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PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素和钍

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矿物岩石 2016年第1期36卷 37-40页

作者：张廷忠何建华甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院甘肃张掖734000 甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院测试中心甘肃张掖734000

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯... 详细信息

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml^0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。

关键词： PMBP-苯溶剂萃取化探样品 ICP-AES 稀土元素

封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘

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岩矿测试 2019年第6期38卷 734-740页

作者：任冬周小琳宗有银张廷忠甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发... 详细信息

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I^-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%~9.19%,相对误差为-6.90%~8.33%,回收率为92.5%~109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。

关键词：土壤沉积物岩石封闭酸溶盐酸羟胺电感耦合等离子体质谱法碘

磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银

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岩矿测试 2021年第5期40卷 650-658页

作者：刘彤彤钱银弟黄登丽甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院甘肃张掖734000 甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院甘肃兰州730030

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误... 详细信息

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以^(103)Rh为内标,用^(90)Zr^(16)O^(+)同质量数的同位素^(106)Pd间接校正^(91)Zr^(16)O^(+)、^(90)Zr^(16)O^(1)H^(+)对107 Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏(n=12)为4.3%~12.1%,方法检出限(3SD)为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。

关键词：痕量银电感耦合等离子体质谱法化探样品磷酸盐沉淀

王水溶样-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量银

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冶金分析 2021年第7期41卷 61-66页

作者：刘彤彤黄登丽甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院

银含量的测定在地球化学找矿标志和矿产资源预测等方面有着重要意义。采用王水水浴溶样,磷酸沉淀法分离锆、铌,以107Ag作为测定同位素,103Rh为内标,干扰系数校正法进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中痕量银... 详细信息

银含量的测定在地球化学找矿标志和矿产资源预测等方面有着重要意义。采用王水水浴溶样,磷酸沉淀法分离锆、铌,以107Ag作为测定同位素,103Rh为内标,干扰系数校正法进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中痕量银的分析方法。0.05mol/L磷酸加入量的优化试验表明,加入5mL 0.05mol/L磷酸,可使溶出的锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,从而实现锆、铌与待测元素银的分离。用与90Zr16O~+等质量数的106Pd间接校正91Zr16O~+及90Zr16O1H~+对107Ag的干扰,与锆的氧化物干扰系数直接校正相比,改善了仪器运行过程中氧化物比值参数变化引起的测定误差。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.006 6μg/g,定量限为0.022μg/g。按照实验方法分析了6个水系沉积物,3个岩石及4个土壤等13个标准物质,并根据地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T 0130.4—2006计算测定值与标准值的对数差(ΔlgC),结果表明,实验结果满足地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T 0130.4—2006的要求。选取6个化探样品,分别用实验方法进行测定,并与交流电弧发射光谱法(ES)测定结果做对比,结果表明,实验方法与电弧发射光谱法没有显著性差异,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%～12.4%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T 0130.4—2006对精密度的要求。实验方法可用于二氧化硅质量分数不大于77%的化探样品中痕量银的分析。

关键词：王水溶样痕量银电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 化探样品磷酸盐沉淀

波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中15种稀土元素

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冶金分析 2018年第5期38卷 7-12页

作者：刘菊琴李小莉甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院测试中心天津地质矿产研究所

单独采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)或者能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定稀土元素时不仅存在谱线干扰问题,而且WDXRF分析稀土元素也存在灵敏度低的问题。为解决上述问题,实验采用粉末压片制样,使用最新型研发的波长与能量... 详细信息

单独采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)或者能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定稀土元素时不仅存在谱线干扰问题,而且WDXRF分析稀土元素也存在灵敏度低的问题。为解决上述问题,实验采用粉末压片制样,使用最新型研发的波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)对海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素进行测定。重点研究了波长色散和能量色散各自要分析稀土元素的测量条件。对于Dy、Eu和Tb使用分辨率高的WDXRF分析,其他12种稀土元素使用灵敏度高的EDXRF分析。采用45个海洋沉积物标样、水系沉积物标样、岩石和土壤标样,建立校准曲线。用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归扣除稀土元素谱线重叠干扰。采用实验方法测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中稀土元素其检出限在0.01~2.8μg/g之间,较WDXRF降低了约一个数量级。对水系沉积物标样GBW07313进行精密度考察,各稀土元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.10%~6.1%之间。对4类样品进行正确度考察,分析结果与认定值符合。

关键词：波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪稀土元素海洋沉积物水系沉积物岩石土壤粉末压片

高压密闭消解技术在土壤有效态样品前处理中的应用

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岩矿测试 2020年第1期39卷 143-149页

作者：任冬陈宇豪张廷忠甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院

土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度... 详细信息

土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度差、空白高等问题,进而影响土壤有效态的综合评价。本文将土壤样品用有机酸(DTPA、草酸-草酸铵、柠檬酸等)浸提后,过滤或离心,吸取上清液加入高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加2mL浓硝酸,于180℃烘箱中保温至少3h,采用ICP-OES测定有效态元素铜锌铁锰镉铅镍铬钼硅的含量。本方法采用高压密闭消解技术处理土壤样品,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.9%,相对误差为-2.1%~5.2%,回收率为90.1%~103.2%,方法检出限为0.32μg/kg^0.038mg/kg;而采用以往高温炉中灼烧法、硝酸-高氯酸(硫酸)敞开消解法等技术手段,回收率为89.2%~100.5%,方法检出限为0.50μg/kg^0.050mg/kg,两者相比,本方法的测定结果稳定、空白低,分析周期短,适合批量样品的连续分析。

关键词：土壤高压密闭消解有机酸有机质有效态电感耦合等离子体发射光谱法

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量锡

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理化检验（化学分册） 2012年第12期48卷 1490-1491页

作者：张廷忠何建华甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院张掖734000 甘肃省有色金属地质勘查局河西分析测试中心张掖734000

锡在钨钼矿石中是最常见的伴生有益元素。目前测定该矿石中锡的方法主要有碘量法。分光光度法和极谱法等。碘量法和分光光度法存在锡的干扰元素较多，终点难辨的缺点；极谱法灵敏度较高，但操作条件要求严格，各实验室现行操作手续差异... 详细信息

锡在钨钼矿石中是最常见的伴生有益元素。目前测定该矿石中锡的方法主要有碘量法。分光光度法和极谱法等。碘量法和分光光度法存在锡的干扰元素较多，终点难辨的缺点；极谱法灵敏度较高，但操作条件要求严格，各实验室现行操作手续差异较大，且对操作人员且环境危害较大，应减少使用。近十年来，氧化物发生与原子荧光光谱法联用使其成为一种具有较大实用价值的分析技术。

关键词：原子荧光光谱法痕量锡氢化物发生化探样品测定分光光度法操作条件有益元素

熔融制样-X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

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冶金分析 2020年第3期40卷 68-72页

作者：黄康李仲夏朱文静刘二情甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院测试中心河北省区域地质调查院测试中心

评价金红石品位时,常需要知道金红石的主次组分含量。金红石样品中二氧化钛含量很高,属于难熔化合物,在采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定时熔融片容易破碎和炸裂。实验在对稀释比和熔融温度进行优化的基础上,通过加入合适质量的玻璃成... 详细信息

评价金红石品位时,常需要知道金红石的主次组分含量。金红石样品中二氧化钛含量很高,属于难熔化合物,在采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定时熔融片容易破碎和炸裂。实验在对稀释比和熔融温度进行优化的基础上,通过加入合适质量的玻璃成型剂二氧化硅,成功地制备了金红石熔融片,实现了X射线荧光光谱法（XRF）对金红石样品中Fe;O;、TiO;、MnO、SiO;、Al;O;、CaO、MgO、K;O等主次组分的测定。采用钛铁矿标准样品、辉长岩标准物质及高纯试剂二氧化钛按一定比例研磨后混合均匀,配制成具有一定含量梯度的10个金红石合成样品绘制校准曲线,采用数学校正公式进行基体效应和谱线重叠校正,各主次组分校准曲线的相关系数均大于0.997 9。按照实验方法对由钛铁矿标准样品和高纯试剂二氧化钛按比例混合配制得到的金红石合成样品中的主次组分进行测定,计算测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.22%～1.6%。采用实验方法测定由钛铁矿标准样品和高纯试剂二氧化钛按比例混合配制得到的2个金红石合成样品,主次组分的测定结果与理论值（由标准样品认定值计算得到）基本一致。

关键词：金红石 X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样主次组分玻璃成型剂

电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤中的铀和钍

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中国科技信息 2016年第17期 90-91页

作者：孙莉张廷忠甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院测试中心

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速测定岩石、土壤中微量的U和Th的方法。通过对岩石、土壤国家一级标准物质分析,采用王水和HF敞开湿法消解样品,加HClO;白烟冒尽后用王水溶解清亮,提取。并就仪器条件,试样消解方法及内标元素... 详细信息

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速测定岩石、土壤中微量的U和Th的方法。通过对岩石、土壤国家一级标准物质分析,采用王水和HF敞开湿法消解样品,加HClO;白烟冒尽后用王水溶解清亮,提取。并就仪器条件,试样消解方法及内标元素选择等条件下找出U、Th测定结果的最佳条件,经过大量反复试验验证,该法精密度与准确度高,满足标准规范要求,且简便快速,适合大批量样品的检测。

关键词：电感耦合等离子体质谱法 ICP 精密度 Th 内标元素样品处理一级标准物质岩石