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RTM用改性硅炔杂化树脂及其复合材料

复合材料学报 2024年第2期41卷 685-693页

作者：胡文杰张钧钧高明宇蒋峰光刘敏周权华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室上海200237 上海富晨新材料有限公司上海200241

树脂传递模塑(RTM)成型工艺是一种液体闭模成型工艺,成品表面光滑、安全环保、成本较低,极具发展潜力。硅炔杂化树脂是一种耐高温性能优异的有机无机杂化树脂,在航空航天领域均有广泛应用,但其与纤维的结合性能较差,复合材料力学性能不... 详细信息

树脂传递模塑(RTM)成型工艺是一种液体闭模成型工艺,成品表面光滑、安全环保、成本较低,极具发展潜力。硅炔杂化树脂是一种耐高温性能优异的有机无机杂化树脂,在航空航天领域均有广泛应用,但其与纤维的结合性能较差,复合材料力学性能不佳,成为制约其发展应用的主要因素。本文以苯并噁嗪树脂(PBZ)和氨基稀释剂(PAD)共混改性聚(间二乙炔基苯-甲基氢硅烷)树脂(PSA),制备了适用于RTM成型工艺的改性硅炔杂化树脂(PPA)。通过DSC、FTIR、流变仪、旋转黏度计和热重等方法对PPA树脂的RTM成型工艺、固化行为及耐热性能进行分析。结果表明:PPA树脂的加工窗口宽,可以实现RTM成型的目标,但固化温度高于PSA树脂;PPA树脂的耐热性能优异,其中PPA-1(PSA:PBZ:PAD质量比为5:1:2)树脂在氮气和空气中质量损失5%的温度(T_(d5))分别为585.4℃和568.3℃,1000℃质量保留率分别为88.3%和26.0%。复合材料力学性能测试表明,石英纤维增强PPA树脂复合材料(QF/PPA)力学性能随PBZ含量的增加而逐渐升高,其中QF/PPA-1常温下弯曲强度为346.2 MPa,层间剪切强度为21.4 MPa,较QF/PSA复合材料分别提高了120.6%和72.6%,400℃热老化2 h后的弯曲强度和层间剪切强度分别为256.5 MPa和17.1 MPa,400℃热老化2 h后的力学性能保留率超过70%。

关键词：硅炔杂化树脂共混改性 RTM成型工艺固化行为热性能复合材料

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不同侧基耐热聚硅乙炔树脂的制备及其热性能

高分子学报 2024年

作者：徐欣玥董仕龙袁荞龙华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室

利用格氏试剂法合成了5种含不同侧基的端乙炔基硅乙炔树脂（ETSA），通过核磁共振氢谱（1H-NMR）和傅里叶转换红外光谱（FTIR）对其结构进行了表征，用体积排除色谱法测其分子量，利用示差扫描量热仪（DSC）研究了ETSA树脂的固化行为，... 详细信息

利用格氏试剂法合成了5种含不同侧基的端乙炔基硅乙炔树脂（ETSA），通过核磁共振氢谱（1H-NMR）和傅里叶转换红外光谱（FTIR）对其结构进行了表征，用体积排除色谱法测其分子量，利用示差扫描量热仪（DSC）研究了ETSA树脂的固化行为，通过热失重分析仪（TGA）研究了ETSA树脂固化物的热稳定性，并利用高分辨透射电镜（HRTEM）和小角X光散射（SAXS）研究了ETSA树脂固化物的微孔结构.另外，使用2种镍系催化剂对ETSA树脂的固化反应进行催化，并通过DSC、FTIR和TGA研究了催化剂对ETSA固化的催化效果.结果表明，ETSA树脂随主链中硅原子上侧基体积的增大，聚合度依次下降，固化放热峰峰值温度向高温方向移动，放热焓显著下降.ETSA固化树脂具有优异的热稳定性，氮气与空气中的5%热失重温度(Td5)都超450℃，800℃残留量(Yr800)分别超过80%和27%.ETSA固化树脂交联网络微孔随侧基体积增加而增大.镍系催化剂对ETSA树脂的固化反应具有较好的催化效果，降低起始固化温度大于50℃，催化固化树脂的Yr800变化不大.ETSA树脂有望用作高耐热树脂基体和聚合物陶瓷前驱体.

关键词：聚硅乙炔树脂杂化树脂侧基固化反应热稳定性

聚三唑树脂/氮化硼纳米片复合材料的制备与性能

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材料导报 2024年第8期38卷 262-269页

作者：张雨李瑜婧万里强黄发荣刘坐镇华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室上海210046 上海卫星装备研究所上海201100 华东理工大学华昌聚合物有限公司上海201100

采用六方氮化硼(h-BN)、蔗糖和尿素以干法球磨的方式高产率制备了氨基和羟基功能化的氮化硼纳米片(BNNS-AH),对BNNS-AH进行了详细的表征,制备的BNNS-AH的厚度为1.5 nm,层数为4~6,平均直径约为1.5μm,产率可达91.0%,在水中稳定的分散液... 详细信息

采用六方氮化硼(h-BN)、蔗糖和尿素以干法球磨的方式高产率制备了氨基和羟基功能化的氮化硼纳米片(BNNS-AH),对BNNS-AH进行了详细的表征,制备的BNNS-AH的厚度为1.5 nm,层数为4~6,平均直径约为1.5μm,产率可达91.0%,在水中稳定的分散液浓度可达30 mg/mL。然后以共混的方法制备了聚三唑树脂/氮化硼纳米片复合材料(PTA树脂/BNNS-AH复合材料),并研究了BNNS-AH的添加量对PTA树脂/BNNS-AH复合材料热性能的影响。结果表明:与PTA纯树脂相比,复合材料的玻璃化转变温度(T_(g))、质量失重5%时的温度(T_(d5))、导热系数均有明显提升,其中当BNNS-AH质量分数为3.0%时,复合材料的T_(g)达到243℃,提高了32℃;T_(d5)达到362℃,提高了19℃;导热系数为0.33 W·m^(-1)·K^(-1),提高了64.5%。

关键词：聚三唑树脂复合材料氮化硼纳米片耐热性导热性

3,3',4,4'-联苯四胺改性邻苯二甲腈树脂及其复合材料性能

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高分子材料科学与工程 2024年第2期40卷 65-73页

作者：董俊宇赵星诺章宇琳刘小僮王文蓓周权吴霄华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室上海200237 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所山东济南250023

采用3,3',4,4'-联苯四胺(LBS)与联苯型邻苯二甲腈树脂(BPh)进行预聚反应制备改性联苯型邻苯二甲腈树脂预聚物(BLBS)。利用红外光谱法、差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析对BLBS的固化行为、流变性能和耐温性能进行研究。结果表明,B... 详细信息

采用3,3',4,4'-联苯四胺(LBS)与联苯型邻苯二甲腈树脂(BPh)进行预聚反应制备改性联苯型邻苯二甲腈树脂预聚物(BLBS)。利用红外光谱法、差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析对BLBS的固化行为、流变性能和耐温性能进行研究。结果表明,BLBS最低可在240℃前开始固化,但仍需要较高的温度才能固化完全;BLBS-3固化物在氮气和空气氛围中的质量损失5%时的温度(Td5)分别为549.4℃和555.6℃。石英纤维增强BLBS复合材料(QF/BLBS)具有优异的力学性能和耐热性能,玻璃化转变温度(T_(g))大于500°C,室温弯曲强度和层间剪切强度分别为711.5 MPa和48.5 MPa,400℃热处理2 h后弯曲强度和层间剪切强度分别为680.5 MPa和31.3 MPa。

关键词：联苯型邻苯二甲腈 3,3',4,4'-联苯四胺耐热性能力学性能复合材料

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聚苯醚型邻苯二甲腈树脂及其复合材料

复合材料学报 2024年

作者：张鑫伟陆奇王芳刘敏周权华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室浙江晨诺高分子材料有限公司

为保留聚苯醚树脂优异介电性能的同时提升其耐溶剂性和热稳定性，拓宽其在高频高速覆铜板领域的应用，本文以K2CO3为缚酸剂，通过4-硝基邻苯二甲腈的亲核取代合成了一种聚苯醚型的邻苯二甲腈树脂(PPOCN)。通过FTIR、DSC、TGA、流变性分... 详细信息

为保留聚苯醚树脂优异介电性能的同时提升其耐溶剂性和热稳定性，拓宽其在高频高速覆铜板领域的应用，本文以K2CO3为缚酸剂，通过4-硝基邻苯二甲腈的亲核取代合成了一种聚苯醚型的邻苯二甲腈树脂(PPOCN)。通过FTIR、DSC、TGA、流变性分析对树脂的结构、固化行为、耐热性以及加工性能进行了综合分析，通过介电分析仪、动态热机械分析及力学性能测试评估了复合材料的各项性能。结果表明，PPOCN具备交联反应活性，固化物的玻璃化转变温度(Tg)为295 ℃，5%热失重温度(Td5%)为419.3 ℃，与聚苯醚原料相比热稳定性显著提高。以PPOCN为基体树脂，二氨基二苯甲烷(DDM)为固化剂制备的纤维增强复合材料具备优异的力学性能和介电性能，弯曲强度为863.9 MPa，层间剪切强度为68.6 MPa，1 GHz频率下的介电常数为3.15，损耗角正切为0.003。PPOCN在保留了聚苯醚树脂优异介电性能的同时，兼具优异的力学性能和优良的热性能。

关键词：热固性树脂聚苯醚邻苯二甲腈覆铜板介电性能

端炔基含氟聚（酰亚胺-硅氧烷）的合成及其性能

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绝缘材料 2024年

作者：喻文章袁荞龙华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室

为改善聚酰亚胺（PI）的溶解性和可融性，合成了两种含三氟甲基的芳香二胺单体，3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）作为二酐单体，选用端氨丙基聚二甲基硅氧烷（APPS）作为柔性链单元，间氨基苯乙炔（APA）作为活性封端剂，制备... 详细信息

为改善聚酰亚胺（PI）的溶解性和可融性，合成了两种含三氟甲基的芳香二胺单体，3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）作为二酐单体，选用端氨丙基聚二甲基硅氧烷（APPS）作为柔性链单元，间氨基苯乙炔（APA）作为活性封端剂，制备得到一系列加成型热固性含氟聚(酰亚胺-硅氧烷)共聚树脂（ABISs）。用核磁共振氢谱和红外表征了ABISs的结构，并研究了ABISs的溶解性、流变特性和固化后的热稳定性。用溶液成膜法制备了ABISs薄膜，研究了膜的物理特性。用热压法以T300碳布作为增强体制备了ABIS树脂基复合材料（T300CF/ABISs），对其力学性能进行了探究。结果表明：硅氧烷链段和三氟甲基的加入可以显著提升PI树脂体系的流动性和溶解性。引入含氟芳香二胺降低了ABIS固化树脂的5%热失重温度（Td5），但仍可超过达425℃，800℃下的残留率（Yr800℃）达到26%。ABIS薄膜的拉伸强度和断裂伸长率分别高达15.8 MPa和65.3%，在40～107 Hz下的介电常数（ε）和介质损耗因数（tanδ）分别约为3.21和0.01且基本不变，超纯水在ABIS膜表面的接触角为94°。T300CF/ABISs复合材料的弯曲强度和层间剪切强度（ILSS）分别高达137.6 MPa和16.6 MPa。本研究制备的ABISs树脂有望在微电子器件和柔性防热复合材料中获得应用。

关键词：聚(酰亚胺-硅氧烷) 含氟共聚树脂溶解性可融性热性能物理性能复合材料

梳型共聚物P(AA-co-MPEGAA)的可控合成及其分散性能研究

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涂料工业 2024年

作者：杨玉笛管欣悦季康李语涵严智辉陈浩李欣欣特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室材料科学与工程学院华东理工大学

超分散剂的组成控制对其分散性能非常重要，以丙烯酸（AA）与甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯（MPEGAA）为原料制备梳型共聚物P(AA-co-MPEGAA)，通过高效液相色谱（HPLC）法分析聚合物组成，结合组成分析法测得两单体的竞聚率，实现对共聚物组... 详细信息

超分散剂的组成控制对其分散性能非常重要，以丙烯酸（AA）与甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯（MPEGAA）为原料制备梳型共聚物P(AA-co-MPEGAA)，通过高效液相色谱（HPLC）法分析聚合物组成，结合组成分析法测得两单体的竞聚率，实现对共聚物组成的均匀控制。并系统研究了共聚物组成及组成控制、pH、分散剂用量等对纳米二氧化铈颗粒分散性能的影响。结果表明：组成均匀的超分散剂的性能优于非均匀组成。在中性及碱性条件下，共聚物链中MPEGAA单元的摩尔分数为0.2，对二氧化铈颗粒的综合分散性能最佳。

关键词：超分散剂组成控制梳型共聚物纳米二氧化铈分散性

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聚硅氮烷催化氰酸酯树脂聚合反应

功能高分子学报 2024年

作者：王帆李洪丽郝旭峰霍肖蒙朱亚平齐会民华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室上海复合材料科技有限公司

通过氨解法合成了两种聚硅氮烷聚合物—聚二甲基硅氮烷（PMS）和聚甲基氢硅氮烷(PHS)，采用PMS和PHS催化聚合双酚A型氰酸酯单体（BADCy），分别得到预聚物PMS-BADCy、PHSBADCy。采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振波谱（1H-NMR、13H-NMR... 详细信息

通过氨解法合成了两种聚硅氮烷聚合物—聚二甲基硅氮烷（PMS）和聚甲基氢硅氮烷(PHS)，采用PMS和PHS催化聚合双酚A型氰酸酯单体（BADCy），分别得到预聚物PMS-BADCy、PHSBADCy。采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振波谱（1H-NMR、13H-NMR）等对聚硅氮烷和预聚物的结构进行了表征，研究了催化聚合反应机理，确定了预聚物的固化加工工艺，并验证了树脂固化物的性能。结果表明：聚硅氮烷可有效催化氰酸酯树脂在80℃发生聚合反应生成三嗪环结构，形成了具有致密均相结构的固化物，其热机械性能较好、热稳定性能优异、耐湿性能良好，且聚硅氮烷催化聚合氰酸酯较纯氰酸酯树脂固化后呈现出更加优异的力学性能。预聚反应机理研究表明，聚硅氮烷催化聚合氰酸酯树脂的聚合反应过程中形成了含有―O―Si―NH―CN结构的高活性中间体，此活性中间体继续与―C≡N反应生成含有―C=NH结构的二聚体或多聚体，然后经环三聚形成对称和不对称的三嗪环结构。

关键词：氰酸酯聚硅氮烷催化聚合高性能树脂低温成型

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高软化点沥青的制备及其在锂电池中的应用

华东理工大学学报(自然科学版) 2024年

作者：李志硕马成王际童张永正凌立成华东理工大学化学工程联合国家重点实验室华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室

本文以乙烯渣油为原料，利用空气氧化法制备出高软化点沥青，并探索了其用作锂离子电池石墨负极的包覆材料的实用性。结合元素分析、飞行时间质谱、气质联用仪、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等分析表征手段，详细研究了反应过程和... 详细信息

本文以乙烯渣油为原料，利用空气氧化法制备出高软化点沥青，并探索了其用作锂离子电池石墨负极的包覆材料的实用性。结合元素分析、飞行时间质谱、气质联用仪、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析等分析表征手段，详细研究了反应过程和产物的结构特征，并初步探索了所制沥青用作锂离子电池包覆材料时对石墨负极的电化学性能的影响。结果表明，300℃时氧化交联反应开始发生；反应温度为330℃时，延长反应时间可以提高沥青的软化点、碳含量、残炭率以及芳香度，结构为多种复杂的稠环芳烃化合物；反应时间为9.5 hr时所制备沥青的含碳量为93.16 wt%，软化点为216.9℃，残炭率为51.4 wt%，以其作为锂离子电池负极的包覆材料效果最佳，所得包覆石墨负极在100 mA g-1电流密度下循环100次后，同比未包覆的材料其放电比容量提升26.3%，且循环稳定性大幅提升。

关键词：乙烯渣油空气氧化法高软化点沥青包覆沥青