第4期42卷 360-367页

作者：姜泽平郭旺李子炀侯恒扬霍文迪王佳一马磊靳海波黄永东张荣月北京石油化工学院新材料与化工学院燃料清洁化及高效催化减排技术北京市重点实验室北京102617 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室北京100190

以环氧活化聚甲基丙烯酸酯大孔微球(FastSep-epoxy)为基质,通过接枝聚(烯丙基胺)(PAA)制备了大孔阴离子交换色谱介质(FastSep-PAA)。考察了介质的合成条件对离子交换容量(IC)及蛋白结合容量的影响,发现IC随PAA浓度、反应时间和溶液pH的... 详细信息

以环氧活化聚甲基丙烯酸酯大孔微球(FastSep-epoxy)为基质,通过接枝聚(烯丙基胺)(PAA)制备了大孔阴离子交换色谱介质(FastSep-PAA)。考察了介质的合成条件对离子交换容量(IC)及蛋白结合容量的影响,发现IC随PAA浓度、反应时间和溶液pH的增加均表现为增长趋势;同时结合蛋白吸附容量的变化选择了最优合成条件。通过扫描电子显微镜观察介质的表面形貌,发现其孔隙连通性较好,且接枝前后介质孔道结构无明显变化,PAA配基密度对介质结构无明显影响。此外,通过压汞法和氮气吸附法测定接枝前后不同介质的孔径尺寸和孔径分布情况,并考察该类介质的孔径与蛋白吸附行为的关系,发现其蛋白结合容量未出现随介质孔径尺寸增加而显著下降的现象,且孔径尺寸增加更有利于蛋白在介质内部传质。在126 cm/h的流速下FastSep-PAA介质的原始孔径(即FastSep-epoxy的孔径)为400 nm时的蛋白动态结合容量(DBC)最高(70.3 g/L),该孔径下介质比表面积大,蛋白可吸附位点较多;原始孔径为700 nm及以下的介质蛋白DBC均随流速增加而均有一定下降;原始孔径为1000 nm的介质蛋白DBC几乎不受流速影响,流速由126 cm/h增加至628 cm/h时蛋白DBC仅下降3.5%,且在628 cm/h的流速下能保持57.7 g/L,蛋白分子在该孔径下的扩散速率受限较小,传质性能优异,这一特性表明该类大孔聚合物阴离子交换色谱介质在蛋白高通量分离中具有较大的优势。

关键词：大孔聚合物微球阴离子交换色谱介质接枝法蛋白结合容量

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席夫碱法制备大孔聚合物肝素亲和层析介质

过程工程学报 2024年第4期24卷 480-488页

作者：古嘉如王楠马磊乔娟靳海波何广湘赵岚黄永东张荣月北京石油化工学院新材料与化工学院/燃料清洁化及高效催化减排技术北京市重点实验室北京102617 中国科学院过程工程研究所国家生化工程国家重点实验室北京100190

肝素亲和层析介质因其专一性好、操作条件温和等特点,广泛应用于蛋白分离纯化,本工作以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,肝素为配基,利用席夫碱法制备了肝素亲和层析介质。配基偶联经过三步完成,首先将大孔聚丙烯酸酯微球表面环氧基团通过0.5 ... 详细信息

肝素亲和层析介质因其专一性好、操作条件温和等特点,广泛应用于蛋白分离纯化,本工作以大孔聚丙烯酸酯微球为基质,肝素为配基,利用席夫碱法制备了肝素亲和层析介质。配基偶联经过三步完成,首先将大孔聚丙烯酸酯微球表面环氧基团通过0.5 mol/L H_(2)SO_(4)水解为邻羟基,然后将邻羟基氧化为醛基,最后利用醛基与肝素分子的胺基反应将肝素分子固定于微球表面。以溶菌酶为模型蛋白,主要考察了肝素偶联反应的各因素对蛋白结合容量的影响规律,包括肝素浓度、缓冲液pH及浓度、反应时间等,建立了最优偶联肝素配基的方法。所得亲和介质静态结合容量可达40.3 mg/mL,比商品GP-肝素介质高约36%,经1.0 mol/L的氯化钠洗脱,其蛋白回收率达到95%。通过扫描电子显微镜表征微球表面形貌,观察到偶联肝素后的微球仍能保持其大孔结构。考察了该类亲和介质在不同操作流速(31.8~318 cm/h)下的动态结合容量,发现操作流速提高10倍后介质结合容量仅下降12%。经10次重复使用后,动态结合容量仍可保持初始容量的81%。用于混合蛋白模型中分离乳铁蛋白,结果表明具有良好的分离效果。

关键词：亲和层析肝素大孔层析介质偶联方法席夫碱法