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番泻叶中12种有机磷农药残留量的气相色谱测定

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中国药学杂志 2004年第11期39卷 861-863页

作者：王凌夏晶季申上海市药品检验所上海200233

目的研究番泻叶中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用DB-17MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离,并用NPD检测器检测,以外标法计算含量。结果样品3水平(0.10,0.50,1.00 m... 详细信息

目的研究番泻叶中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用DB-17MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离,并用NPD检测器检测,以外标法计算含量。结果样品3水平(0.10,0.50,1.00 mg·kg-1)添加时的12种有机磷农药的回收率均在79.87％-99.23％之间,均在4.22％-14.54％,符合农药残留量分析的要求。10批番泻叶均含有不同程度的农药残留。结论本法净化效果好,重现性好,可用于番泻叶中12种有机磷农药的残留量检测。

关键词：番泻叶有机磷类农药气相色谱法

用一套HPLC色谱系统条件分别测定4种头孢菌素的含量

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中国抗生素杂志 1999年第1期24卷 24-25,48页

作者：王俊秋陆岩余立北京市药品检验所

用《中国药典》１９９５年版头孢拉定的高效液相色谱系统可同时测定头孢唑林、头孢哌酮和头孢氨苄４种头孢菌素的含量，经线性试验、回收试验、重现性及精密度试验，结果均可达到定量分析要求，并经比对试验，与《中国药典》１９９５年... 详细信息

用《中国药典》１９９５年版头孢拉定的高效液相色谱系统可同时测定头孢唑林、头孢哌酮和头孢氨苄４种头孢菌素的含量，经线性试验、回收试验、重现性及精密度试验，结果均可达到定量分析要求，并经比对试验，与《中国药典》１９９５年版各药品项下的方法测定结果无明显差异。

关键词：头孢拉定头孢唑林头孢哌酮头孢氨苄高效液相色谱法含量测定

甲磺酸罗哌卡因对映体的毛细管电泳法拆分研究

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中国药学杂志 2004年第11期39卷 856-858页

作者：刘言黄志东天津市药品检验所天津300070

目的以三甲基-β-环糊精为手性选择剂,研究甲磺酸罗哌卡因对映体拆分方法。方法用区带毛细管电泳模式。探讨三甲基-β-环糊精对甲磺酸罗哌卡因对映体的拆分的影响,确定拆分甲磺酸罗哌卡因对映体的最佳条件,并与β-环糊精、羟丙基-β-... 详细信息

目的以三甲基-β-环糊精为手性选择剂,研究甲磺酸罗哌卡因对映体拆分方法。方法用区带毛细管电泳模式。探讨三甲基-β-环糊精对甲磺酸罗哌卡因对映体的拆分的影响,确定拆分甲磺酸罗哌卡因对映体的最佳条件,并与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精进行了对比。结果以β-环糊精和羟丙基-β-环糊精作为手性选择剂时,不能使甲磺酸罗哌卡因对映体达到基线分离,而三甲基-β-环糊精能获得很好的分离结果。结论本方法简便、快速,能比较准确地测定甲磺酸罗哌卡因对映体的纯度。

关键词：毛细管区带电泳对映体分离甲磺酸罗哌卡因

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艾地苯醌片溶出度测定方法的研究

中国药学杂志 2004年第10期39卷 782-783页

作者：田勇胡亚斐天津市药品检验所天津300070

目的建立艾地苯醌片溶出度测定方法,对影响因素进行考察。方法 0.3％聚山梨醇酯80溶液1 000 mL为溶出液,桨法,转速75 r·min-1,检测波长280 nm。结果　在150 min内达到全溶出。结论　本方法操作简便、快速,结果重现性好。

关键词：艾地苯醌片溶出度

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安宫牛黄丸体外安全性评价方法的研究

光谱学与光谱分析 2015年第1期35卷 238-241页

作者：王欣美张甦王枚博夏晶李丽敏王柯季申上海市食品药品检验所上海201210

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法,探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响,确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞... 详细信息

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法,探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响,确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞,高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法联用测定三种汞价态。安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的最佳提取方法为:用人工肠液在37℃下超声处理2h,提取液静置20h后取上清液。方法重现性好,最大程度地模拟药物在体内的吸收环境。安宫牛黄丸提取液中可溶性汞含量较高,但不含汞的有毒价态:甲基汞、乙基汞和二价汞。该方法可推广应用于含朱砂中成药中可溶性汞及其价态的体外溶出和测定。以毒性大的三种汞价态:甲基汞、乙基汞和二价汞作为体外指标,可在一定程度上评价安宫牛黄丸的安全性。

关键词：安宫牛黄丸安全性评价汞体外

高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊含量及其溶出度

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中国药学杂志 2003年第7期38卷 534-537页

作者：吴毅彦左文坚天津市药品检验所天津300070

目的　建立一种高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊含量及其溶出度。方法　采用Diamonsil C18柱 (5 μm ,4 .6mm×2 5 0mm) ,用冰醋酸调节甲醇 2mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液 (10∶90 ) pH值至 3.5 0 ,抽滤后 ,每 10 0 0mL溶液加乙醚 2mL为... 详细信息

目的　建立一种高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊含量及其溶出度。方法　采用Diamonsil C18柱 (5 μm ,4 .6mm×2 5 0mm) ,用冰醋酸调节甲醇 2mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液 (10∶90 ) pH值至 3.5 0 ,抽滤后 ,每 10 0 0mL溶液加乙醚 2mL为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,UV检测波长为 2 80nm。结果　此方法线性关系良好 ,替加氟与尿嘧啶的平均回收率为10 0 .0 % ,10 0 .7% ,RSD为 0 .2 1% ,0 .98% (n =9)。结论　本方法简单、快速、结果准确可靠 ,为控制复方替加氟胶囊的质量提供了依据。

关键词：高效液相色谱法测定复方替加氟胶囊含量溶出度

HPLC测定中成药大活络丸（古方）中微量麻黄碱的含量

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药物分析杂志 1994年第5期14卷 33-36页

作者：胡家炽何志强黄钦鸣广州市药品检验所

本文采用ＨＰＬＣ法，用茴香醛作内标，测定中成药大活络丸中微量麻黄碱，方法采用蒸馏接收麻黄碱并定量氧化生成苯甲醛，因而具有高的检测灵敏度和适合多种含麻黄碱制剂的含量测定。在１～５μｇ／ｍｌ的浓度范围具有良好的线性关系，... 详细信息

本文采用ＨＰＬＣ法，用茴香醛作内标，测定中成药大活络丸中微量麻黄碱，方法采用蒸馏接收麻黄碱并定量氧化生成苯甲醛，因而具有高的检测灵敏度和适合多种含麻黄碱制剂的含量测定。在１～５μｇ／ｍｌ的浓度范围具有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９５，平均回收率（ｎ＝５）９９．４％，ＲＳＤ＝１．５％。

关键词：大活络丸麻黄碱高效液相色谱

HPLC测定富马酸福莫特罗粉吸入剂单次喷射量均匀度

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中国药学杂志 2004年第8期39卷 622-623页

作者：彭兴盛徐伟东上海市药品检验所上海200233

目的测定富马酸福莫特罗粉吸入剂单次喷射量均匀度。方法采用高效液相色谱,用Lichrospher 60 RP-select B色谱柱(4.6mm×150mm),以无水乙醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.1)(16:Sd)为流动相,检测波长为214nm。结果富马酸福莫特罗在0.054-0.53... 详细信息

目的测定富马酸福莫特罗粉吸入剂单次喷射量均匀度。方法采用高效液相色谱,用Lichrospher 60 RP-select B色谱柱(4.6mm×150mm),以无水乙醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.1)(16:Sd)为流动相,检测波长为214nm。结果富马酸福莫特罗在0.054-0.536μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,r=0.999 9(n:5),回收率分别为99.6％(每吸4.5μg)和100.2％(每吸9.0μg)。结论方法简便、准确、稳定、重现性好。

关键词： HPLC 测定富马酸福莫特罗粉吸入剂单次喷射量均匀度

不同填料的固相小柱对替诺昔康血浆样本萃取回收率的研究

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中国药学杂志 2002年第10期37卷 774-775页

作者：高立勤天津市药品检验所天津300070

目的　以替诺昔康为研究对象 ,考察不同填料固相小柱的萃取效率 ,从而确定固相萃取替诺昔康血浆样本的实验方法。方法　替诺昔康血浆样本经硅胶 ,C18,大孔网格树脂 ,酸性氧化铝和CHA 10 1树脂小柱萃取后 ,分别在ODS柱上 ,以甲醇水 ... 详细信息

目的　以替诺昔康为研究对象 ,考察不同填料固相小柱的萃取效率 ,从而确定固相萃取替诺昔康血浆样本的实验方法。方法　替诺昔康血浆样本经硅胶 ,C18,大孔网格树脂 ,酸性氧化铝和CHA 10 1树脂小柱萃取后 ,分别在ODS柱上 ,以甲醇水三乙胺 (13∶87∶0 .0 5 )为流动相 ,进行高效液相色谱分析。通过比较不同填料的萃取回收率 ,选择最佳的固相填料。结果　在所考察的 5种固相填料中 ,大孔网格树脂的萃取回收率最高。结论　经试验 ,大孔网格树脂的萃取回收率可达 90 %以上。

关键词：替诺昔康血浆样本萃取回收率固相萃取非甾体抗炎药