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国产罗红霉素制剂质量分析

中国抗生素杂志 2024年第4期49卷 367-374页

作者：牟建平肖静朱玲贺晓文曾小梅滕宝霞甘肃省药品检验研究院兰州730060

目的对国内市场中的罗红霉素制剂(片剂、分散片、胶囊剂、颗粒剂及干混悬剂)进行全面地质量分析,评价其安全性、有效性和质量可控性。方法依据现行法定质量标准,对罗红霉素制剂进行标准检验,比较不同企业产品的质量现状,分析国内罗红霉... 详细信息

目的对国内市场中的罗红霉素制剂(片剂、分散片、胶囊剂、颗粒剂及干混悬剂)进行全面地质量分析,评价其安全性、有效性和质量可控性。方法依据现行法定质量标准,对罗红霉素制剂进行标准检验,比较不同企业产品的质量现状,分析国内罗红霉素制剂质量的总体水平。针对不同现行标准的差异,结合文献调研,开展探索性研究,分别采用《中国药典》2020年版、EP10.8以及通过仿制药一致性评价企业标准所收载的方法对诸制剂进行比较分析。结果本次抽样涉及的79家罗红霉素制剂生产企业337批次样品,涉及全国31个省市自治区,涉及生产企业79家,其中抽到罗红霉素片61批次、分散片83批次、胶囊149批次、颗粒剂32批次和干混悬剂12批次,按法定标准检验,均符合规定,合格率为100.0%。与参比制剂溶出行为相比较,制剂的溶出度较上次国家药品抽检质量有了明显提升。结论罗红霉素制剂现行质量标准可行,质量状况较好。

关键词：罗红霉素制剂质量分析有关物质渗透行为

UPLC结合一测多评法测定药典中淫羊藿的13种化学成分

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中国中药杂志 2024年第4期49卷 981-988页

作者：刘鑫何小英刘柏龙宋平顺甘肃中医药大学甘肃兰州730030 甘肃省药品检验研究院国家中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室甘肃兰州730030

建立淫羊藿Epimedium brevieornu中13种化学成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的一测多评法,考察该方法在评价不同产地和不同品... 详细信息

建立淫羊藿Epimedium brevieornu中13种化学成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的一测多评法,考察该方法在评价不同产地和不同品种的淫羊藿药材质量中具有一定的可行性和准确性。通过对实验方法的科学性及准确性考察,采用外标法测定淫羊藿中13种化学成分的含量,同时,以淫羊藿苷为内标,分别建立淫羊藿苷与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的相对较正因子,计算淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的含量,实现用一测多评法测定其含量,最后比较实测值与计算值的差异,来验证一测多评法在测定中的准确性及科学性。各成分相对校正因子重复性较好,外标法测定结果与一测多评测定结果无显著性差异。以淫羊藿苷为内标,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木兰花碱、金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅱ、箭藿苷A、淫羊藿次苷Ⅰ、宝藿苷Ⅰ的一测多评法可用于淫羊藿的定量分析。

关键词： UPLC 一测多评法淫羊藿淫羊藿苷相对校正因子

UHPLC-MS/MS同时测定活血化瘀类中成药中非法添加的30个化学药物

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中国现代应用药学 2024年第3期41卷 359-365页

作者：张琳琳李正杨欢郑成唐登峰陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定活血化瘀类中成药中非法添加抗心绞痛、抗凝、抗血小板聚集以及抗炎镇痛等30个化学药物的方法。方法样品采用60%甲醇超声提取,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱Phenomenex K... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定活血化瘀类中成药中非法添加抗心绞痛、抗凝、抗血小板聚集以及抗炎镇痛等30个化学药物的方法。方法样品采用60%甲醇超声提取,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱Phenomenex Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃。质谱采用电喷雾电离,正负离子同时扫描,多反应监测的模式采集数据。结果30个化合物在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,各化合物的检出限为1.3~238.4 ng·g^(-1),平均回收率为63.7%~108.2%,RSD为1.0%~6.7%。采用该方法对90批舒筋活血片进行检测,共有3批检出对乙酰氨基酚,其余化合物均未检出。对乙酰氨基酚检出量为每片0.16~0.93μg,远低于对应药品日服用的最小剂量,排除人为故意添加。可能的原因是企业共线生产清洁验证不彻底引起的残留。结论该方法快速准确,灵敏度高,高选择性,可用于活血化瘀类中成药非法添加30个化合物的定性筛查和定量检测。

关键词：活血化瘀舒筋活血片非法添加抗心绞痛药抗凝药抗血小板药抗炎镇痛药超高效液相色谱-串联质谱法

骨折挫伤胶囊HPLC指纹图谱及化学模式识别

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中国现代应用药学 2024年第5期41卷 657-663页

作者：龚宇吴芳刘新罗定强丁琳陕西省食品药品检验研究院西安710000

目的建立骨折挫伤胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并运用化学模式识别对其质量进行评价。方法采用HPLCDAD建立骨折挫伤胶囊的指纹图谱,确认主要色谱峰并进行归属,最后通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component a... 详细信息

目的建立骨折挫伤胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并运用化学模式识别对其质量进行评价。方法采用HPLCDAD建立骨折挫伤胶囊的指纹图谱,确认主要色谱峰并进行归属,最后通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)以及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)模型进行分析。结果75批骨折挫伤胶囊的相似度为0.685~0.986,共标记了26个共有峰,指认了其中6个成分,分别为羟基红花黄色素A(1号峰)、阿魏酸(6号峰)、芦荟大黄素(15号峰)、大黄素(19号峰)、大黄酚(24号峰)和大黄素甲醚(26号峰);CA可分为5类;PCA和OPLS-DA筛选出13个主要差异贡献成分,通过成分归属说明控制红花的质量对于确保骨折挫伤胶囊质量稳定具有重要作用。结论建立的HPLC指纹图谱较为稳定、可靠,能基本反映复方中化学成分的特征,可为骨折挫伤胶囊的质量控制及标准提高提供参考。

关键词：骨折挫伤胶囊指纹图谱化学模式识别

关于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查方法的研究

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 840-844页

作者：陈伟盛简敏骞刘瑜郑小玲广州市药品检验所广州510160 浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论... 详细信息

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论下的杂菌检查法替代标准中的微生物限度检查法,并对其适用性进行研究。结果优化后的活菌数测定方法可以更加有效地复苏样品中的蜡样芽孢杆菌,结果明显高于现行标准方法。采用新的杂菌检查法能检出非致病性杂菌,发现样品可能存在风险,其适用性结果基本符合《中国药典》的要求。结论新方法适用于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查。现行标准中的活菌数测定法以及微生物限度检查不能很好地监测产品的质量风险,建议对方法进行修订,这样既可以更有效地监管产品,又可以更好地帮助生产企业提高产品质量。

关键词：微生态活菌制剂杂菌检查活菌数测定辐射

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中5种免疫抑制剂

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分析试验室 2024年第1期43卷 51-56页

作者：吴姣娇刘玉玲涂晓琴殷帅李启艳黄海萍湖南省药品检验检测研究院湖南省药品质量评价工程技术研究中心长沙410001 山东省食品药品检验研究院济南250101

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/... 详细信息

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,这5种免疫抑制剂在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,方法检出限均低于10 ng/g,在不同化妆品基质中低、中、高3个浓度水平的加标回收率为93.3%~117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~7.5%。日内RSD为2.4%~8.4%,日间RSD为3.9%~26%。该方法弥补了化妆品中非法添加违禁物质检测方法的缺失,为化妆品日常监管提供技术支撑。

关键词：免疫抑制剂化妆品超高效液相色谱-串联质谱

高效液相色谱法测定洗发护发产品中18种防腐剂和去屑剂

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日用化学工业（中英文） 2024年第4期54卷 477-483页

作者：祝壮飞徐勤科刘婷媛孙莺雷虹中国食品药品检定研究院北京102629 甘肃省药品检验研究院甘肃兰州730000

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同基质化妆品中18种防腐剂和去屑剂组分的含量,并对50批市售洗发护发类化妆品进行质量分析。不同基质样品经前处理提取后,采用HPLC法分析,外标法定量。选取C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇和磷... 详细信息

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同基质化妆品中18种防腐剂和去屑剂组分的含量,并对50批市售洗发护发类化妆品进行质量分析。不同基质样品经前处理提取后,采用HPLC法分析,外标法定量。选取C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇和磷酸二氢钠水溶液(pH调节至3.8)作为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,选取二极管阵列检测器多波长分析。18种组分在色谱图中分离度良好,峰面积与质量浓度在0.4~600μg/mL范围内呈良好的线性关系(r>0.9983),检出浓度在0.4~10 mg/kg之间。多种组分平均回收率(n=6)为83.1%~110.4%,RSD为0.12%~7.6%,回收率良好;多种组分在24 h内保持稳定,RSD在0.15%~3.8%之间,稳定性良好。50批样品中检出9种成分,吡硫鎓锌、吡罗克酮乙醇胺盐、对氯间甲酚、氯咪巴唑、三氯生、水杨酸的含量分别为2100~6800,39~2900,130~370,24~1600,0.14~0.19,28~1900 mg/kg。苄氯酚、邻氨基苯酚、邻伞花烃-5-醇的含量检出但是含量小于定量限,无法准确定量。该方法经方法学验证,可同时测定化妆品中18种防腐剂和去屑剂组分的含量。

关键词：防腐剂去屑剂高效液相色谱含量测定

基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花限量标准转化及风险评估

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中国药学杂志 2024年

作者：谭春梅肖琦董婷王娟王娟娟王莹金红宇方翠芬浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中国食品药品检定研究院

目的建立基于《GB2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用UPLC-MS/MS... 详细信息

目的建立基于《GB2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用UPLC-MS/MS方法，建立菊花的转化方法，并进行方法学验证。结果4种农药在1ng·ml-1～50ng·ml-1内线性关系良好，相关系数均为0.9999，平均回收率为77.9%～95.5%，RSD为1.7%～6.8%；结果样品总体检出率为60%，检出率最高的农药为吡虫啉；检出量最大的为1mg·kg-1（吡虫啉），结果均未超过GB2763规定的最大残留限量。采用中药中农药残留风险评估系统对拟转化的4个农药限量值的慢性风险进行评价，结果氟啶胺的慢性风险商大于1，其余3个农药的慢性风险商均小于1，认为在转化吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺4个指标后，需要对氟啶胺进行重点监控。结论对菊花中吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺4个指标限量标准进行转化，建立的限量标准转化方法操作简单，结果准确，对于规范菊花种植过程中农药的使用和药用安全有重大意义。

关键词：菊花 GB 2763 限量标准风险评估标准转化

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基于国家药品抽检的川牛膝质量问题及建议

中国药学杂志 2024年第3期59卷 275-280页

作者：高必兴齐景梁李倩耿昭钟恋高驰邓曦王颖包小红杨蕾苟琰四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

目的基于2022年国家药品抽检工作,分析市场上不同厂家川牛膝质量差异,分析问题并提出建议,为川牛膝的质量监管及标准提高提供依据。方法针对所抽取川牛膝样品按照相应标准进行检测,出具检验报告书。针对检验中所发现的质量问题、标准... 详细信息

目的基于2022年国家药品抽检工作,分析市场上不同厂家川牛膝质量差异,分析问题并提出建议,为川牛膝的质量监管及标准提高提供依据。方法针对所抽取川牛膝样品按照相应标准进行检测,出具检验报告书。针对检验中所发现的质量问题、标准问题及前期调研发现的相关问题进行有针对性的探索性研究,进行质量评价分析,发现问题,提出建议。结果共抽取川牛膝样品334批。标准检验,2批样品性状不合格,存在用麻牛膝充当川牛膝使用的情况,同时发现标准收载含量测定方法过于复杂,且限度过低。探索性研究,27批川牛膝检出麻牛膝特有成分牛膝皂苷Ⅰ,7批超出规定限度,存在麻牛膝混用的情况;270批川牛膝检出植物生长调节剂(多效唑)。114批重金属及有害元素镉(Cd)检测超出限度。最后提升了川牛膝质量标准、建立了补充检验方法、提出风险警示。结论通过此次全国抽检发现川牛膝饮片和标准中的相关问题,提示需完善标准并加强川牛膝的质量监管。

关键词：川牛膝麻牛膝国家药品抽检质量分析多效性