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MXene材料在重金属电化学检测应用中的研究进展

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复合材料学报 2024年第6期41卷 2815-2828页

作者：李上上王洪梅何开雨王柳蓝航镇徐霞红宁波大学食品与药学学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室宁波315832 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室杭州310021

检测重金属污染已成为风险防控、农业绿色发展、食品安全及生态保护等领域重要的技术保障。目前有许多方法来检测重金属离子,其中电化学检测法对重金属离子的检测具有灵敏度高、分析速度快、可同时对多种金属离子进行检测等优点,成为了... 详细信息

检测重金属污染已成为风险防控、农业绿色发展、食品安全及生态保护等领域重要的技术保障。目前有许多方法来检测重金属离子,其中电化学检测法对重金属离子的检测具有灵敏度高、分析速度快、可同时对多种金属离子进行检测等优点,成为了重金属快速检测领域的研究热点。MXene是具有类石墨烯结构的过渡金属碳/氮化物材料,它具备良好的亲水性、导电性和丰富可调节的终端基团。本文综述了MXenes在电化学检测重金属离子领域的研究进展:对重金属污染物的来源、危害和检测方法进行了简述;其次,概述MXene的合成方法,并重点综述了近年来MXene电化学检测重金属的研究进展及其传感机制和检测性能分析;最后,讨论了MXene材料在电化学检测重金属领域面临的挑战和展望。

关键词：重金属 MXene 电化学传感器检测食品安全

丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清在露地和温室芹菜上的农药残留降解动态评价

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农药 2024年第7期63卷 522-527页

作者：陆国文周艳琳王丽梅杨晶甘肃省武威市农产品质量安全监督管理站甘肃武威733000

[目的]为确保丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清在芹菜上的使用安全性,比较研究了其在芹菜上的农药残留降解动态差异,并结合我国农药安全管理制度提出使用建议。[方法]通过露地和温室试验,得到推荐剂量(丙溴磷450 g a.i./hm^(2)、氯氰菊酯1125 g... 详细信息

[目的]为确保丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清在芹菜上的使用安全性,比较研究了其在芹菜上的农药残留降解动态差异,并结合我国农药安全管理制度提出使用建议。[方法]通过露地和温室试验,得到推荐剂量(丙溴磷450 g a.i./hm^(2)、氯氰菊酯1125 g a.i./hm^(2)、百菌清2490 g a.i./hm^(2))和2倍推荐剂量(丙溴磷900 g a.i./hm^(2)、氯氰菊酯2250 g a.i./hm^(2)、百菌清4980 g a.i./hm^(2))下3种农药在芹菜上的原始沉积量和降解规律。基于气相色谱技术建立丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清残留量检测分析方法,分析试验数据。[结果]丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清按照推荐剂量在芹菜上使用,露地条件下,原始沉积量分别为22.69、0.84、18.18 mg/kg,药后1 d残留量分别为17.55、0.61、14.76 mg/kg,半衰期分别为3.5、2.0、4.3 d;温室条件下,原始沉积量分别为39.88、0.98、26.81 mg/kg,药后1 d残留量分别为48.38、1.83、29.32 mg/kg,半衰期分别为3.1、1.1、4.2 d。按照2倍推荐剂量使用,露地和温室条件下,3种农药的原始沉积量都明显增大,丙溴磷和百菌清半衰期延长,而氯氰菊酯的半衰期露地条件下变化不大,温室条件下无变化。[结论]丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清3种农药在芹菜上的残留降解规律符合一级动力学方程,半衰期分别为3.1~4.2、1.1~2.2、4.2~7.4 d,残留量随施药剂量增大而增加,相同施药剂量,温室残留量比同期露地高,降解率普遍较露地低。结合最大残留限量值及芹菜采收期,在种植过程中不建议使用丙溴磷,建议推广使用氯氰菊酯,百菌清严格按照推荐剂量使用,且每季芹菜仅可使用1次。

关键词：丙溴磷氯氰菊酯百菌清残留降解动态露地温室芹菜

超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中3种杀虫剂残留量

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农药 2024年第8期63卷 586-591页

作者：李国烈苏旭易珊珊覃明丽杜鑫彭海燕南充农产品质量监测检验中心四川南充637000

[目的]建立测定桑叶中吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺3种杀虫剂残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,超高效液相色谱-串联质谱在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下检测,基质外标法定量。[结... 详细信息

[目的]建立测定桑叶中吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺3种杀虫剂残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,超高效液相色谱-串联质谱在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下检测,基质外标法定量。[结果]吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺的方法定量限均为0.001 mg/kg,在0.0001~0.10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均优于0.999。在0.001~0.10 mg/kg添加质量分数范围内,方法平均回收率为81.6%~108.1%,相对标准偏差为1.33%~7.95%,方法精密度相对标准偏差为1.29%~8.58%。[结论]该方法灵敏度高,准确度好,适用于桑叶中吡虫啉、啶虫脒和氯虫苯甲酰胺残留量的测定。

关键词：桑叶吡虫啉啶虫脒氯虫苯甲酰胺残留基质效应

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环嗪酮在蓝莓上的残留及其膳食风险评估

食品科学 2024年第1期45卷 204-209页

作者：何红梅徐玲英张昌朋王祥云蒋金花李艳杰赵学平省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021

为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析... 详细信息

为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析,再用装有十八烷基键合硅胶(C_(18))和乙二胺-N-丙基硅烷材料的净化管净化后测定。考察方法的线性、基质效应、定量限、正确度和精密度(相对标准偏差)。在0.0001~0.01 mg/L范围内,环嗪酮的标准曲线方程的线性关系良好,r>0.9998;基质效应为-7.7%;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.1mg/kg和1.0mg/kg添加量范围内,环嗪酮在蓝莓中平均回收率为87%~91%,相对标准偏差不高于3.7%。4个实验点(浙江、北京、辽宁、吉林)最终残留实验结果显示:环嗪酮在实验点药后90d和100d的蓝莓样品中残留量均低于0.01mg/kg,低于美国、日本和韩国制定的最大残留限量值(分别为0.6、0.2mg/kg和0.05mg/kg)。膳食风险评估结果表明:普通人群环嗪酮的国家估算每日摄入量为0.0022mg,膳食摄入风险的风险熵为0.084%,膳食风险小。因此,建议75%的环嗪酮水分散粒剂在蓝莓园使用时,最高施药剂量为有效成分1800g/hm^(2),施药1次,安全间隔期为90d。

关键词：环嗪酮蓝莓残留膳食风险评估

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黄芪及其配伍中草药饲料添加剂研究进展

中国饲料 2024年第17期 91-97页

作者：白新明单吉浩任金萍冯文霞白小东张继梅甘肃省平凉市农产品质量安全与检验检测中心甘肃平凉744000 农业农村部农产品质量安全风险评估实验站甘肃平凉744000 中国农业科学院农产品加工研究所北京100193

黄芪是最常用的大宗中药材之一,是近代畜禽养殖广泛应用的免疫增效剂,同时具有抗氧化、抗肿瘤、抗应激等作用,在饲料添加剂中具有广阔的应用前景。本文综述了基于黄芪及其配伍的中草药饲料添加剂在畜牧业、养殖业中的应用研究,以便为其... 详细信息

黄芪是最常用的大宗中药材之一,是近代畜禽养殖广泛应用的免疫增效剂,同时具有抗氧化、抗肿瘤、抗应激等作用,在饲料添加剂中具有广阔的应用前景。本文综述了基于黄芪及其配伍的中草药饲料添加剂在畜牧业、养殖业中的应用研究,以便为其在饲料添加剂中的开发、推广提供参考。

关键词：饲料添加剂黄芪中草药配伍

基于LC-MS/MS测定鸡肉中10种喹诺酮药物残留量不确定度评定

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中国饲料 2024年第13期 134-140页

作者：白新明冯文霞单吉浩任金萍张继梅白小东甘肃省平凉市农产品质量安全与检验检测中心甘肃平凉744000 中国农业科学院农产品加工研究所北京100193

依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析... 详细信息

依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析了主要包括喹诺酮类药物标准品配制、校准曲线制作、样品前处理、重复性试验、加标回收试验、仪器设备检测同时计算出该方法合成相对标准不确定度及相对扩展不确定度。评定结果表明:当鸡肉中恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、培氟沙星、氟甲喹、依诺沙星的残留量分别为95.145、96.522、92.240、93.068、88.82、93.995、93.358、92.185、94.197、93.872μg/kg时,其扩展不确定度分别为7.650、5.270、6.863、7.183、7.727、6.222、8.981、7.209、7.760、6.947μg/kg(k=2,置信概率为P=95%)。该试验研究为鸡肉中10种喹诺酮类药物残留检测方法验证和检测结果的准确性判定提供了数据分析依据。

关键词：鸡肉不确定度评定液相色谱-串联质谱法喹诺酮类药物残留

QuEChERS结合HPLC检测辣椒及其制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素

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食品科学 2024年

作者：成璐瑶温雅君石文婷周子莹马丽艳中国农业大学食品科学与营养工程学院北京市农产品质量安全中心农业农村部农产品质量检验测试中心(北京)

建立了一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取，无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）复合吸附剂净化。采用Agilent Ecli... 详细信息

建立了一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取，无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）复合吸附剂净化。采用Agilent Eclipse Plus C18（4.6 mm×150 mm， 5 μm）分离，以0.4%磷酸水溶液和90%乙腈为流动相进行梯度洗脱，荧光检测器进行检测。结果表明：天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素在0.20～100 mg/L范围内线性关系良好，相关系数(R2)均大于0.999。天然辣椒素的方法检出限为0.014～0.069 mg/kg，定量限为0.046～0.23 mg/kg；二氢辣椒素的方法检出限为0.023～0.12 mg/kg，定量限为0.077～0.39 mg/kg；合成辣椒素的方法检出限为0.018～0.088 mg/kg，定量限为0.059～0.30 mg/kg。在干辣椒、鲜辣椒、香菇酱、辣椒油4种基质中，3个不同添加水平下的加标回收率为91.6%～117.2%，相对标准偏差为0.2%～6.1%。该方法简便、准确，不仅适用于干、鲜辣椒，而且适用于高油、高蛋白等辣椒制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的检测。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱辣椒辣椒素合成辣椒素

超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种药品和个人护理用品含量

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食品科学 2024年第4期45卷 307-314页

作者：吴少明刘文菁戴明何孟杭陈言凯王征詹重清欧阳立群福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心福建福州350002

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲... 详细信息

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱药品和个人护理用品水源水

基于CRISPR/Cas的生物传感器在食源性病原菌检测中的应用进展

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分析化学 2024年第4期52卷 469-480页

作者：张孝渊姚志豪何开雨王洪梅徐霞红吴祖芳王柳宁波大学食品与药学学院浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所

食源性病原菌严重威胁食品安全及消费者的健康，因此，对食源性病原菌快速、准确的检测方法对保障食品安全尤为重要。规则成簇的短回文重复序列（Clustered regularly interspaced short palindromic repeats,CRISPR）/CRISPR相关系统（... 详细信息

食源性病原菌严重威胁食品安全及消费者的健康，因此，对食源性病原菌快速、准确的检测方法对保障食品安全尤为重要。规则成簇的短回文重复序列（Clustered regularly interspaced short palindromic repeats,CRISPR）/CRISPR相关系统（CRISPR-associated systems, Cas）生物传感器是在引导核糖核酸（RNA）的作用下，使Cas蛋白与RNA形成RNA复合体，并对靶标基因进行特异性识别，从而将靶标信号转化为可检测的物理和化学信号。CRISPR/Cas生物传感器具有特异性好、可编程以及使用简便等优势，在病原菌检测领域具有广阔的应用前景。本文根据Cas蛋白的种类和作用机制不同，分别介绍了不同CRISPR/Cas系统的作用原理和特点，概述了基于不同CRISPR/Cas的生物传感的信号识别、信号放大、信号输出策略及其在食源性病原菌检测中的应用进展，讨论了基于CRISPR/Cas的多重生物传感器的构建原理及其在多病原菌同时检测中的应用，分析了基于CRISPR/Cas的生物传感器在病原菌快速检测中面临的挑战及未来的发展趋势。

关键词：食源性病原菌 CRISPR/Cas 生物传感器评述