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封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘

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岩矿测试 2019年第6期38卷 734-740页

作者：任冬周小琳宗有银张廷忠甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发... 详细信息

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I^-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%~9.19%,相对误差为-6.90%~8.33%,回收率为92.5%~109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。

关键词：土壤沉积物岩石封闭酸溶盐酸羟胺电感耦合等离子体质谱法碘

磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银

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岩矿测试 2021年第5期40卷 650-658页

作者：刘彤彤钱银弟黄登丽甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院甘肃张掖734000 甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院甘肃兰州730030

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误... 详细信息

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以^(103)Rh为内标,用^(90)Zr^(16)O^(+)同质量数的同位素^(106)Pd间接校正^(91)Zr^(16)O^(+)、^(90)Zr^(16)O^(1)H^(+)对107 Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏(n=12)为4.3%~12.1%,方法检出限(3SD)为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。

关键词：痕量银电感耦合等离子体质谱法化探样品磷酸盐沉淀

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素和钍

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矿物岩石 2016年第1期36卷 37-40页

作者：张廷忠何建华甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院甘肃张掖734000 甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院测试中心甘肃张掖734000

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯... 详细信息

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml^0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。

关键词： PMBP-苯溶剂萃取化探样品 ICP-AES 稀土元素

王水溶样-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量银

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冶金分析 2021年第7期41卷 61-66页

作者：刘彤彤黄登丽甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院

银含量的测定在地球化学找矿标志和矿产资源预测等方面有着重要意义。采用王水水浴溶样,磷酸沉淀法分离锆、铌,以107Ag作为测定同位素,103Rh为内标,干扰系数校正法进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中痕量银... 详细信息

银含量的测定在地球化学找矿标志和矿产资源预测等方面有着重要意义。采用王水水浴溶样,磷酸沉淀法分离锆、铌,以107Ag作为测定同位素,103Rh为内标,干扰系数校正法进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中痕量银的分析方法。0.05mol/L磷酸加入量的优化试验表明,加入5mL 0.05mol/L磷酸,可使溶出的锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,从而实现锆、铌与待测元素银的分离。用与90Zr16O~+等质量数的106Pd间接校正91Zr16O~+及90Zr16O1H~+对107Ag的干扰,与锆的氧化物干扰系数直接校正相比,改善了仪器运行过程中氧化物比值参数变化引起的测定误差。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.006 6μg/g,定量限为0.022μg/g。按照实验方法分析了6个水系沉积物,3个岩石及4个土壤等13个标准物质,并根据地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T 0130.4—2006计算测定值与标准值的对数差(ΔlgC),结果表明,实验结果满足地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T 0130.4—2006的要求。选取6个化探样品,分别用实验方法进行测定,并与交流电弧发射光谱法(ES)测定结果做对比,结果表明,实验方法与电弧发射光谱法没有显著性差异,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%～12.4%,满足地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T 0130.4—2006对精密度的要求。实验方法可用于二氧化硅质量分数不大于77%的化探样品中痕量银的分析。

关键词：王水溶样痕量银电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 化探样品磷酸盐沉淀

离子色谱法测定土壤中3种水溶性阴离子的不确定度评定及方法改进

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冶金分析 2023年第6期43卷 90-97页

作者：王文杰刘彤彤刘安安甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院

以JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2019《化学分析中不确定度的评估指南》为依据，对离子色谱法同时测定土壤中水溶性氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等3种无机阴离子过程进行不确定度评定，以期为方法的改进... 详细信息

以JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2019《化学分析中不确定度的评估指南》为依据，对离子色谱法同时测定土壤中水溶性氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等3种无机阴离子过程进行不确定度评定，以期为方法的改进提供依据。对试样称量、试样浸提体积、试样浸提条件、标准溶液系列的配制、校准曲线拟合及试样重复性测量等6个不确定度分量逐一讨论，计算了各分量的相对标准不确定度及合成相对标准不确定度。比较了合成相对标准不确定度中各相对标准不确定度分量的权重，结果表明，试样的浸提条件、标准溶液系列的配制、校准曲线拟合为主要的测量不确定度来源，并提出了对测定方法的几点改进。水溶性无机阴离子的浸提条件需要严格控制，才能得到相对可靠的结果；配制标准溶液系列过程中，小量程吸量管移液的相对标准不确定度较大，使用逐级稀释法可有效降低移液误差；校准曲线中被测离子的标准点跨度不宜过大，低含量样品宜用低浓度标准点拟合计算，高含量样品宜用高浓度标准点拟合计算。

关键词：土壤水溶性阴离子离子色谱法不确定度氯离子硝酸根硫酸根

高压密闭消解技术在土壤有效态样品前处理中的应用

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岩矿测试 2020年第1期39卷 143-149页

作者：任冬陈宇豪张廷忠甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院

土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度... 详细信息

土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度差、空白高等问题,进而影响土壤有效态的综合评价。本文将土壤样品用有机酸(DTPA、草酸-草酸铵、柠檬酸等)浸提后,过滤或离心,吸取上清液加入高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加2mL浓硝酸,于180℃烘箱中保温至少3h,采用ICP-OES测定有效态元素铜锌铁锰镉铅镍铬钼硅的含量。本方法采用高压密闭消解技术处理土壤样品,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.9%,相对误差为-2.1%~5.2%,回收率为90.1%~103.2%,方法检出限为0.32μg/kg^0.038mg/kg;而采用以往高温炉中灼烧法、硝酸-高氯酸(硫酸)敞开消解法等技术手段,回收率为89.2%~100.5%,方法检出限为0.50μg/kg^0.050mg/kg,两者相比,本方法的测定结果稳定、空白低,分析周期短,适合批量样品的连续分析。

关键词：土壤高压密闭消解有机酸有机质有效态电感耦合等离子体发射光谱法

甘肃北山新探获一处中型金矿床：703东金矿（5.3吨）

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中国地质 2024年

作者：任晓东智超陈生民陈镇海曹恒鲁光荣崔勇甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院

1 研究目的(Objective) 研究区位于甘肃北山地区，大地构造位置处于天山-兴蒙造山系（I），额济纳-北山弧盆系（II），红石山蛇绿混杂岩带（III）（图1-a），所处成矿区带为扫子山-红石山华力西期Au-Cu-Ni-Cr-Fe成矿带，成矿地质条件优...

1 研究目的(Objective) 研究区位于甘肃北山地区，大地构造位置处于天山-兴蒙造山系（I），额济纳-北山弧盆系（II），红石山蛇绿混杂岩带（III）（图1-a），所处成矿区带为扫子山-红石山华力西期Au-Cu-Ni-Cr-Fe成矿带，成矿地质条件优越；行政上属甘肃省肃北县管辖。以往各地勘单位在该成矿区带开展过大量工作，仅发现有460金矿金矿。作者认为，该区带以往找矿目标主要放在金化探异常浓度分带明显、异常强度高的石炭纪地层分布区，但该地层本身为为金、铜等元素高背景，不见得在地表就能找到大矿，建议应该寻找与460金矿类似的金矿，即目标应放在对中酸性岩体内弱异常分布区。基于该认识，认为在703东一带的中酸性岩浆岩分布区存在1:20万化探异常，且分布有1:5万水系沉积物Au弱异常，金异常具有重现性，值得重视。2018年，依托甘肃省基础调查项目《甘肃省肃北县703东金矿调查评价》，通过土壤测量并配合探槽揭露发现了8条金矿体。2021年至2023年依托甘肃省地质勘查基金项目《甘肃省肃北县703东金矿普查》进一步勘查，初步查明勘查区地层、构造、岩浆岩及矿化蚀变特征，初步查明矿体的数量、规模、形态、产状，估算推断资源量。

关键词：

高压密闭消解处理草酸-草酸铵浸提剂方法的改进

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中国土壤与肥料 2019年第3期 198-201页

作者：任冬刘彤彤刘安安钱银娣甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院

采用高压密闭消解处理草酸-草酸铵浸提剂后,能充分破坏草酸盐及有机质,用酸量小,样品空白值低,安全可靠,能有效防止样品污染,挥发损失。土壤样品经草酸-草酸铵浸提后,吸取上清液于高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加入2mL浓硝酸,于18... 详细信息

采用高压密闭消解处理草酸-草酸铵浸提剂后,能充分破坏草酸盐及有机质,用酸量小,样品空白值低,安全可靠,能有效防止样品污染,挥发损失。土壤样品经草酸-草酸铵浸提后,吸取上清液于高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加入2mL浓硝酸,于180℃烘箱中保温至少3h,开盖,定容,采用ICP-MS测定有效钼。方法检出限(3s)为0.014μg/g,相对标准偏差(n=12)为4.4%~7.6%。经国家一级标准物质验证,以及利用本法与NY/T1121方法比对,两者之间数据相吻合。本方法可行性强,适合批量样品分析。

关键词：土壤高压密闭消解草酸-草酸铵有效钼

粉末压片-X荧光光谱法测定有机肥全磷全钾含量

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土壤通报 2019年第6期50卷 1294-1297页

作者：任冬王晓东张廷忠甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院

本文对粉末压片-X荧光光谱法用于测定有机肥中的全磷全钾含量的可行性进行了研究。研究结果表明,粉末压片-X荧光光谱法测定有机肥全磷含量的精密度(RSD)为2.0%~9.0%,全钾精密度(RSD)为0.9%~1.8%;方法检出限全磷为0.6mg kg^-1,全钾为0.5 ... 详细信息

本文对粉末压片-X荧光光谱法用于测定有机肥中的全磷全钾含量的可行性进行了研究。研究结果表明,粉末压片-X荧光光谱法测定有机肥全磷含量的精密度(RSD)为2.0%~9.0%,全钾精密度(RSD)为0.9%~1.8%;方法检出限全磷为0.6mg kg^-1,全钾为0.5 mg kg^-1;测定范围全磷为0.00262%~1.27%,全钾为0.00305%~6.21%。这一检测精度能够满足"有机肥农业标准NY525-2012"规定的质量要求。与"有机肥农业标准NY525-2012"规定的方法相比,本方法测定结果数据一致性好、精密度高、可靠,操作简便、省时、成本低,环境污染风险小。本法适用于以畜禽粪便、动植物残体为原料、发酵腐熟制成的有机肥料的检测,而用于绿肥、农家肥和其他有机粪肥的效果较差。

关键词：粉末压片 XRF 全磷全钾有机肥