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X-射线荧光光谱法测定磷矿中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁和二氧化硅

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冶金分析 2006年第6期26卷 65-67页

作者：王宁伟朱登峻朱金连柳天舒李丙祥徐亮镇江出入境检验检疫局综合技术中心江苏镇江212008 镇江出入境检验检疫局综合技术中心

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作... 详细信息

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22]熔融磷矿样品制成玻璃样片,用波长色散X-射线荧光光谱仪测定样片中P2O5,CaO,Fe2O3,Al2O3,MgO和SiO2含量。用磷矿标样经同法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。用本法对一试样测定11次,得到各组分的相对标准偏差小于1.2%。本法已用于磷矿样品分析,测定结果与化学法一致。

关键词： X-射线荧光光谱仪熔融玻璃片磷矿石 P2O5 CaO Fe2O3 Al2O3 MgO SiO2

衍生化毛细管气相色谱法同时测定无糖食品中的多种糖醇类甜味剂

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分析化学 2013年第6期41卷 911-916页

作者：张雅珩周围李斌甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33... 详细信息

建立了一种同时测定无糖食品中多种糖醇类甜味剂的气相色谱定量分析方法。样品中的糖醇经水提取,净化、脱水后,在吡啶-乙酸酐(1∶1,V/V)存在条件下,于90℃反应20 min,生成的糖醇乙酸酯衍生物用OV-101毛细管色谱柱(50 m×0.25 mm×0.33μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱结构鉴定。在优化的色谱分析条件下,实现了赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇衍生物的理想分离,并排除了常见糖类对糖醇测定的干扰。本方法在0.01～1.6 mg/mL范围内,对糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9995～0.9999之间。平均回收率为74.6%～113.4%,相对标准偏差在2.4%～8.6%之间。本方法操作简便、快速、可靠,检测限和加标回收率均能满足无糖食品中糖醇的定量分析要求。

关键词：气相色谱糖醇衍生化无糖食品

气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留

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分析化学 2005年第6期33卷 838-842页

作者：李锋格全晓盾新疆出入境检验检疫局技术中心乌鲁木齐830063 新疆出入境检验检疫局技术中心

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏... 详细信息

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏差为5.5%～11.3%;检出限为0.0005～0.005mg/kg;负化学源选择离子(NCISIM)模式回收率为91.9%～109.7%;相对标准偏差为5.2%～12.7%;检出限为0.0005～0.005mg/kg(氯菊酯除外),两者之间没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

关键词：拟除虫菊酯类农药番茄电子捕获检测器负化学源质谱

高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留

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分析化学 2005年第12期33卷 1767-1770页

作者：谢文丁慧瑛章晓氡郑自强奚君阳俞春燕浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心杭州310012 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0... 详细信息

前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。该方法对不同基质样品的加标回收率为91%~107%;相对标准偏差小于10%;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。

关键词：高效液相色谱串联二级质谱蜂蜜蜂王浆氯霉素残留同位素内标氯霉素-d5

石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅

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光谱学与光谱分析 2009年第11期29卷 3150-3153页

作者：刘崇华方晗林晓杨张晓利邓志光李云松广东出入境检验检疫局技术中心广东广州510623 中山出入境检验检疫局广东中山528403

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章... 详细信息

纺织品萃取汗液中痕量Pb是生态纺织品标准重点限制项目,然而,由于生态纺织品标准中对Pb的限量极为严格,而且萃取汗液基体成分复杂,高浓度NaCl基体的背景吸收干扰强烈,使得纺织品萃取汗液中痕量Pb一直是生态纺织品检测的一个难点。文章采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定生态纺织品萃取汗液中的痕量元素Pb。通过对NH4H2PO4,NH4NO3,Pd(NO3)2,Ni(NO3)2,抗坏血酸等单个或混合基体改进剂进行筛选,并对石墨炉原子化工作条件和基体改进剂用量进行优化。试验结果表明,加入5μL50g·L-1NH4NO3与100mg·L-1Pd溶液(1∶1)混合试剂,可以有效地抑制Pb的挥发,降低背景信号。仪器检出限可达到0.7μg·L-1,方法精密度RSD为3.2%,实际纺织品样品加标回收率为95.5%～105%之间。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法生态纺织品痕量Pb

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应用高场非对称离子迁移谱技术检测食品接触材料中甲基丙烯酸甲酯的迁移量

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高等学校化学学报 2018年第4期39卷 660-666页

作者：赖莺林睿董清木黄宗平涂星朋林伟靖孙伟佳厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心厦门361026

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检... 详细信息

应用高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术,无需经过萃取、富集等过程,可直接进样分析甲基丙烯酸甲酯在水基食品模拟物中的迁移量.通过考察扫描次数、样品温度、取样体积、载气流速和溶剂掺杂对离子特征信号的影响,确定甲基丙烯酸甲酯的检出限为10μg/L,并建立了FAIMS检测甲基丙烯酸甲酯的离子流强度与浓度关系曲线.该方法操作便捷、灵敏度高、分析速度快,能满足实际工作的要求.

关键词：高场非对称离子迁移谱甲基丙烯酸甲酯食品接触材料

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含钒废触媒除油制样及五氧化二钒测定方法的研究

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冶金分析 2008年第6期28卷 57-59页

作者：胡晓静蒋维旗赵景红姜莉王有福王玉萍赵恒英辽宁出入境检验检疫局技术中心辽宁出入境检验检疫局技术中心辽宁大连116001

废触媒含有大量油渍,粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品,选择样品前处理的最佳温度为500~600℃,对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明,直接测... 详细信息

废触媒含有大量油渍,粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品,选择样品前处理的最佳温度为500~600℃,对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明,直接测定法测定废触媒中五氧化二钒含量,不需要进行烧失量校正,简化了分析步骤,相对标准偏差为0.18%~0.60%,回收率在98.4%~103.4%之间。分别进行不同实验室之间及ICP-AES法测定结果比较,结果吻合较好,该方法具有较好的适用性和可操作性。

关键词：废触媒除油制样五氧化二钒测定

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

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分析化学 2017年第1期45卷 118-123页

作者：粟有志李芳赵光跃黄志强雷红琴李艳美陆平伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心青海出入境检验检疫局湖南出入境检验检疫局

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的Qu ECh ERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1%（V/V）甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑（GCB）净化,提取液经离心后直接过膜上机... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的Qu ECh ERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1%（V/V）甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑（GCB）净化,提取液经离心后直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%（V/V）甲酸-乙腈为流动相,在0.25 m L/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离（ESI+）,多重反应监测模式（MRM）检测,基质匹配外标法进行定量分析。结果表明,在10种基质（玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜）中,环磺酮在0.5;00.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法定量限（S/N≥10）为1.0μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0%;11.8%,相对标准偏差为3.0%;4.9%。本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。

关键词：环磺酮植物源食品高效液相色谱-串联质谱

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轮状病毒核酸标准物质研究

中国食品学报 2018年第7期18卷 201-209页

作者：徐蕾蕊魏海燕马丹汪琦张西萌李丹付溥博刘莉魏咏新赵晓娟孙震曾静北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京100026

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,... 详细信息

目的:研制用于食品中轮状病毒聚合酶链式反应检测的核酸标准物质。方法:从RV阳性粪便样品中提取RNA后,利用基因克隆体外转录方法制备RV cRNA纯品,均匀性初检后,稀释至10-4后分装,制备RV核酸标准物质样品。cRNA经核酸测序确定同源性后,采用微滴式数字PCR方法进行均匀性和稳定性研究。RV核酸标准物质的标准值由多家实验室应用ddPCR联合定值获得,并进行不确定度分析。结果:均匀性结果显示RV核酸标准物质组间精密度与组内精密度差异均无统计学意义(P检验表明室温(20~25℃)3 d,4℃7 d,-20℃21 d及-80℃6个月样品cRNA含量无显著变化。定值研究和不确定度评价得RV核酸标准物质的标准值为6.60×10~7拷贝/μL,其扩展不确定度为0.60×10~7拷贝/μL。结论:RV核酸标准物质均匀性和稳定性符合二级标准物质技术规范,可作为RV PCR检测的标准物质。

关键词：轮状病毒核酸数字聚合酶链式反应标准物质

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