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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

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高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

食品与机械 2024年第2期40卷 51-56,90页

作者：胡云邹勇平周元元王帅梁志春扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225000

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体... 详细信息

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

关键词：聚乳酸吸管甲醛高效液相色谱 2,4-二硝基苯肼迁移

高效液相色谱-串联质谱法测定金钗石斛中石斛碱和毛兰素的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：吕谦刘超泸州市市场检验检测中心乐山市食品药品检验检测中心

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5... 详细信息

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5 min，以转速8 000 r·min-1离心5 min，取上清液1 mL用乙醇定容至25 mL，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相，以不同体积比的乙醇-0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，正离子(ESI+)模式扫描，多反应监测（MRM）模式。结果表明，石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.003 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.6%～97.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%；方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量，均存在差异。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 金钗石斛石斛碱毛兰素

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 241-246页

作者：任兴权赵俊刘盼霍文清酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,... 详细信息

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测器洋葱硫化丙烯烯丙基硫醚

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基于文献计量学的金莲花研究现状及热点分析

药物评价研究 2024年第4期47卷 862-872页

作者：高婧陈海红王志轩刘杰承德市食品药品检验检测中心河北承德067000 甘肃农垦药物碱厂有限公司甘肃兰州730300

目的总结近20年的金莲花Trollius chinensis Bunge研究现状及热点,分析其研究热点与未来趋势。方法分别检索2003年1月1日—2023年12月1日中国学术期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库(Wanfang Data)、维普中文科技期刊数据库(VIP)、中国... 详细信息

目的总结近20年的金莲花Trollius chinensis Bunge研究现状及热点,分析其研究热点与未来趋势。方法分别检索2003年1月1日—2023年12月1日中国学术期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库(Wanfang Data)、维普中文科技期刊数据库(VIP)、中国生物医学文献服务系统(SinoMed)、Embase、PubMed以及Web of Science(WOS)7个学术平台收录的学术期刊检索金莲花相关文献,用Endnote X8进行数据整合、去重,用VOS viewer 1.6.18软件进行文献计量和可视化分析。结果金莲花近20年来中英文文献发表量均呈波动上升趋势,总体数量方面中文文献远高于英文文献;关键词聚类分析显示主要研究内容以活性成分与药理作用为主,其次是质量评价与制剂临床应用。结论金莲花研究内容在分子层面的作用机制和药动学方面较少,具有完善与深入挖掘的必要性。

关键词：金莲花短瓣金莲花文献计量学活性成分药理作用质量评价

基于顶空气相色谱离子迁移谱技术探索鉴别单花蜜和杂花蜜

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现代食品科技 2024年第8期40卷 311-319页

作者：李崇勇孟怡璠黄微王蓓蓓李婷李春梅汉中市食品药品监督检验检测中心陕西汉中723000 城固县食品药品检验检测中心陕西城固723200

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别,该文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术(Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS)对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物(Volatile O... 详细信息

为了简便、快速、准确的对市场中的单花蜜和杂花蜜样品进行鉴别,该文采用顶空-气相色谱离子迁移色谱联用技术(Headspace Gas Chromatography-ion Mobility Spectroscopy,HS-GC-IMS)对4种单花蜜和4种杂花蜜样品中挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)差异进行分析。指纹图谱实验发现两种花蜜检测出76种挥发性有机物,主要包含17种醛类,16种酯类、9种酮类、17种醇类、5种酸类、6种烯类、2种呋喃类、4种杂环及杂原子化合物。杂花蜜S1、S2、S4相比单花蜜S5、S6、S7,其大部分挥发性物质含量明显较高,呈现明显差异,例如杂花蜜中酯类含量在17.51%~32.90%,而单花蜜中酯类约占7.20%~22.81%。主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)模型中2个主成分(PCA_1和PCA_2)累计贡献值达到62%,说明通过挥发性物质差异可以明显区分单花蜜和杂花蜜样品。同时发现杂花蜜S3中含有的12种特征挥发性物质,不同于其他的单花蜜和杂花蜜样品。研究表明HS-GC-IMS是一种非常快捷,简便的VOCs检测技术,无需对样品进行复杂处理,对单花蜜和杂花蜜的鉴别具有一定的潜力,为市场各种蜂蜜样本的快速鉴别提供了一定参考。

关键词：蜂蜜挥发性化合物 GC-IMS 指纹图谱 PCA

基于多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草药材质量

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药物评价研究 2024年第6期47卷 1305-1315页

作者：闫倩倩王建成张文艳临沂市检验检测中心食品药品检验检测中心山东临沂276000 临沂市人民医院药学部山东临沂276000

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,... 详细信息

目的建立多指标成分定量联合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型评价不同产地缬草Valeriana officinalis L.质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,对16批缬草中橙皮苷、香叶木素、缬草三酯、乙酰缬草三酯、氯化缬草素、羟基缬草烯酸、乙酰氧基缬草酸、缬草烯酸、β-谷甾醇和熊果酸含量进行同步检测。结合化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度分析(GRA)融合模型进行质量差异的全面评价。结果HPLC方法学验证符合中国药典要求,10种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),平均加样回收率(n=9)在96.83%~100.08%(RSD<2.0%)。化学计量学结果显示16批缬草明显分为3类,乙酰氧基缬草酸、橙皮苷、缬草三酯和羟基缬草烯酸为贡献度较大的差异性标志物。加权TOPSIS与灰色关联度融合结果显示16批样品的相对贴近度为0.2792~0.6665,湖北和贵州产地的缬草整体质量较好(相对贴近度为0.5790~0.6665)。结论以橙皮苷等10种成分含量为评价指标,采用化学计量学、加权TOPSIS与灰色关联度融合模型可用于评价缬草的质量。

关键词：缬草高效液相色谱评法化学计量学加权TOPSIS 灰色关联度分析法质量评价乙酰氧基缬草酸橙皮苷缬草三酯羟基缬草烯酸

蛇床子挥发油纳米粒在双骨架复合凝胶基质中的稳定性及其对积雪草总苷透黏膜吸收的影响

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中草药 2024年第15期55卷 5061-5069页

作者：赵宁王军栋关丽张育珍付丽娜李伟泽杨黎彬西安医学院陕西西安710021 山东省烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶(专利号:ZL202010787982.9)处方中蛇床子挥发油纳米粒(Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP)在双骨架复合凝胶基质中的稳定性,以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法通过冷... 详细信息

目的考察复方葡配甘露聚糖水凝胶(专利号:ZL202010787982.9)处方中蛇床子挥发油纳米粒(Cnidii Fructus volatile oil nano-particulates,CVOP)在双骨架复合凝胶基质中的稳定性,以及CVOP对处方中积雪草总苷透黏膜吸收的影响。方法通过冷冻电子显微镜(cryo-electron microsocopy,Cryo-EM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对凝胶基质结构以及其中的CVOP进行观察,以CVOP的外观形态、粒径为评价指标,结合GS-MS法,以CVOP的组成成分谱图及含量变化为判断依据,评价CVOP的稳定性;采用体外透黏膜试验考察CVOP对处方中积雪草总苷透阴道黏膜吸收的影响。结果蛇床子挥发油(Cnidii Fructus volatile oil,CO)在双骨架复合凝胶基质中能够形成圆整的球形粒子结构,平均粒径为(185±26)nm;CVOP在凝胶基质中稳定性良好,6个月加速试验后其形态结构、粒径与组成成分基本不变;CVOP对大鼠阴道黏膜不产生刺激性;在不含CVOP的空白水凝胶(B)中,积雪草苷(asiaticoside,AS)和羟基积雪草苷(madecassoside,MAS)的黏膜渗透性始终低于含有CVOP的水凝胶(A)组;在6.0 h时,水凝胶A中AS和MAS的累积渗透量分别是水凝胶B中AS和MAS的4.68倍与2.01倍,表明CVOP能够提高水溶性积雪草总苷的阴道黏膜渗透性。结论CO在双骨架复合凝胶基质中能够形成稳定的球形纳米粒,并可提高积雪草总苷的黏膜渗透性而有利于发挥多成分间的协同治疗作用。

关键词：双骨架复合凝胶蛇床子挥发油纳米粒积雪草总苷黏膜渗透性积雪草苷羟基积雪草苷

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配伍比例及炮制方法对川楝子-小茴香药对中9种成分含量的影响

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中成药 2024年第1期46卷 156-161页

作者：侯建忠朱顺娟李瑶王小鹏郝建明曹云飞酒泉市药品检验检测中心甘肃酒泉735008 酒泉市中医院甘肃酒泉735008 镇江市食品药品监督检验中心江苏镇江212000

目的考察不同配伍比例及炮制方法对川楝子-小茴香药对中芦丁、异槲皮素、阿魏酸、槲皮素、异川楝素、山柰酚、川楝素、α-蒎烯、反式茴香脑含量的影响,探讨其配伍使用的最优比例。方法分析采用HPLC-DAD法,ZORBAX SB C_(18)色谱柱(4.6 mm... 详细信息

目的考察不同配伍比例及炮制方法对川楝子-小茴香药对中芦丁、异槲皮素、阿魏酸、槲皮素、异川楝素、山柰酚、川楝素、α-蒎烯、反式茴香脑含量的影响,探讨其配伍使用的最优比例。方法分析采用HPLC-DAD法,ZORBAX SB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;DAD检测器。采用SPSS 24.0软件分析数据之间的差异性。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.19%~103.13%,RSD 1.86%~2.67%。川楝子-小茴香1∶1、1∶2、2∶1组中9种成分总含量高于川楝子+小茴香(1∶0+0∶1)组(P<0.05),川楝素-小茴香(1∶1)组总含量最高;炮制后,川楝素、异川楝素、α-蒎烯、反式茴香脑含量降低(P<0.05,P<0.01),异槲皮素含量升高(P<0.01),其余成分含量变化不明显。结论该方法准确度高,重复性好,川楝子与小茴香配伍后有利于9种成分总量的溶出,比例为1∶1时含量最高。

关键词：川楝子小茴香药对炮制方法配伍比例含量测定 HPLC-DAD