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高效液相色谱法测定吉它霉素组分含量

分析化学 2006年第1期34卷 95-99页

作者：杨清马仕洪胡敏胡昌勤湖南省药品检验所中国药品生物制品检定所湖北省药品检验所

采用D iamonsil C18色谱柱,流动相为0.1 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)-甲醇-乙腈(40∶55∶5,V/V);流速0.8 mL/m in,柱温60℃,检测波长231 nm。在该色谱条件下,吉他霉素的9个主组分及5个小组分均能被完全分离并由LC-MS在色谱图中定位;诸组分... 详细信息

采用D iamonsil C18色谱柱,流动相为0.1 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)-甲醇-乙腈(40∶55∶5,V/V);流速0.8 mL/m in,柱温60℃,检测波长231 nm。在该色谱条件下,吉他霉素的9个主组分及5个小组分均能被完全分离并由LC-MS在色谱图中定位;诸组分在10100μg范围呈良好线性(r>0.999);最低定量限小于1μg;方法的重复性、粗放性均满足质控分析的需要;已被中国药典2005版收载用于吉他霉素的组分控制。

关键词：高效液相色谱液相色谱-质谱吉他霉素组分

^（99m）Tc－MDP放化纯测定法的改进

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核技术 1994年第5期17卷 301-303页

作者：黄天森吴卫国蒋红珠上海市药品检验所

采用纸层析方法，以０．９％氯化钠（Ⅰ）和８５％甲醇（Ⅱ）为两个展开剂系统，测定了９９ｍＴｃ、９９ｍＴｃ－胶体和９９ｍＴｃ－ＭＤＰ的Ｒｆ值。其Ｒｆ值在Ⅰ中分别为０．６８—０．７６、０和１．０；在Ⅱ中分别为０．６－０．７... 详细信息

采用纸层析方法，以０．９％氯化钠（Ⅰ）和８５％甲醇（Ⅱ）为两个展开剂系统，测定了９９ｍＴｃ、９９ｍＴｃ－胶体和９９ｍＴｃ－ＭＤＰ的Ｒｆ值。其Ｒｆ值在Ⅰ中分别为０．６８—０．７６、０和１．０；在Ⅱ中分别为０．６－０．７、０和０．结果表明，用Ⅰ可将９９ｍＴｃ－胶体与９９ｍＴｃ和９９ｍＴｃ－ＭＤＰ分离；用Ⅱ可将９９ｍＴｃ与９９ｍＴｃ－胶体和９９ｍＴｃ－ＭＤＰ分离．条件试验的结果表明，在两个系统中选择新华一号滤纸为载体，并在Ⅰ中采用氮压下展层的方法，可用以测定９９ｍＴｃ－ＭＤＰ的放化纯，其方法简便、可行、有效。

关键词：纸层析锝99m-MDP 放化纯度测定

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HPLC测定消旋卡多曲的含量及杂质

中国药学杂志 2001年第4期36卷 267-269页

作者：赵喆刘树春天津药品检验所天津300070

目的　建立新的高效液相法测定消旋卡多曲的含量及其杂质。方法　采用C18色谱柱 ( 4.6 0cm× 2 5cm) ,以乙腈磷酸二氢钾溶液 (取磷酸二氢钾 1g ,加 85 %磷酸 1mL ,加水稀释至 10 0 0mL) ( 70∶30 )为流动相 ;检测波长为 2 10nm。结果... 详细信息

目的　建立新的高效液相法测定消旋卡多曲的含量及其杂质。方法　采用C18色谱柱 ( 4.6 0cm× 2 5cm) ,以乙腈磷酸二氢钾溶液 (取磷酸二氢钾 1g ,加 85 %磷酸 1mL ,加水稀释至 10 0 0mL) ( 70∶30 )为流动相 ;检测波长为 2 10nm。结果　含量线性范围为 0 .0 8～ 0 .2 4mg·mL-1,回归方程为 Y =15 847X+ 3873(r =0 .9997) ,已知杂质benzylthiorphandisulphide线性范围为 2 .40～ 2 1.6 μg·mL-1,回归方程为Y=182 6X+ 46 (r =0 .9999) ,其最低检测浓度为 1μg·mL-1,加样平均回收率为 10 0 .0 % (n =6 )。结论　方法简便。

关键词：高效液相色谱法消旋卡多曲杂质含量止泻药

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定旋甘口服液中木糖的含量

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中国药学杂志 2004年第2期39卷 145-146页

作者：邬国庆张小茜北京市药品检验所北京100035

目的探讨旋甘口服液含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以木糖为对照品,对旋甘口服液中的木糖进行定量。结果木糖进样量在5.22～41.76μg范围内线性良好,回收率为98.23％,RSD为1.57％。结论建立了旋甘口服... 详细信息

目的探讨旋甘口服液含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以木糖为对照品,对旋甘口服液中的木糖进行定量。结果木糖进样量在5.22～41.76μg范围内线性良好,回收率为98.23％,RSD为1.57％。结论建立了旋甘口服液的含量测定方法,本方法准确、可靠、重现性好。

关键词：高效液相色谱蒸发光散射检测器法旋甘口服液木糖样品

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡

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光谱学与光谱分析 1996年第5期16卷 88-91页

作者：梁祈陆惠文广东省药品检验所

用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡，以压力消解样品，又以氯化钯－硝酸镁作混合基体改进剂，研究了组成复杂的中成药试样前处理方法、锡的灰化温度、原子化行为和干扰的消除。在混合基体改进剂存在情况下，锡在１２００... 详细信息

用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡，以压力消解样品，又以氯化钯－硝酸镁作混合基体改进剂，研究了组成复杂的中成药试样前处理方法、锡的灰化温度、原子化行为和干扰的消除。在混合基体改进剂存在情况下，锡在１２００℃灰化温度下仍获得稳定，从而使抑制锡原子化的磷酸盐等基体得以清除。方法简便、准确、灵敏度和精度高。标准加入法所得相关系数据ｒ＞０．９９９，相对标准偏差为４．４％，回收率在９８．０～１０８．５％。

关键词：心灵丸锡石墨炉原子吸收光谱法中成药

发酵调味品中真菌毒素污染状况及生物脱毒方法研究进展

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食品科学 2025年第1期46卷 304-314页

作者：王李惠付金慧李超伟张莉夏小龙李丝桐张梦梅陈阴竹刘书亮胡凯弟赵宁李琴李建龙四川农业大学食品学院四川雅安625014 四川省轻工业研究设计院四川成都610000 广安市食品药品检验检测中心四川广安638600

国内外不同发酵调味品中真菌毒素污染情况各不相同,这可能与产品原料、地理位置、季节等因素差异有关。微生物能够通过细胞壁的吸附作用或酶催化作用将真菌毒素转化为低毒或无毒物质,以保证发酵调味品的食用安全。随着生物脱毒研究的深... 详细信息

国内外不同发酵调味品中真菌毒素污染情况各不相同,这可能与产品原料、地理位置、季节等因素差异有关。微生物能够通过细胞壁的吸附作用或酶催化作用将真菌毒素转化为低毒或无毒物质,以保证发酵调味品的食用安全。随着生物脱毒研究的深入,许多能够高效降解真菌毒素的菌株被筛选出来,而食源及可应用于食品的对真菌毒素有降解能力的安全菌株研究依然较少。基于此,本文总结发酵调味品中真菌毒素的污染现状,重点综述不同来源的可降解真菌毒素的菌株及菌株细胞中的降解酶,旨在为减少发酵调味品中有害真菌及其毒素污染提供参考。

关键词：发酵调味品真菌毒素生物脱毒降解

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三波长分光光度法测定安必欣胶囊的含量

中国药学杂志 1995年第5期30卷 286-287页

作者：于潞尚卫平史学慧金京顺长春市药品检验所吉林省药品检验所

利用三波长分光光度法测定安必欣胶囊中丙磺舒和氨苄青霉素含量。两种组分的平均回收率和相对标准偏差分别是１０２．３％，ＲＳＤ０．２５％和１００．４％，ＲＳＤ０．４７％，ｎ＝５。此种方法操作简单，结果满意。

关键词：三波长分光光度法必安欣含量测定

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木瓜与其伪品小木瓜的鉴别

药物分析杂志 2001年第3期21卷 194-195页

作者：姜慧祯尹爱群丁始阳山东省烟台市药品检验所 264000

木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa(Sweet)Nakai的干燥近成熟果实.小木瓜为其同科NFDA6NFDA7属植物NFDA6NFDA7Docynia delavayi(Franch.)Schneid.和印度NFDA6NFDA7*** Decne.等的果实.近来笔者在检验中发现:市场上有用小木瓜充当木瓜出售和使用.据文献[1]记载:小木瓜系伪品,不得入药.由于二者的饮片除大小略有差别外,其它极为相似.中国药典2000年版有2个鉴别反应[2]:一是Liebrmann-Burchard反应,用于鉴别皂苷.另一个是三氯化铝显色反应,用于鉴别黄酮,这两个反应虽然比较灵敏,但专属性较差.我们用显微、薄层色谱、紫外光谱鉴别二者,专属性强,介绍如下:

关键词：木瓜山木瓜鉴别显微鉴别紫外光谱鉴别

高效液相色谱法同时测定氧化型染发产品中33种染发剂

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色谱 2019年第7期37卷 759-765页

作者：左雪邸铮张蓉邬国庆北京市药品检验所

建立了高效液相色谱同时测定氧化型染发产品中33种禁限用染发剂含量的分析方法。采用Waters Atlantis T3 MV Kit色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min ,柱温为25 ℃;采用二极管阵列检... 详细信息

建立了高效液相色谱同时测定氧化型染发产品中33种禁限用染发剂含量的分析方法。采用Waters Atlantis T3 MV Kit色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min ,柱温为25 ℃;采用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为235及280 nm,进样量为5 μL。结果表明,各成分在线性范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,各成分精密度实验相对标准偏差(RSDs)均小于2%;四氨基嘧啶硫酸盐和2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐在12 h内稳定性实验RSDs小于5%,其余31种成分在24 h内稳定性实验RSDs均小于5%;各成分在3个浓度水平下的加标回收率为77.6%~116.3%。该方法简便、快速、准确,适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测。

关键词：高效液相色谱染发剂氧化型染发产品