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鱼胶的种类、成分及功效研究进展

中国食品学报 2024年第3期24卷 458-470页

作者：唐艺玲陈舒忆李雪芹张磊贵阳市食品药品检验检测中心贵阳550081

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼... 详细信息

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼胶的种类及特征,鱼胶的主要成分及功效,鱼胶产业发展所面临的问题进行系统综述,提出应加强对鱼胶的鉴别分类、功效、质量标准的研究,以期为鱼胶科学食用及产品开发提供参考。

关键词：鱼胶种类主要成分主要功效存在问题

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阿昔洛韦片中杂质的色谱-质谱结构分析

中国现代应用药学 2024年第1期41卷 62-70页

作者：王丽陈国清无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)为流动相A,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行分离,再采用QExactive Orbitrap-MS测定各杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构鉴定。结果阿昔洛韦及其杂质均分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中8个含量>0.1%的主要杂质,其中4个为欧洲药典10.0规定的已知杂质,而其他杂质均未见报道。结论建立的液质联用技术能有效鉴定阿昔洛韦片的杂质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考。

关键词：阿昔洛韦四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱杂质降解产物结构鉴定

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 241-246页

作者：任兴权赵俊刘盼霍文清酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,... 详细信息

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测器洋葱硫化丙烯烯丙基硫醚

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高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫

冶金分析 2024年第6期44卷 74-80页

作者：刘林王勇攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心

硫是钛精矿的重要质量指标之一，准确测定其含量，对后续工艺控制及产品质量监管有重要意义。由于攀西地区钛精矿中硫含量范围跨度较大，采用高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫含量时，部分矿区样品易出现积分延迟的问题。实验... 详细信息

硫是钛精矿的重要质量指标之一，准确测定其含量，对后续工艺控制及产品质量监管有重要意义。由于攀西地区钛精矿中硫含量范围跨度较大，采用高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫含量时，部分矿区样品易出现积分延迟的问题。实验在前人研究基础上，结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能，通过大量试验对攀西地区四大矿区产的钛精矿进行研究，得出了钛精矿中硫化物形态及含量的差异是造成硫积分延迟的主要原因，并通过优化助熔剂种类及其用量、助熔剂与样品添加顺序、仪器分析功率等分析条件，解决了硫积分延迟的问题，拓宽了硫的测定范围，实现了高频燃烧红外吸收法对攀西地区钛精矿中0.004%～4.77%（质量分数，下同）硫的测定。优化后的实验条件如下：样品量为0.20 g,助熔剂为0.50 g铁粒、0.30 g铜粒和1.50 g钨粒，助熔剂和样品的添加顺序为铁粒-铜粒-样品-钨粒，分析功率为95%。采用不同硫含量的钛精矿标准样品建立校准曲线，在硫含量为0.004%～0.201%时（低硫）,校准曲线线性方程为y=1.006 5x-1.45×10-6,相关系数为0.999 7;在硫含量为0.201%～4.77%时（高硫）,校准曲线线性方程为y=1.002 1x-1.16×10-6,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 1%。采用实验方法对攀西矿区钛精矿样品及钛精矿标准样品中硫含量平行测定7次，结果表明，标准样品的测定值在标准值的允许范围内，相对标准偏差（RSD）为1.2%～2.0%;样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.28%～0.60%。

关键词：高频燃烧红外吸收法钛精矿攀西地区硫

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中氟

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冶金分析 2024年第4期44卷 45-50页

作者：刘林王勇邵国庆施宗友攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心

测定过磷酸钙中氟含量，对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边，在压力35 t条件下保压30 s,制成样片，选择F-Kα线为分析线，建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测... 详细信息

测定过磷酸钙中氟含量，对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边，在压力35 t条件下保压30 s,制成样片，选择F-Kα线为分析线，建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定过磷酸钙中氟的方法。采用X射线衍射(XRD)对大量过磷酸钙样品进行扫描，结果发现，过磷酸钙中物相组成主要是硫酸钙、氟化钙、二氧化硅，故实验选择以离子选择电极法定值的过磷酸钙样品为基体，加入不同质量的氟化钙后用三维混样仪混匀，配制得到一组氟含量呈一定梯度且能覆盖样品中氟含量范围的系列校准样品用于绘制校准曲线，以使校准样品系列和过磷酸钙样品中氟的谱峰角度始终保持一致，且减少了基体效应、矿物效应等对测定的影响；选取3个不同氟含量的校准样品，用三维混样仪混匀5 min后按照实验方法平行测量5次，氟荧光强度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,表明校准样品均匀性满足实验要求。以氟含量为横坐标，对应的氟荧光强度为纵坐标绘制校准曲线，其线性相关系数为0.999 6,方法检出限为3 mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的过磷酸钙样品中氟进行测定，结果的相对标准偏差(n=10)为1.4%～3.1%;采用氟离子选择电极法对这3个样品进行测定以进行方法比对，结果表明，两种方法测定结果基本一致。

关键词：波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF) 过磷酸钙氟氟化钙基体效应

高效液相色谱-串联质谱法测定金钗石斛中石斛碱和毛兰素的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：吕谦刘超泸州市市场检验检测中心乐山市食品药品检验检测中心

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5... 详细信息

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5 min，以转速8 000 r·min-1离心5 min，取上清液1 mL用乙醇定容至25 mL，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相，以不同体积比的乙醇-0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，正离子(ESI+)模式扫描，多反应监测（MRM）模式。结果表明，石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.003 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.6%～97.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%；方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量，均存在差异。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 金钗石斛石斛碱毛兰素

发挥工会职能赋能检验检测高质量发展的实践与思考——以国家太阳能光伏产品质量检验检测中心(CPVT)为例

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中国品牌与防伪 2024年第8期 44-46页

作者：张曦诸葛相丽无锡市检验检测认证研究院工会委员会

助推实现单位高质量发展是做好基层工会工作的底层工作逻辑,也是践行人民至上初心使命的应有之义。无锡市检研院工会立足检研事业的高质量发展,尤其是国家太阳能光伏产品质量检验检测中心(以下简称“CPVT”)的高质量发展,找准职责定位,... 详细信息

助推实现单位高质量发展是做好基层工会工作的底层工作逻辑,也是践行人民至上初心使命的应有之义。无锡市检研院工会立足检研事业的高质量发展,尤其是国家太阳能光伏产品质量检验检测中心(以下简称“CPVT”)的高质量发展,找准职责定位,精准作用发力,推进工会工作与光伏产品检研业务深度融合,帮助其成为检测认证行业的一张靓丽“名片”。

关键词：工会职能赋能高质量发展

TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

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光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1354-1363页

作者：黄丽俊庄顺钱冯永巍杨方威孙震谢云飞薛庆海无锡市食品安全检验检测中心江苏无锡214412 江南大学食品学院江苏无锡214122

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象... 详细信息

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

关键词：降压类保健食品沙坦类药物薄层色谱层析-表面增强拉曼光谱联用技术同步检测