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酒制黄精及其伪品酒制菊芋的鉴别

中国药师 2004年第12期7卷 978-979页

作者：梁洪华王瑞媛烟台市药品检验所山东烟台264000

黄精在2000年版[1]收载为百合科植物滇黄精(Polygonatum kingianum Coll. et Hemsl)、黄精(Polygonatum sibiricum Red)或多花黄精(Polygonatum cyrtonema Hua)的干燥根茎.近年来笔者发现了一种伪品,经鉴定为菊科植物菊芋(Helianthus tuberosus L)的干燥块茎,该品可食用或做酱菜,是制糖和糖浆、提制酒精和白酒的原料,不可药用.以其充当酒黄精药用,不仅无效,反而会延误病情.鉴于2000年版药典对黄精还无显微粉末、薄层色谱和紫外光谱的鉴别,笔者探讨用这些方法对酒黄精及酒制菊芋进行鉴别.

关键词：黄精酒制酒制菊芋

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国内葡萄酒质量指标不合格率统计及原因分析

食品研究与开发 2016年第13期37卷 190-194页

作者：吴帅李湘南王开宇韩圣谦烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000 烟台市科学技术情报研究所山东烟台264000 烟台市质量认证咨询中心山东烟台264000

以2011年~2014年的国内葡萄酒为研究对象,对葡萄酒质量指标数据展开统计。结果表明,葡萄酒中干浸出物不合格率为0.8%;总SO2不合格率为0.5%;甲醇不合格率为0.08%;铁和铜的不合格率分别为2.3%和0.2%。葡萄酒中山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸的... 详细信息

以2011年~2014年的国内葡萄酒为研究对象,对葡萄酒质量指标数据展开统计。结果表明,葡萄酒中干浸出物不合格率为0.8%;总SO2不合格率为0.5%;甲醇不合格率为0.08%;铁和铜的不合格率分别为2.3%和0.2%。葡萄酒中山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸的不合格率分别为1.2%、0.3%和0.2%;防腐剂总不合格率为1.7%。葡萄酒中合成色素不合格率为1.4%,甜味剂总不合格率为1.0%。菌落总数检出率和不合格率分别为1.4%和1.2%,大肠菌群、致病菌均未检出。甜型葡萄酒菌落总数的检出率和不合格率均为3.6%。以上述数据为基础,对葡萄酒指标不合格的原因进行分析。

关键词：葡萄酒质量指标不合格率原因分析

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牛黄解毒片的溶出度考察

中国药师 2005年第3期8卷 255-256页

作者：阮健尹爱群刘群烟台市药品检验所山东烟台264000

目的:对不同厂家的牛黄解毒片进行溶出速率测定,考察其质量。方法:转蓝法;用紫外分光光度法检测,提取参数并对参数进行相关性研究。结果:经过统计学处理,表明有的产品溶出参数差异具有极显著性(P<0.01)。结论:牛黄解毒片有必要增加溶出... 详细信息

目的:对不同厂家的牛黄解毒片进行溶出速率测定,考察其质量。方法:转蓝法;用紫外分光光度法检测,提取参数并对参数进行相关性研究。结果:经过统计学处理,表明有的产品溶出参数差异具有极显著性(P<0.01)。结论:牛黄解毒片有必要增加溶出度检查以控制质量。

关键词：牛黄解毒片溶出度紫外分光光度法

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HPLC法测定白带丸中芍药苷的含量

中国药品标准 2005年第3期6卷 77-78,85页

作者：邓君丽梁洪华烟台市药品检验所山东烟台264000

目的:建立HPLC法测定白带丸中芍药苷的含量.方法:以Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水-冰醋酸(15:90:1.0)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长为230nm;柱温为35℃.结果:芍药苷在20.31～162.48μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),其平均回收率为100.6%,RSD为1.0%.结论:该方法是一种灵敏、准确的分析方法,可为白带丸的质量控制提供科学依据.

关键词： HPLC法白带丸芍药苷高效液相色谱法色谱条件

高效液相色谱法测定碳酸饮料中阿力甜含量的不确定度评定

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中国食品添加剂 2016年第4期27卷 189-194页

作者：王忠一吴帅烟台市食品药品检验检测中心烟台264000

按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定碳酸饮料中阿力甜含量的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其进行分析、量化和合成。通过分析得出,引入不确定度的主要分量有标准溶液的配制操作... 详细信息

按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定碳酸饮料中阿力甜含量的数学模型,分析其中各不确定度分量的来源,并对其进行分析、量化和合成。通过分析得出,引入不确定度的主要分量有标准溶液的配制操作、标准曲线的拟合过程、试样前处理操作等。碳酸饮料中阿力甜含量测定结果可表示为(0.0979±0.0016)g/kg;k=2。

关键词：高效液相色谱碳酸饮料阿力甜不确定度

心安宁片中葛根、山楂、制何首乌TLC鉴别和大黄素含量测定研究

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中国药品标准 2005年第4期6卷 50-53页

作者：梁洪华王军栋烟台市药品检验所山东烟台264000

目的:建立心安宁片中葛根、山楂、制何首乌的TLC定性鉴别法和大黄素的高效液相色谱含量测定法.方法:以葛根素为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,在UV365nm下检视;以齐墩果酸为对照品,采用氯仿-乙醚(1:0.8)为展开剂,30%硫酸溶液为显色... 详细信息

目的:建立心安宁片中葛根、山楂、制何首乌的TLC定性鉴别法和大黄素的高效液相色谱含量测定法.方法:以葛根素为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,在UV365nm下检视;以齐墩果酸为对照品,采用氯仿-乙醚(1:0.8)为展开剂,30%硫酸溶液为显色剂;以大黄素、大黄素甲醚为对照品,采用石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(9:2:0.1)为展开剂,在UV365nm下检视,分别对心安宁片中葛根、山楂、制何首乌进行薄层色谱法鉴别.采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(90:30:0.2)为流动相,检测波长为288nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为35℃.结果:葛根素、齐墩果酸和大黄素、大黄素甲醚斑点清晰,阴性对照无干扰.HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为1.132～11.320μg·ml-1,r=0.9999,平均回收率为99.5%,(RSD=1.5%,n=9).结论:该方法简便,快速,结果准确,重现性好.可用于该制剂的质量控制.

关键词：葛根素齐墩果酸大黄素大黄素甲醚心安宁片 HPLC TLC 质量控制 TLC鉴别含量测定法

基于负载均衡算法的Hyperledger Fabric共识机制研究

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计算机工程 2022年第11期48卷 170-176页

作者：贺鹏飞范鹏飞尹千慧王中训张桐敬梁大伟烟台大学物理与电子信息学院山东烟台264005 华能山东烟台发电有限公司烟台发电厂山东烟台264002 烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

Hyperledger Fabric将业务逻辑解耦,在提升系统灵活性的同时存在性能瓶颈,无法满足高并发快响应的业务需求。通过对Hyperledger Fabric共识机制中的背书、排序、验证3个阶段进行分析,为均衡背书节点性能并提高系统效率,设计基于动态负... 详细信息

Hyperledger Fabric将业务逻辑解耦,在提升系统灵活性的同时存在性能瓶颈,无法满足高并发快响应的业务需求。通过对Hyperledger Fabric共识机制中的背书、排序、验证3个阶段进行分析,为均衡背书节点性能并提高系统效率,设计基于动态负载均衡算法的提案分发优化方案。综合均衡指数、反馈周期等性能指标,设计节点负载和节点权值量化方法。通过采集节点负载信息计算并选取合理的反馈周期和影响权重以更新节点权值,同时结合加权轮询算法将交易提案分发至当前权重最大的节点进行背书,实现背书节点负载的动态均衡。在Caliper工具上的测试结果表明,优化方案提升了Hyperledger Fabric共识机制的请求处理性能,相比于原始方案的链码交易和查询吞吐量提高了17.53%和15.84%,平均时延下降了6.7%和18.2%。

关键词：区块链 Hyperledger Fabric平台共识机制负载均衡背书阶段

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中33种农药残留

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食品工业科技 2015年第17期36卷 305-311页

作者：吴帅李湘南王开宇霍胜楠韩圣谦烟台市食品药品检测检验中心山东烟台264000 山东农业大学食品科学与工程学院山东泰安271018 烟台市科学技术情报研究所山东烟台264000 山东省食品药品检验所山东济南250101 烟台市质量认证咨询中心山东烟台264000

本研究采用气相色谱-质谱法对葡萄酒中33种农药残留进行检测分析,考察了提取溶剂、提取方式及色谱条件对样品检测的影响。结果表明,采用丙酮/二氯甲烷超声提取结合气质联用检测技术对葡萄酒中33种农药残留进行检测,农药组分的回收率在65... 详细信息

本研究采用气相色谱-质谱法对葡萄酒中33种农药残留进行检测分析,考察了提取溶剂、提取方式及色谱条件对样品检测的影响。结果表明,采用丙酮/二氯甲烷超声提取结合气质联用检测技术对葡萄酒中33种农药残留进行检测,农药组分的回收率在65.2%-121.2%之间,相对标准偏差在5.9%-14.9%之间。回收率情况表明,绝大多数农药组分测试结果较好,个别项目处于可以接受的范围之内,该方法可以用于葡萄酒中33种农药的定性和定量分析。采用本方法对市场购买的47个葡萄酒样品进行检测,样品农残检出率为6.4%,检出项目有甲霜灵、嘧霉胺、氟硅唑和咪鲜胺。

关键词：农药残留气相色谱-质谱法葡萄酒液液萃取

HPLC-DAD-MS/MS检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品

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药学学报 2017年第6期52卷 959-963页

作者：李奕婧李晓琳韩家忠徐玉文滨州市食品药品检验检测中心山东滨州256602 烟台毓璜顶医院山东烟台264000 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

建立止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品的快速筛选方法。采用液相色谱-串联质谱法,以Kromasil100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相采用0.3%甲酸铵(用甲酸调至p H 2.97)和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、全扫描... 详细信息

建立止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品的快速筛选方法。采用液相色谱-串联质谱法,以Kromasil100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相采用0.3%甲酸铵(用甲酸调至p H 2.97)和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、全扫描一级质谱和全扫描二级质谱扫描方式,对止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品进行筛选分析。建立了快速分离、检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品的方法,检测限低于50 ng。该方法专属性强、灵敏度高,适用于止咳平喘类中药制剂中非法添加化学药品的筛选及确证工作。

关键词：止咳平喘中药制剂 HPLC-DAD-MS/MS 非法添加物