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煤液化条件下铁系催化剂的相变

煤炭学报 2018年第5期43卷 1448-1454页

作者：吴艳赵鹏毛学锋煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院北京100013 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室北京100013

为研究煤液化催化剂的作用机制和活性相调控原理,通过X射线粉末衍射、饱和磁化强度及SEM扫描电镜等分析手段,对Fe_2O_3在煤液化条件下的相变过程进行了研究。在煤液化产物四氢呋喃不溶物样品中鉴别出部分Fe_2O_3残留且未发现FeS_2,可知... 详细信息

为研究煤液化催化剂的作用机制和活性相调控原理,通过X射线粉末衍射、饱和磁化强度及SEM扫描电镜等分析手段,对Fe_2O_3在煤液化条件下的相变过程进行了研究。在煤液化产物四氢呋喃不溶物样品中鉴别出部分Fe_2O_3残留且未发现FeS_2,可知体系中S元素不足;因H元素充足,部分Fe_2O_3被还原为Fe_3O_4。温度条件实验结果显示:400℃时,Fe_2O_3已被硫化生成两种晶形的Fe_7S_8(单斜晶系和三方晶系),且部分Fe_7S_8脱硫生成六方晶系的Fe_9S_(10),Fe_(0.95)S;当温度升高至420℃和440℃,部分磁黄铁矿继续脱硫生成六方晶系陨硫铁FeS。时间条件试验显示在420℃下,当反应时间为0 min时,体系中Fe_7S_8脱硫生成Fe_9S_(10)的速度低于Fe_9S_(10)分解速度,所以在XRD谱图中未发现Fe_9S_(10)的谱峰。随反应时间延长,体系中的亚铁磁性Fe_7S_8匀速分解生成S/Fe原子比更低的磁黄铁矿,当反应时间为90 min时,生成了较多稳定的FeS,此时催化剂促进沥青质加氢裂化的能力下降,煤液化的油收率下降,沥青质产率增加。SEM照片显示体系中出现了长条状的大分子缩聚物。反应气氛实验表明,在氮气和氢气气氛下生成了同样种类的铁硫化物,但氮气气氛下生成的Fe_7S_8较少。

关键词：煤直接液化铁系催化剂相变

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准东煤中钠的赋存状态

煤炭学报 2015年第12期40卷 2909-2915页

作者：白向飞王越丁华朱川张宇宏煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院北京100013 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室北京100013

利用准东煤田4个矿区的600余组钻孔煤样和100多个商品煤样的煤质数据,分析了准东煤中钠与灰分及其他微量元素含量之间关系;采集了准东煤田部分代表性井田煤层煤样、分层煤样和商品煤样,以及矿区表土样品、矿井水、煤层上覆岩层、煤层夹... 详细信息

利用准东煤田4个矿区的600余组钻孔煤样和100多个商品煤样的煤质数据,分析了准东煤中钠与灰分及其他微量元素含量之间关系;采集了准东煤田部分代表性井田煤层煤样、分层煤样和商品煤样,以及矿区表土样品、矿井水、煤层上覆岩层、煤层夹矸和煤层裂隙中矿物样品,利用煤岩分析、筛分试验、浮沉试验、逐级化学提取等手段,分析了钠在不同煤岩组分、不同矿物、不同粒级和密度级分选产物中的含量分布,以及钠可能的化学形态。综合以上分析结果,认为准东煤中钠最主要的赋存形态为水溶态,并且最可能的形态为水合离子态。今后准东煤中钠分布赋存特性的研究,应该重点从水文地球化学和表生风化作用角度出发,结合准东煤低煤化程度、高惰质组、低矿物含量的成因特性,建立钠由表土层随地下水逐步进入煤层的模式,科学认识准东煤中钠的成因和富集机理。

关键词：准东煤煤中钠赋存状态

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基于分子质量的煤沥青芳香分组成结构表征

煤炭学报 2018年第11期43卷 3226-3231页

作者：吴艳颜丙峰赵渊胡发亭煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院北京100013 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室北京100013

为获得分子水平上煤沥青中芳烃结构组成,采用超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)等分析手段,对煤沥青芳香分进行表征。研究结果表明,在正离子ESI模式下,在样品中共鉴定出12类不同分子组成的化合物,其中相对丰度较... 详细信息

为获得分子水平上煤沥青中芳烃结构组成,采用超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)等分析手段,对煤沥青芳香分进行表征。研究结果表明,在正离子ESI模式下,在样品中共鉴定出12类不同分子组成的化合物,其中相对丰度较高的是芳烃类、N1和O1类化合物。根据各类化合物的DBE、碳数分布情况及分子量可知,芳烃化合物主要是5个碳环和6个碳环的稠环芳烃,且煤沥青中存在带有C1～C3烷基取代的5个苯环的稠环芳烃和带有C1～C2烷基取代的6个苯环的稠环芳烃。N1类化合物主要是喹啉类碱性氮化物,其中具有最高的相对丰度的N1类化合物母核结构为三苯并喹啉。鉴别出的O1类中性氧化物中含量最高的是可能含有4个苯环的呋喃类物质,O2类化合物含量很少,可能是呋喃类物质二聚体。

关键词：煤沥青傅里叶变换离子回旋共振质谱分子识别结构表征

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煤化工废水中苯酚的络合萃取机理及模型

煤炭学报 2016年第8期41卷 2106-2112页

作者：董卫果煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院北京100013 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室北京100013

为了探讨煤化工废水中苯酚的络合萃取机理及模型,以TOA-煤油为络合萃取剂对苯酚进行了络合萃取实验,考察了络合剂浓度、反应温度对萃取平衡分配系数的影响,并基于傅里叶红外分析、液液萃取模型等,探讨了络合萃取过程的机理及建立了苯酚... 详细信息

为了探讨煤化工废水中苯酚的络合萃取机理及模型,以TOA-煤油为络合萃取剂对苯酚进行了络合萃取实验,考察了络合剂浓度、反应温度对萃取平衡分配系数的影响,并基于傅里叶红外分析、液液萃取模型等,探讨了络合萃取过程的机理及建立了苯酚络合萃取的数学模型。结果表明,提高络合剂浓度和降低反应温度有利于萃取平衡分配系数的增加;TOA萃取苯酚属于氢键和离子缔合;TOA与苯酚形成络合物的络合比为1∶1;TOA萃取苯酚的过程为放热反应;TOA络合萃取苯酚的数学模型在不同络合萃取剂浓度下的相对误差为4.46%,在不同温度下的相对误差为1.97%,对实验过程中苯酚的分配系数的预测具有较高的可靠性。

关键词：苯酚 TOA 煤油络合萃取机理络合萃取模型

煤液化重油芳香分中硫氮化合物的高分辨质谱分析

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煤炭学报 2020年第9期45卷 3269-3274页

作者：王琦李文博毛学锋曲思建钟金龙煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院北京100013 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室北京100013

为获得煤液化重油芳香分中硫氮化合物的分子组成结构,使用超高分辨率的电喷雾电离源结合傅里叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)对煤液化重油的芳香分进行了分子水平上的表征。结果表明,煤液化重油芳香分中硫氮化合物的分子组成较... 详细信息

为获得煤液化重油芳香分中硫氮化合物的分子组成结构,使用超高分辨率的电喷雾电离源结合傅里叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)对煤液化重油的芳香分进行了分子水平上的表征。结果表明,煤液化重油芳香分中硫氮化合物的分子组成较为复杂,ESI FT-ICR MS鉴定出了826种碱性氮化物、481种中性氮化物和333种含硫化合物的元素组成,正离子ESI模式下鉴定出5类不同分子组成的碱性氮化物,结合甲基衍生化手段鉴定出2类不同分子组成的含硫化合物,负离子ESI模式下鉴定出6类不同分子组成的中性氮化物,其中,碱性和中性氮化物相对丰度最高的均为N1类化合物(含1个N原子的化合物),含硫化合物相对丰度最高的为S1类化合物(含1个S原子的化合物)。通过对各类化合物的等效双键数(DBE)和碳数分布的分析,获得了煤液化重油芳香分硫氮化合物分子组成的重要信息。N1类碱性氮化物主要母核结构为喹啉和吖啶,烷基侧链主要为C8~C17和C6~C11,N1类中性氮化物为主要母核结构为咔唑,带有C9~C14烷基侧链。N1类碱性氮化物的缩合程度和碳数分布均大于N1类中性氮化物,导致加氢过程中碱性N1类化合物较中性N1类化合物更难脱除。S1类含硫化合物的主要母核结构为二苯并噻吩和萘并苯并噻吩,烷基侧链长度在C1~C8,此外含有4~6个苯环的高缩合的噻吩类化合物。

关键词：煤液化重油含硫化合物含氮化合物 FT-ICR MS 等效双键数(DBE) 碳数分布

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新疆艾丁褐煤直接液化反应动力学

煤炭学报 2015年第7期40卷 1670-1676页

作者：梁江朋李文博毛学锋张晓静赵鹏史士东煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院北京100013 煤炭资源开采与洁净利用国家重点实验室北京100013

为研究褐煤直接液化反应动力学,在100 m L微型高压釜中,对艾丁褐煤进行等温加氢液化实验研究,建立了褐煤直接液化反应的动力学模型,并通过Origin软件回归出各反应速率常数及相应的活化能和指前因子。结果表明,煤中的反应组分生成各产物... 详细信息

为研究褐煤直接液化反应动力学,在100 m L微型高压釜中,对艾丁褐煤进行等温加氢液化实验研究,建立了褐煤直接液化反应的动力学模型,并通过Origin软件回归出各反应速率常数及相应的活化能和指前因子。结果表明,煤中的反应组分生成各产物的反应速率顺序为:非酚油>沥青质酚>气体;反应组分M1主要生成非酚油和沥青质,是直接转化成非酚油和酚的主要来源,沥青质向非酚油的转化是非酚油产率增加的速率控制步骤,沥青质向酚的转化速率是酚产率增加的速率控制步骤,实行分级加氢液化更有利于控制和提高非酚油和酚的产率;褐煤中仅生成CO2的组分M2在一定温度条件下,短时间即可转化为CO2,并转化完全;液化反应中反应组分(M1)向气体(Gas)转化,以及沥青质(PAA)向酚(Phe)转化过程对温度较敏感。

关键词：艾丁褐煤直接液化动力学微型高压釜酚

SO_4^(2-)/Fe_2O_3固体酸催化艾丁褐煤直接液化反应性研究

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煤炭学报 2018年第12期43卷 3518-3524页

作者：梁江朋煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院北京100013 煤炭资源开采与洁净利用国家重点实验室北京100013

为了研究固体酸催化艾丁褐煤直接液化反应特性,通过微型高压釜进行了艾丁褐煤加氢液化试验,考察了反应温度、氢气初压、催化剂添加量和溶剂量对SO_4^(2-)/Fe_2O_3固体酸催化艾丁褐煤液化性能的影响,并基于产物分布、元素分析和~1H-NMR表... 详细信息

为了研究固体酸催化艾丁褐煤直接液化反应特性,通过微型高压釜进行了艾丁褐煤加氢液化试验,考察了反应温度、氢气初压、催化剂添加量和溶剂量对SO_4^(2-)/Fe_2O_3固体酸催化艾丁褐煤液化性能的影响,并基于产物分布、元素分析和~1H-NMR表征,探讨了SO_4^(2-)/Fe_2O_3固体酸催化艾丁褐煤液化反应特性及催化作用。结果表明,反应温度、压力、催化剂添加量和溶剂量的提高有利于油产率和转化率的增加,其中压力的影响相对较小;反应温度、催化剂添加量和溶剂量的提高有利于酚产率的增加,但压力的提高对酚产率影响很小;反应温度和催化剂添加量的提高有利于低级酚产率的增加,但压力和溶剂量的提高则抑制低级酚的生成;反应温度高于420℃后,沥青质中的含氧结构才能更大程度的转化为油和酚。

关键词：艾丁褐煤微型高压釜直接液化 SO4^2-/Fe2O3催化剂酚

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循环载荷作用下煤体渗透率演化的实验分析

煤炭学报 2019年第8期44卷 2579-2588页

作者：刘永茜煤炭科学技术研究院有限公司安全分院煤炭科学研究总院煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室

多期次载荷作用下的煤体,其孔隙结构会发生复杂变化,渗透率也随之改变。然而,不同加卸载速率与循环周期决定着煤体渗透率变化路径,影响其应力敏感性,开展循环载荷控制下煤体渗透率演化规律研究,对于解释复杂应力场下煤层渗透率的各向异... 详细信息

多期次载荷作用下的煤体,其孔隙结构会发生复杂变化,渗透率也随之改变。然而,不同加卸载速率与循环周期决定着煤体渗透率变化路径,影响其应力敏感性,开展循环载荷控制下煤体渗透率演化规律研究,对于解释复杂应力场下煤层渗透率的各向异性特征有理论支撑作用。借助于煤层渗透率应力敏感模型分析,研究了影响煤体渗透率变化的关键表征参数及其函数关系;为验证关键参数对煤体渗透率影响,采用预定轴压和气压、加卸载围压的方式开展煤体三轴循环变载气体渗流实验,分析在不同围压(2.0~12.0 MPa)下煤体渗透率和体应变的演化规律;为研究煤体孔隙结构变化对渗透率的影响,通过低温氮气吸附实验和荧光显微镜煤样观测统计,完成了循环载荷加卸载前后煤体孔隙结构变化对比。研究结果表明,煤体加载/卸载过程中渗透率变化趋势与围压变化负相关,总体可以分为线性段、指数段和稳定段等3个阶段;随循环加载次数的增加煤体应变逐步增大,而渗透率却随之降低;相同条件下,煤体渗透率随体应变增加而升高,增幅在16.79%以上,而渗透率恢复率逐步降低,且与围压变化负相关;3次循环加卸载实验导致煤体孔隙结构发生了显著变化,微孔体积提高71.79%,比表面积增加52.19%,而平均孔径降低32.06%,但循环载荷没有改变煤体的最可几孔径;孔隙结构变化的数据表明,微孔体积增加是煤体渗透率劣化的重要标志之一。对比循环载荷作用前后的孔隙结构实验数据发现,影响气体吸附-解吸的孔隙结构变化,决定了“迟滞环”面积,而决定“迟滞环”形状的关键因素是由煤体最可几孔径控制的突变压力。另外,煤体应变包括裂隙体积变化和孔隙体积变化两部分,其中裂隙影响重要度指标(χ)反映了裂隙体积变化在煤体应变中的权重关系,χ变化随围压升高而降低。

关键词：循环加卸载裂隙渗透率演化应力敏感损伤变量

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桦甸油页岩热解过程中热膨胀特性研究

工程热物理学报 2017年第4期38卷 800-806页

作者：王越孙南翔高燕白向飞煤炭科学技术研究院有限公司煤化工研究分院北京100013 煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室北京100013

利用静态热机械分析法(TMA)分别测定三种不同有机质含量的桦甸油页岩平行层理面和垂直层理面室温到600℃温度范围内的热膨胀特性,并对影响热膨胀特性的因素进行分析。结果表明,油页岩中水分和有机质在热解过程中析出是油页岩膨胀的内在... 详细信息

利用静态热机械分析法(TMA)分别测定三种不同有机质含量的桦甸油页岩平行层理面和垂直层理面室温到600℃温度范围内的热膨胀特性,并对影响热膨胀特性的因素进行分析。结果表明,油页岩中水分和有机质在热解过程中析出是油页岩膨胀的内在动力,有机质含量越高,油页岩的热膨胀度越大;油页岩中发达的孔隙结构会减缓气液释放造成的压力;垂直层理面的热膨胀度比对应的平行层理面的热膨胀度大。桦甸油页岩低温热膨胀主要对应水分析出,平均热膨胀度介于2.44×10^(-6)~24.42×10^(-6)K^(-1);中温热膨胀主要对应热解油气析出,平均热膨胀度介于1.83×10^(-6)~47.81×10^(-6)K^(-1)。

关键词：热膨胀桦甸油页岩 TMA