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固相萃取-液相色谱串联质谱法测定奶及奶粉中12种同化激素药物残留量

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分析试验室 2024年

作者：赵善贞杨惠琴伊雄海郭德华盛永刚封卓然上海海关动植物与食品检验检疫技术中心

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM... 详细信息

建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱（SPE-LC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取、HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后，残留物用乙腈∶水（50∶50，V/V）溶解定容，液相色谱串联质谱仪以多反应监测（MRM）模式测定，内标法定性定量分析。12种同化激素的检出限（LOD）均为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）均为1.0 μg/kg。在1.0～10.0 μg/L添加水平上，12种同化激素在牛奶基质中的回收率在71.4%～109.0%之间；在羊奶基质中的回收率在72.9%～121.5%之间；在牛奶粉基质中的回收率在67.4%～113.0%之间，相对标准偏差（RSD）均<15%。该方法可应用于奶及奶粉中甲睾酮、表睾酮、诺龙、勃地龙、群勃龙、脱氢表雄酮、甲地孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮等同化激素的定性定量分析。

关键词：液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) 奶及奶制品同化激素

世界动物卫生组织One Health总体框架及最新关注方向

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动物医学进展 2024年第4期45卷 121-125页

作者：耿庆华廖立珊李修平林茜茜吴江孙洁刘荭沈阳海关技术中心辽宁沈阳110016 深圳市检验检疫科学研究院深圳海关动植物检验检疫技术中心广东深圳518000 济宁海关综合服务技术中心山东济宁272000 兰州海关甘肃兰州730000

近年来,人兽共患病在全球越来越多的地方影响人类和动物的健康。在此背景下,由联合国粮食及农业组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)和世界动物卫生组织(WOAH)三方国际组织提出了“One Health”的概念。2021年底,FAO、WOAH、WHO和联合国环境... 详细信息

近年来,人兽共患病在全球越来越多的地方影响人类和动物的健康。在此背景下,由联合国粮食及农业组织(FAO)、世界卫生组织(WHO)和世界动物卫生组织(WOAH)三方国际组织提出了“One Health”的概念。2021年底,FAO、WOAH、WHO和联合国环境规划署(UNEP)共同成立了One Health高级别委员会(One Health High Level Expert Panel,OHHLEP),并将“One Health”重新定义。论文就“One Health”的概念、提出的背景、重要发展进程、总体框架和协调机制以及未来应用展望进行了全面的介绍和阐述,为我国进一步深入了解“One Health”理念,实践并更好地应用“One Health”方法,从而解决我国人兽共患病、抗生素耐药等对人类、动物和环境危害严重的问题提供思路和参考。

关键词： One health 发展进程总体框架协调机制未来应用

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氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中砷

冶金分析 2008年第4期28卷 68-69页

作者：王宁伟柳天舒朱金连方原民朱登峻徐亮镇江出入境检验检疫局综合技术中心江苏镇江212008 镇江出入境检验检疫局综合技术中心

研究了用氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中微量砷,考察了还原掩蔽剂种类、还原剂用量、载气流速的影响。结果表明:以硫脲-抗坏血酸-酒石酸混合溶液作还原剂还原效果好,同时还能掩蔽各种干扰离子;该还原剂用量为2 mL,载气流速为1.0... 详细信息

研究了用氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中微量砷,考察了还原掩蔽剂种类、还原剂用量、载气流速的影响。结果表明:以硫脲-抗坏血酸-酒石酸混合溶液作还原剂还原效果好,同时还能掩蔽各种干扰离子;该还原剂用量为2 mL,载气流速为1.0 L/min;吸光度与砷含量在0~20μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.032μg/L。此法可用于磷矿石中砷含量的测定,相对标准偏差小于0.5%,回收率为97.5%~101.4%。

关键词：氢化物发生原子吸收光谱法磷矿石砷

X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

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冶金分析 2006年第6期26卷 65-67页

作者：王宁伟朱登峻朱金连柳天舒李丙祥徐亮镇江出入境检验检疫局综合技术中心江苏镇江212008 镇江出入境检验检疫局综合技术中心

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作... 详细信息

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。

关键词： X-射线荧光光谱仪熔融玻璃片磷矿石 P2O5 CaO Fe2O3 Al2O3 MgO SiO2

衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂

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分析化学 2013年第6期41卷 911-916页

作者：张雅珩周围李斌甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33... 详细信息

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01～1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995～0.9999之间。平均回收率为74.6%～113.4%,相对标准偏差在2.4%～8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。

关键词：气相色谱糖醇衍生化无糖食品

基于2019—2022年海关总署公布未准入境食品抽检数据分析及建议

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现代预防医学 2024年第6期51卷 1112-1117+1128页

作者：林燕奎熊贝贝貌达韩瑞阳卞学海侯乐锡巨玉佳深圳海关食品检验检疫技术中心中国计量科学研究院

目的通过对海关总署公布的未准入境的食品信息进行多维度对比分析，探讨进口食品的风险因素，为监管人员提升进口食品监管提供数据参考。方法本文主要对海关总署进出口食品安全局在2019—2022年期间公布的48期未准入境食品数据进行收... 详细信息

目的通过对海关总署公布的未准入境的食品信息进行多维度对比分析，探讨进口食品的风险因素，为监管人员提升进口食品监管提供数据参考。方法本文主要对海关总署进出口食品安全局在2019—2022年期间公布的48期未准入境食品数据进行收集、汇总，从未准入境食品的来源地区、食品生产企业、产品种类、未准入境事实等多维度进行对比分析。结果 2019—2022年总共有未准入境食品9 506批次，未准入境食品来源于112个国家和地区，来自日本的未准入境食品批次占比最高。共来自3 941家生产企业，未准入境食品生产企业数超过100家的国家或地区有11个，占总企业数的50%以上。按照HS编码，未准入境产品共有六类21章，主要是HS03、21、19和22产品，超过总不合格的60%。按照不合格原因分析，共有15种，排在前6的不合格原因占总不合格批次比重达到86%。涉及品质安全相关的不合格项目共268种，3 469项次。结论 2019—2022年期间未准入境食品批次数整体是先上升再下降的趋势，未准入境食品的来源国家、生产企业、未准食品类别、不合格原因和品质相关的不合格项目较集中。多维度对比分析，为监管人员和消费者提供数据参考，为政府提升进口食品监管提供帮助。

关键词：未准入境食品信息食品安全风险建议

应用高场非对称离子迁移谱技术检测食品接触材料中甲基丙烯酸甲酯的迁移量

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高等学校化学学报 2018年第4期39卷 660-666页

作者：赖莺林睿董清木黄宗平涂星朋林伟靖孙伟佳厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门361026

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检... 详细信息

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检出限为10μg/L,并建立了FAIMS检测甲基丙烯酸甲酯的离子流强度与浓度关系曲线.该方法操作便捷、灵敏度高、分析速度快,能满足实际工作的要求.

关键词：高场非对称离子迁移谱甲基丙烯酸甲酯食品接触材料

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气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留

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分析化学 2005年第6期33卷 838-842页

作者：李锋格全晓盾新疆出入境检验检疫局技术中心乌鲁木齐830063 新疆出入境检验检疫局技术中心

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏... 详细信息

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏差为5.5%～11.3%;检出限为0.0005～0.005mg/kg;负化学源选择离子(NCISIM)模式回收率为91.9%～109.7%;相对标准偏差为5.2%～12.7%;检出限为0.0005～0.005mg/kg(氯菊酯除外),两者之间没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

关键词：拟除虫菊酯类农药番茄电子捕获检测器负化学源质谱

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

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分析化学 2005年第12期33卷 1767-1770页

作者：谢文丁慧瑛章晓氡郑自强奚君阳俞春燕浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心杭州310012 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0... 详细信息

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。该方法对不同基质样品的加标回收率为91%~107%;相对标准偏差小于10%;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。

关键词：高效液相色谱串联二级质谱蜂蜜蜂王浆氯霉素残留同位素内标氯霉素-d5