检索结果-南通市图书馆

2-甲基-6-丙酰基萘的酰化合成及其分子结构表征

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煤炭学报 2020年第12期45卷 4184-4190页

作者：李军芳毛学锋胡发亭李文博煤炭科学技术研究院有限公司北京煤化工研究分院北京100013 煤炭科学技术研究院有限公司煤炭资源开采与洁净利用国家重点实验室北京100013 煤炭科学技术研究院有限公司国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室北京100013

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2... 详细信息

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2-甲基-6-酰基萘得到,其制备过程中的关键步骤为β-甲基萘的酰基化反应。为了揭示β-甲基萘的酰基化反应过程和机理,以Lewis酸AlCl3为催化剂,采用丙酰氯和硝基苯分别作为酰化剂和溶剂对β-甲基萘的酰基化反应进行详细研究。β-甲基萘的酰基化反应结果表明,25℃下控制原料物质的量比n(β-甲基萘)∶n(丙酰氯)∶n(AlCl3)=1.0∶1.4∶1.7,在丙酰氯过量的前提下酰化反应5 h,β-甲基萘的转化率为92.53%,目标产物选择性达89.98%,反应得到的酰化粗品用15%的甲醇水溶液进行重结晶精制可得到纯度为99.99%的酰化纯品。采用气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外(IR)、核磁(1H-NMR、13C-NMR)及二维核磁解析(gCOSY)对酰化纯品的分子结构进行了详细表征,分析了酰基化产物的官能团信息和分子结构骨架原子信息。结合Chemdraw软件的结构预测对比确认了酰化产物为2-甲基-6-丙酰基萘。β-甲基萘酰化机理分析表明,酰化剂与催化剂形成的活化络合物分子具有较大的尺寸,在进行Friedel-Crafts酰基化反应时,酰化剂与芳烃发生环上亲电取代反应所引起的空间位阻使得酰化剂只能进攻萘环的6号位,导致酰基化反应主要生成2-甲基-6-丙酰基萘。

关键词： β-甲基萘酰基化合成 2-甲基-6-丙酰基萘结构表征

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氯盐型融雪剂用高效复合缓蚀剂的性能研究

电镀与精饰 2023年第9期45卷 23-30页

作者：胡超鹤杭智军王媛煤炭科学技术研究院有限公司矿用材料分院北京100013

为解决氯盐型融雪剂对金属的严重腐蚀问题,制备了一种适合于高浓度氯离子环境的高效复合缓蚀剂,其在较低添加量下(820 mg·L^(-1))即可有效抑制盐水对碳钢的腐蚀,其缓蚀率高达98.2%,相比于亚硝酸钠、钼酸钠、六偏磷酸钠等传统缓蚀剂具... 详细信息

为解决氯盐型融雪剂对金属的严重腐蚀问题,制备了一种适合于高浓度氯离子环境的高效复合缓蚀剂,其在较低添加量下(820 mg·L^(-1))即可有效抑制盐水对碳钢的腐蚀,其缓蚀率高达98.2%,相比于亚硝酸钠、钼酸钠、六偏磷酸钠等传统缓蚀剂具有更优异的缓蚀性能。通过对腐蚀实验后碳钢试片的表面分析结果,确定了复合缓蚀剂对碳钢腐蚀的抑制作用。电化学测试结果表明:该复合缓蚀剂的存在会降低腐蚀电流密度,提高界面电荷转移电阻,属于抑制阳极反应型的缓蚀剂。通过综合表征手段,对复合缓蚀剂对碳钢的协同保护机制进行了推测分析,其缓蚀性可能是由于在金属表面形成了致密的钝化膜,阻断了腐蚀介质与金属的直接接触。

关键词：耐蚀性能融雪剂缓蚀剂金属腐蚀

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矿用通用型液压支架浓缩液的研制

煤炭科学技术 2019年第11期47卷 159-163页

作者：侯建涛煤炭科学技术研究院有限公司矿用油品分院

针对我国矿区配液水质复杂多变的现状,为实现支架浓缩液产品的水质适应性,解决高硬度、高阴离子含量水质产品选型难题,设计了通用型液压支架浓缩液配方体系,研究的关键是兼具高效润滑性、抗硬水能力的添加剂合成。选择植物油基羧酸,利... 详细信息

针对我国矿区配液水质复杂多变的现状,为实现支架浓缩液产品的水质适应性,解决高硬度、高阴离子含量水质产品选型难题,设计了通用型液压支架浓缩液配方体系,研究的关键是兼具高效润滑性、抗硬水能力的添加剂合成。选择植物油基羧酸,利用化学反应在其分子中引入耐硬水的新官能团,研究了物料配比、反应温度、反应时间等工艺条件,合成一种润滑、抗硬水多功能添加剂。性能评测表明,该添加剂可适应2000 mg/L的硬水,1%质量浓度润滑性597.8 N,腐蚀试验无锈,具有良好的润滑及防锈性能,是优良的多功能添加剂。在此基础上,设计了通用型浓缩液产品,考察了产品性能,并与行业内具有代表性的高等级型号浓缩液进行性能比对。试验结果表明,研制的通用型浓缩液产品各指标均达到煤炭行业标准MT76-2011的技术要求,适应矿井水电导率超过3500μS/cm,支架传动介质三大主要性能稳定性、防锈性、润滑性均优于行业内代表性产品。

关键词：配液水质浓缩液通用型液压支架

硼酸二乙醇胺酯与蓖麻油酸三乙醇胺盐的合成及协同性能研究

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应用化工 2022年第3期51卷 685-689页

作者：杭智军黄澎煤炭科学技术研究院有限公司矿用材料分院北京100013 煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院北京100013

制备了硼酸二乙醇胺酯(DEAB)与蓖麻油酸三乙醇胺盐(RTAS)水基乳液添加剂,通过核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了分析确证,并对DEAB、RTAS及其复配水溶液进行了极压与防锈性能研究。结果表明,DEAB极压值小于98 N,极压性能差,但可以显著提... 详细信息

制备了硼酸二乙醇胺酯(DEAB)与蓖麻油酸三乙醇胺盐(RTAS)水基乳液添加剂,通过核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了分析确证,并对DEAB、RTAS及其复配水溶液进行了极压与防锈性能研究。结果表明,DEAB极压值小于98 N,极压性能差,但可以显著提高RTAS的极压性能,在载荷646.8 N的条件下,0.5%的RTAS水溶液加入0.5%的DEAB,其磨斑直径降幅达10.17%。DEAB水溶液防锈效果较好,RTAS水溶液防锈效果相对较弱,但DEAB与RTAS复配液表现出更好的防锈性能,在0.5%的RTAS水溶液加入0.8%的DEAB,其协同缓蚀率达92.70%。DEAB与RTAS复配更有利于开发出极压与防锈性能优异的水基乳液。

关键词：硼酸二乙醇胺酯蓖麻油酸三乙醇胺盐协同极压防锈

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多吸附中心缓蚀剂的合成与性能研究

应用化工 2022年第12期51卷 3475-3480页

作者：孟征沈栋杭智军于维雨王玉超煤炭科学研究总院北京100013 煤炭科学技术研究院有限公司矿用材料分院北京100013

通过酯化反应和酰胺化反应在癸酸、月桂酸的基础上引入了含氮硼酸酯基团,合成了CM-1、CM-2缓蚀剂,通过腐蚀失重、水接触角、电化学、量子化学方法研究了两种添加剂在330 mg/L的氯化钠溶液中对HT300灰口铸铁的缓蚀性能,探讨了吸附作用方... 详细信息

通过酯化反应和酰胺化反应在癸酸、月桂酸的基础上引入了含氮硼酸酯基团,合成了CM-1、CM-2缓蚀剂,通过腐蚀失重、水接触角、电化学、量子化学方法研究了两种添加剂在330 mg/L的氯化钠溶液中对HT300灰口铸铁的缓蚀性能,探讨了吸附作用方式和缓蚀机理。结果表明,当质量浓度为0.5%时,CM-1和CM-2的缓蚀率分别达到了92.45%和89.56%,电化学表明该类添加剂是阳极型缓蚀剂,抑制了电荷的转移过程,吸附方式满足Langmuir单分子层吸附。量子化学表明既可以给Fe的3 d轨道填充电子形成配位键,也可以接受4 s轨道失去的电子形成反馈键,形成了双吸附中心。

关键词：缓蚀剂吸附量子化学合成电化学

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矿用浓缩液用双功能添加剂的合成及性能研究

煤炭技术 2022年第7期41卷 191-194页

作者：孟征沈栋杭智军陈贵锋王玉超煤炭科学研究总院北京100013 煤炭科学技术研究院有限公司矿用材料分院北京100013

通过在蓖麻油酸的基础上引入N,B极压吸附基团,合成了具备防锈润滑双功能的蓖麻酰胺硼酸酯液压支架传动介质用BM添加剂,通过四球法和SEM-EDS研究了该添加剂的润滑性能,通过梅花点滴和电化学法研究了该添加剂在浓度为330 mg/L的NaCl溶液中... 详细信息

通过在蓖麻油酸的基础上引入N,B极压吸附基团,合成了具备防锈润滑双功能的蓖麻酰胺硼酸酯液压支架传动介质用BM添加剂,通过四球法和SEM-EDS研究了该添加剂的润滑性能,通过梅花点滴和电化学法研究了该添加剂在浓度为330 mg/L的NaCl溶液中对HT300灰口铸铁的防锈性能。结果表明:质量浓度为0.5%时P_(B)值可达696 N,这是由于吸附膜和化学反应膜共同起到润滑作用;质量浓度为0.5%的BM在盐水介质中对HT300灰口铸铁有良好的防锈作用,这是由于含有较多O,N杂原子,活性吸附位点较多,多个吸附中心使得BM在金属表面形成了致密的保护膜,极化曲线表明为阳极型防锈剂。

关键词：防锈剂润滑剂含氮硼酸酯电化学吸附

月桂酰胺硼酸酯水基润滑剂的合成及摩擦学性能研究

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应用化工 2024年第4期53卷 818-822页

作者：杭智军孟征煤炭科学技术研究院有限公司矿用材料分院北京100013 煤炭科学研究总院北京100013

通过酯化反应和酰胺化反应,在月桂酸的基础上引入B、N极压吸附基团,合成了月桂酰胺硼酸酯液压支架传动介质用润滑剂,利用红外光谱和核磁氢谱进行结构表征,利用四球法考察了添加剂水溶液的摩擦学性能,并探究了润滑机理。结果表明:添加剂... 详细信息

通过酯化反应和酰胺化反应,在月桂酸的基础上引入B、N极压吸附基团,合成了月桂酰胺硼酸酯液压支架传动介质用润滑剂,利用红外光谱和核磁氢谱进行结构表征,利用四球法考察了添加剂水溶液的摩擦学性能,并探究了润滑机理。结果表明:添加剂具有良好的水解安定性,当质量浓度为0.4%时,P_(B)值为696 N,磨斑直径随浓度升高逐渐减小后趋于平缓,随载荷升高先增大后减小再增大,这是由于在低载荷下主要靠吸附起到边界润滑作用,随着载荷的增加,摩擦副接触区生成了Fe_(2)O_(3)、Fe_(2)B、BN、B_(2)O_(3)等物质堆积到金属表面形成的高强度化学反应膜和吸附膜共同形成了复合膜,对摩擦副起到了有效的保护作用。

关键词：水基润滑剂含氮硼酸酯润滑机理水解安定性

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煤岩塑性软化及扩容特性对钻孔密封性的影响

煤炭学报 2019年第5期44卷 1536-1543页

作者：郝晋伟齐庆新舒龙勇霍中刚张浪煤炭科学研究总院北京100013 煤炭科学技术研究院有限公司安全分院北京100013 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室(煤炭科学研究总院) 北京100013

钻孔密封性是钻孔瓦斯抽采的关键基础之一,而煤岩力学特性对钻孔密封参数的选择及密封效果具有重要影响作用。因此,为准确认识钻孔围岩密封环境并深入分析煤岩塑性软化及扩容特性对钻孔密封性的控制作用,进而为钻孔密封参数的合理选择... 详细信息

钻孔密封性是钻孔瓦斯抽采的关键基础之一,而煤岩力学特性对钻孔密封参数的选择及密封效果具有重要影响作用。因此,为准确认识钻孔围岩密封环境并深入分析煤岩塑性软化及扩容特性对钻孔密封性的控制作用,进而为钻孔密封参数的合理选择提供可靠的依据。基于煤岩全应力应变曲线及煤层力学参数,通过引入煤层软化系数k及扩容系数η1和η2,在构建煤岩线弹塑性力学软化“三折线”模型的基础上,依据线性Mohr-Coulomb屈服准则,对钻孔围岩弹性区、塑性软化区及塑性流动区半径、钻孔围岩径向位移以及钻孔围岩理论密封半径等参数进行理论数值解析计算,并对相应解析结果进行对比分析。同时结合钻孔成像技术及钻孔瓦斯抽采浓度数据监测等手段,综合分析塑性软化及扩容特性对煤层钻孔密封性的影响作用。研究结果表明,与理想弹塑性模型(Kastner)解相比,受塑性软化及扩容特性共同作用下的煤层钻孔围岩径向位移及理论密封半径分别增加12.93倍和2.60倍,且在构造煤层区域内钻孔缩径现象明显。在钻孔密封参数及密封材料相同的条件下,缩径现象明显的钻孔内初始平均抽采瓦斯体积分数较相邻完整钻孔降低59%,在29d考察期内平均抽采体积分数同比降低64.92%,瓦斯体积分数衰减率同比增加3倍。因此,塑性软化及扩容效应是造成钻孔初始密封性降低及后期抽采瓦斯衰减的主要原因之一,而采用Kastner方程求解获得的煤层钻孔围岩理论渗透半径及注浆压力等参数并不合理;同时,钻孔密封参数需应根据钻孔围岩特性进行区别选择。

关键词：煤岩塑性软化扩容效应钻孔密封数值解算瓦斯体积分数

水玻璃参数对改性聚氨酯注浆材料稳定性的影响

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煤炭科学技术 2021年第8期49卷 103-107页

作者：刘鲤粽于潇沣煤炭科学技术研究院有限公司矿用材料分院北京100013 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室北京100013 国家能源煤炭高效利用与节能减排技术装备重点实验室北京100013

目前煤矿井下采掘工作面应用较多的注浆加固材料主要是聚氨酯类和水玻璃改性聚氨酯类材料,但后者因材料本身不燃、反应温度低等优势,逐渐成为最广泛的工作面超前注浆加固材料,但该材料在实际注浆中经常出现双组分中白料分层现象。为达... 详细信息

目前煤矿井下采掘工作面应用较多的注浆加固材料主要是聚氨酯类和水玻璃改性聚氨酯类材料,但后者因材料本身不燃、反应温度低等优势,逐渐成为最广泛的工作面超前注浆加固材料,但该材料在实际注浆中经常出现双组分中白料分层现象。为达到加固效果,并确保施工安全。探究了水玻璃中关键参数对白料体系稳定性的影响,如模数、波美度和铁离子含量;记录了不同参数下白料的析出量,且利用分光光度法测定了样品的铁离子含量;同时,利用傅里叶红外光谱剖析了析出物质的主要成分。结果表明:3.3高模数水玻璃极易造成体系凝胶,模数2.4、2.7对体系析出量影响不大,最终均造成4.0~5.0 mm的析出。但模数2.4的稳定性相对较好,且相同参数不同厂家水玻璃品质差异较大,其中2.4HP-50样品早期析出相对缓慢,1—7号样品铁离子质量分数为0.0065%~0.0350%,其中6号棕褐色样品铁离子质量分数最高,达0.035%。但铁离子含量与析出量无正相关关系,不是影响体系分层的主要因素。3—6号样品析出物红外谱图基本一致,可判定析出物质成分相同,经进一步特征峰分析,发现析出主要是甘油和催化剂。因此,体系析出主要因胺类催化剂打破了水玻璃胶体电荷平衡,依据相似相溶理论,醇胺类催化剂将甘油一起带出体系造成白料分层。

关键词：水玻璃模数波美度注浆加固