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戊唑醇及吡唑醚菌酯在玉米上的残留行为及风险评估

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农药学学报 2020年第1期22卷 115-121页

作者：齐艳丽李晋栋高婧李春勇任鹏程宋晋雄王霞乔雄梧秦曙山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(太原)太原030031

建立了玉米及其秸秆中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,利用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.0025~0.1 mg/L范围内,戊唑醇及吡唑醚菌酯的峰面积与其... 详细信息

建立了玉米及其秸秆中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,利用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.0025~0.1 mg/L范围内,戊唑醇及吡唑醚菌酯的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,R^2均大于0.99。鲜食玉米及成熟玉米籽粒在0.01、0.1和1 mg/kg,青玉米秸秆在0.01、0.1和2 mg/kg,成熟玉米秸秆在0.02、0.2和6 mg/kg添加水平下,戊唑醇在玉米及其秸秆中的添加回收率在75%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~6.0%之间;吡唑醚菌酯在玉米及其秸秆中的添加回收率在76%~101%之间,RSD在2.1%~8.4%之间。30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂以有效成分180 g/hm^2剂量施药3次,分别于末次施药后21和28 d采集的鲜食玉米及成熟玉米籽粒中,戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量均低于定量限(0.01 mg/kg),也低于CAC、EU和EPA的最大残留限量值(MRL)。膳食风险评估结果表明:一般人群戊唑醇的国家估算每日摄入量为0.1545 mg,占日允许摄入量的8.2%;一般人群吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量为0.45 mg,占日允许摄入量的24.0%。因此,建议在玉米上使用30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂时,最高施药剂量为有效成分180 g/hm^2,最多施药3次,施药间隔为7 d,安全间隔期为21 d。

关键词：戊唑醇吡唑醚菌酯玉米残留风险评估超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱

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中国谷物真菌毒素污染研究现状

中国粮油学报 2020年第3期35卷 186-194页

作者：李雅静秦曙杨艳梅孙红霞乔雄梧李晋栋山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(太原)太原030031

谷物易受多种真菌毒素污染且消费量巨大,是人畜真菌毒素的主要摄入来源。本研究统计了2009年至今关于我国谷物中真菌毒素污染的研究报道,发现国内的研究大多集中在水稻、小麦和玉米,而杂粮作物少之又少。其中,水稻受真菌毒素污染情况较... 详细信息

谷物易受多种真菌毒素污染且消费量巨大,是人畜真菌毒素的主要摄入来源。本研究统计了2009年至今关于我国谷物中真菌毒素污染的研究报道,发现国内的研究大多集中在水稻、小麦和玉米,而杂粮作物少之又少。其中,水稻受真菌毒素污染情况较轻;小麦主要受镰刀菌毒素污染,尤其是脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮;玉米则易感染多种真菌毒素。此外,小杂粮薏米、燕麦、谷子和高粱也有不同程度的污染。为明确谷物质量安全隐患,有效缓解谷物中真菌毒素的污染,我们应进一步加强对重要杂粮作物中真菌毒素的监管力度,建立更全面的真菌毒素筛查方法,建设真菌毒素防控标准化体系,强化农民对真菌毒素防控的意识与技术。

关键词：真菌毒素谷物杂粮污染现状风险评估

高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定蔬菜中18种常用农药残留

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分析科学学报 2011年第6期27卷 759-763页

作者：赵静高进吴宇宽唐澈杨艳余静晏桂芳湖北省农产品质量安全检测中心湖北武汉430070

建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法。样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定。结果表明,该方法简便、快速、灵... 详细信息

建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法。样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合农药残留分析的要求。

关键词：高效液相色谱加热电喷雾串联三重四级杆质谱农药残留

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

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分析测试学报 2018年第5期37卷 626-629,634页

作者：赵静李琛郭自国余静王伟曾军高进湖北省农产品质量安全检测中心湖北武汉430070

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反... 详细信息

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。

关键词：水百草枯敌草快固相萃取(SPE) 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 除草剂残留

外源硒对镉胁迫下菜心Fe、Mn、Cu、Zn吸收与转运的影响

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农业环境科学学报 2018年第3期37卷 431-439页

作者：刘帅吴志超赵亚荣张卫杰王富华广东省农业科学院农产品公共监测中心广州510640 农业部农产品质量安全检测与评价重点实验室广州510640 农业部农产品质量安全风险评估实验室广州510640

为探讨硒(Se)对镉(Cd)胁迫下菜心(Brassica campestris *** ***)中微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn)的吸收和转运的影响,通过营养液栽培试验,研究了不同浓度Se(1、5μmol·L^(-1))对低Cd(1μmol·L^(-1))和高Cd(5μmol·L^(-1))胁迫下菜心根系吸收微量元素途径(共质体与质外体),木质部运输微量元素途径(木质液)和蔬菜地上部微量元素含量的影响。结果表明:施Se可显著提高Cd胁迫下菜心组织的生物量。高Cd胁迫降低了根部Fe、Mn、Zn含量,却提高了根部Cu含量;施5μmol·L^(-1)Se后,地上部Fe、Cu、Zn含量分别显著提高了19.8%、46.7%和26.2%,但根部微量元素变化不明显。高Cd胁迫下根系质外体中Fe、Mn、Zn含量分别减少20.4%、23.8%和16.4%,共质体中则分别减少20.7%、11.7%和27.2%,而Cu含量升高。高Cd胁迫下施5μmol·L^(-1)Se后,菜心根系质外体中Fe、Cu、Zn分别提高了16.9%、34.9%和26.0%,共质体中Fe、Mn、Cu和Zn分别提高了13.3%、13.6%、41.9%和28.3%。高Cd胁迫下施Se后,木质液中Cu、Zn浓度显著增大,分别显著增加了44.2%和16.9%,而Fe和Mn未受影响。因此,Se可以通过影响根系对微量元素的吸收和运输途径来调控微量元素对菜心地上部分的供应,维持其含量的平衡,以减轻Cd的毒害。

关键词：镉硒菜心微量元素吸收转运

基于气相色谱-串联质谱技术测定植物组织中糖与糖醇

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食品与发酵工业 2021年第8期47卷 224-229页

作者：坚乃丹李文丽张祝莉朱霞鲜学海牛伊宁甘肃省干旱生境作物学重点实验室甘肃兰州730070 临夏市农产品质量安全中心甘肃临夏731100

该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法。样品采用氯仿-... 详细信息

该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法。样品采用氯仿-甲醇水溶剂提取法,加入吡啶、盐酸羟胺和乙酸酐衍生化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离后使用电子轰击离子源以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测。结果表明,各目标化合物在15 min内完成分离分析,6种乙酰化糖和糖醇检测响应呈现良好的线性关系,相关系数(correlation coefficients,R 2)均在0.997以上,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.045~0.37 mg/L,检出限(limits of detection,LODs)为0.013~0.12 mg/L。植物样品加标回收率为95.38%~102.6%,相对标准偏差为1.28%~3.42%。该方法样品用量少,准确度高,精密度好,适合植物组织中微量糖和糖醇化合物含量的快速检测。

关键词：糖与糖醇衍生乙酸酐气相色谱-串联质谱多重反应监测

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蒙古蒿挥发油化学成分及其抑菌活性分析

中国药学杂志 2013年第16期48卷 1359-1362页

作者：董岩祁伟肖传勇德州学院化学系山东德州253023 德州市农产品质量安全监督检测中心山东德州253023

目的用气相色谱-质谱对蒙古蒿中挥发油化学成分进行分析,并测定其挥发油的抑菌活性。方法采用CO2超临界萃取法提取蒙古蒿挥发油,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对蒙古蒿挥发油化学成分进行分离鉴定,用琼脂平板扩散法定量地测定蒙古蒿... 详细信息

目的用气相色谱-质谱对蒙古蒿中挥发油化学成分进行分析,并测定其挥发油的抑菌活性。方法采用CO2超临界萃取法提取蒙古蒿挥发油,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对蒙古蒿挥发油化学成分进行分离鉴定,用琼脂平板扩散法定量地测定蒙古蒿挥发油的抑菌活性。结果共分离出了28种化学成分,鉴定了23种成分;蒙古蒿挥发油对白色葡萄球菌、福氏志贺菌、乙型副伤寒杆菌均有明显抑制作用,对金黄色葡萄球菌无明显抑制作用。结论为蒙古蒿的进一步研究和开发应用提供理论依据。

关键词：蒙古蒿挥发油超临界萃取抑菌性气相色谱-质谱

离子色谱-抑制电导法测定肉类产品中的肌苷酸含量

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分析化学 2015年第11期43卷 1749-1753页

作者：朱作艺张玉王君虹李雪王伟浙江省农业科学院农产品质量标准研究所农产品质量安全国家重点实验室省部共建培育基地

建立了一种离子色谱分离,抑制电导直接检测肌苷酸的新方法。采用高交换容量阴离子交换柱Ionpac AS11-HC,以30 mmol/L KOH在线等度淋洗,可在短时间内完成肌苷酸的检测,且7种常规阴离子对其测定不存在干扰。采用本方法测定肌苷酸的线性范... 详细信息

建立了一种离子色谱分离,抑制电导直接检测肌苷酸的新方法。采用高交换容量阴离子交换柱Ionpac AS11-HC,以30 mmol/L KOH在线等度淋洗,可在短时间内完成肌苷酸的检测,且7种常规阴离子对其测定不存在干扰。采用本方法测定肌苷酸的线性范围为1.0;00 mg/L,线性相关系数（R2）为0.999,线性关系良好。肌苷酸保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别为0.16%,0.94%和0.86%,方法具有较好的重现性。本方法可应用于肉类产品中肌苷酸含量的测定,样品实际加标回收率范围在86.0%;10.0%之间。该方法简单、方便、准确、可靠,为肉类鲜味成分研究提供了一种快速及有效的分析方法。

关键词：离子色谱抑制电导肌苷酸肉类产品

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宜阳县农产品质量安全监管工作初探

河南农业 2016年第7期 33-34页

作者：张新伟宜阳县农产品质量安全监督检测站

近年来，随着经济的高度发展和人们生活水平的不断提高，食品安全问题日渐成为人们关注的焦点，尤其是近年来，国内连续发生了瘦肉精、毒豆芽、毒韭菜、毒姜等一系列农产品质量安全事件，已成为影响民生民计，影响经济发展，影响社会稳... 详细信息

近年来，随着经济的高度发展和人们生活水平的不断提高，食品安全问题日渐成为人们关注的焦点，尤其是近年来，国内连续发生了瘦肉精、毒豆芽、毒韭菜、毒姜等一系列农产品质量安全事件，已成为影响民生民计，影响经济发展，影响社会稳定的重大政治、经济和社会问题。因此，迅速提高农产品质量安全水平，建立完善农产品质量安全体系显得尤为重要，加强农产品质量监管刻不容缓。

关键词：农产品质量安全体系安全监管工作宜阳县食品安全问题经济发展安全事件社会稳定社会问题