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乙腈-无机盐-水双水相体系萃取-气相色谱法检测鱼肉中拟除虫菊酯

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化学学报 2012年第4期70卷 485-491页

作者：贾风燕王文文刘振波殷军港刘永明烟台大学化学生物理工学院烟台264005

以乙腈-无机盐-水双水相体系,建立了一种环保、高效的用于气相色谱法检测鱼肉样品中拟除虫菊酯的样品前处理方法.实验利用荧光猝灭法与气相色谱法研究了拟除虫菊酯药物在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,考察了双水相的形成条件... 详细信息

以乙腈-无机盐-水双水相体系,建立了一种环保、高效的用于气相色谱法检测鱼肉样品中拟除虫菊酯的样品前处理方法.实验利用荧光猝灭法与气相色谱法研究了拟除虫菊酯药物在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,考察了双水相的形成条件,并探讨了蛋白质对双水相萃取率的影响.结果表明,拟除虫菊酯药物通过疏水作用力与蛋白质牢固结合.以体积分数为80%的乙腈水溶液作为萃取液可以引起水产品中的蛋白质基质缓慢而彻底地变性,从而充分释放与蛋白质结合的药物,实现拟除虫菊酯的均相高效萃取.80%的乙腈水溶液具有较强的化学极性,因而在双水相系统上相中与药物残留共同萃入的脂溶性杂质较少,萃取液净化步骤大大简化.在双水相上相中加入无水MgSO4,PSA去除水分与杂质后,直接进样进行气相色谱检测.该方法用于鱼肉样品中六种拟除虫菊酯的萃取检测,回收率为81.1%～96.4%,检出限为8～14ng·mL-1.

关键词：拟除虫菊酯双水相体系蛋白质乙腈气相色谱

叶绿素-a及其降解产物的化学修饰与二氢卟吩醇类衍生物的合成

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有机化学 2010年第8期30卷 1192-1200页

作者：王进军张朋王朋陈冠龙李付国烟台大学化学生物理工学院烟台264005

以叶绿素-a为基本原料,在酸性条件下一锅法完成脱金属、酯交换、空气氧化和重排反应,以不同的产率生成多种叶绿素-a的降解和氧化产物.通过加成、氧化和还原反应,对其主要降解产物脱镁叶绿酸-a甲酯和焦脱镁叶绿酸-a甲酯的3-位乙烯基和E-... 详细信息

以叶绿素-a为基本原料,在酸性条件下一锅法完成脱金属、酯交换、空气氧化和重排反应,以不同的产率生成多种叶绿素-a的降解和氧化产物.通过加成、氧化和还原反应,对其主要降解产物脱镁叶绿酸-a甲酯和焦脱镁叶绿酸-a甲酯的3-位乙烯基和E-环羰基实施化学修饰,在叶绿素-a基本碳架的不同位置上引进羟基,完成9种未见报道的二氢卟吩醇类衍生物的合成.所合成的新化合物均经UV,IR,1HNMR及元素分析证明其结构.

关键词：叶绿素-a 氧化降解化学修饰二氢卟吩醇光动力治疗(PDT)

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纳米金粒子与R-藻红蛋白的相互作用

高等学校化学学报 2009年第6期30卷 1183-1188页

作者：金明善原慧卿荆济荣索掌怀孙力烟台大学化学生物理工学院烟台264005

以NaBH4为还原剂,采用化学还原法制备了纳米金溶胶,发现以pH=7的金前驱液还原得到的纳米金粒子具有最强的紫外吸收(525 nm),当以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂时,此吸收紫移到510 ***观察金粒子大小为5～8 ***、聚乙烯醇(PVA)和吐温-80... 详细信息

以NaBH4为还原剂,采用化学还原法制备了纳米金溶胶,发现以pH=7的金前驱液还原得到的纳米金粒子具有最强的紫外吸收(525 nm),当以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂时,此吸收紫移到510 ***观察金粒子大小为5～8 ***、聚乙烯醇(PVA)和吐温-80等能较好地稳定纳米金粒子,而十二烷基苯磺酸钠、PEG-1000和OP乳化剂等则没有稳定作用.以紫外-可见光谱(UV-Vis)、X光荧光光谱(XRF)、透射电子显微镜(TEM)等研究了纳米金粒子与R-藻红蛋白的相互作用,发现R-藻红蛋白本身对纳米金粒子具有良好的稳定作用.当R-藻红蛋白与纳米金粒子共存时,R-藻红蛋白所具有的538 nm吸收带强度有所增强,并发生紫移,同时578 nm的荧光强度也明显减弱,这表明R-藻红蛋白与纳米金粒子的相互作用对R-藻红蛋白的空间结构产生了影响,导致位于R-藻红蛋白外缘藻红素发色团(PEB)的微环境发生了改变.凝胶柱层析及分光光度分析结果进一步证实了金纳米粒子与藻红蛋白存在明显的相互作用,这种相互作用可能与藻红蛋白分子中所包含的氨基基团有关.

关键词：金纳米粒子 R-藻红蛋白相互作用

具有叶绿素-a基本碳架的氯代二氢卟吩衍生物的合成

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有机化学 2009年第10期29卷 1598-1605页

作者：王进军赵丽丽李家柱烟台大学化学生物理工学院烟台264005

选择脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,经过化学结构修饰转换成其他叶绿素-a衍生物.以过氧化氢/盐酸、N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、氯化氢(或者浓盐酸)为氯化剂,根据3-乙烯基和20-meso-位的不同化学反应活性,通过亲电加成和亲电取代反应,在二氢... 详细信息

选择脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,经过化学结构修饰转换成其他叶绿素-a衍生物.以过氧化氢/盐酸、N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、氯化氢(或者浓盐酸)为氯化剂,根据3-乙烯基和20-meso-位的不同化学反应活性,通过亲电加成和亲电取代反应,在二氢卟吩环上选择性地引进氯原子,完成8种未见报道的具有叶绿素-a基本碳架的氯代二氢卟吩衍生物的合成.所合成的新化合物均经UV,IR,1HNMR及元素分析证明其结构.

关键词：脱镁叶绿酸-a甲酯亲电反应选择性氯代氯代二氢卟吩光动力治疗

具有叶绿素基本碳架的C-3-异噁唑啉基二氢卟吩类衍生物的合成

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有机化学 2011年第12期31卷 2074-2081页

作者：王进军李韵伟李家柱殷军港烟台大学化学生物理工学院烟台264005

以脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料，通过3-位乙烯基与氧化苯甲腈和4-取代氧化苯甲腈的1,3-偶极环加成反应，分别得到3-位异噁唑基取代的二氢卟吩衍生物以及其他形式的加成产物，对其脱镁叶绿酸的E-环结构修饰则转换成相应的二氢卟吩-P6衍... 详细信息

以脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料，通过3-位乙烯基与氧化苯甲腈和4-取代氧化苯甲腈的1,3-偶极环加成反应，分别得到3-位异噁唑基取代的二氢卟吩衍生物以及其他形式的加成产物，对其脱镁叶绿酸的E-环结构修饰则转换成相应的二氢卟吩-P6衍生物；脱镁叶绿酸-a甲酯经空气氧化和重排反应形成了红紫素-18-内酰胺，再与4-取代氧化苯甲腈进行相同的环加成反应，也以理想的产率生成标题化合物．所得新的二氢卟吩衍生物的化学结构均经UV，IR，1HNMR及元素分析得以证实，并对相应的反应提出可能的反应机理．

关键词：叶绿素-a 脱镁叶绿酸-a甲酯 C-3-异噁唑基二氢卟吩 1,3-偶极环加成光动力疗法(PDT)

有机磷药物在水产品中的存在状态研究及其分析应用

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化学学报 2011年第20期69卷 2505-2510页

作者：王雪荣刘振波贾风燕张强殷军港刘永明烟台大学化学生物理工学院烟台264005

用分子荧光法、气相色谱法探讨了有机磷药物在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,并研究了蛋白质对有机磷药物提取的影响.结果表明,有机磷药物与蛋白质有较强结合作用.体积分数为70%～90%乙腈水溶液可引起蛋白质变性伸展,利于释... 详细信息

用分子荧光法、气相色谱法探讨了有机磷药物在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,并研究了蛋白质对有机磷药物提取的影响.结果表明,有机磷药物与蛋白质有较强结合作用.体积分数为70%～90%乙腈水溶液可引起蛋白质变性伸展,利于释放结合的药物,从而提高蛋白质基质中的有机磷提取回收率.以体积比乙腈∶乙酸∶水=90∶1∶9的溶液提取鱼肉样品中的有机磷药物,以PSA,GDX-103为混合颗粒吸附剂,以无水硫酸镁、无水醋酸钠为混合无机盐除水剂,经离心分离去除基质后萃取液直接进样测定了鱼肉中5种有机磷药物(敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷和乙基对硫磷),测定回收率为72.97%～107.21%,检出限为0.002～0.045 mg·kg-1.方法操作步骤简单、快速、高效.

关键词：蛋白质结合作用有机磷药物基质去除气相色谱水产品直接进样

不饱和类硅烯H_2C=SiMBr(M=Li,Na)的DFT研究

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化学学报 2007年第16期65卷 1573-1577页

作者：李文佐宫宝安程建波肖翠平烟台大学化学生物理工学院烟台264005

采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-311G(d,p)水平上研究了不饱和类硅烯H2C=SiMBr(M=Li,Na)的结构.结果表明,不饱和类硅烯H2C=SiLiBr与H2C=SiNaBr各有三种平衡构型,其中非平面的p-配合物型构型能量最低,是这两种不饱和类硅烯存在的主要构... 详细信息

采用密度泛函理论方法,在B3LYP/6-311G(d,p)水平上研究了不饱和类硅烯H2C=SiMBr(M=Li,Na)的结构.结果表明,不饱和类硅烯H2C=SiLiBr与H2C=SiNaBr各有三种平衡构型,其中非平面的p-配合物型构型能量最低,是这两种不饱和类硅烯存在的主要构型.对平衡构型间异构化反应的过渡态进行了计算,求得了转化势垒.计算预言了最稳定构型的振动频率和红外强度.

关键词：不饱和类硅烯H2C=SiMBr(M=Li,Na) B3LYP 异构化

C(3)-乙烯基的化学修饰与含氧基团取代的叶绿素-a衍生物的合成

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有机化学 2011年第1期31卷 68-74页

作者：王进军李付国李韵伟烟台大学化学生物理工学院烟台264005 烟台大学药学院烟台264005

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过加成和氧化反应将其3-位上的乙烯基转化为羟乙基、溴乙基、二羟乙基、二溴乙基和溴羟乙基,再经过二甲亚砜/乙酸酐或者高钌酸四丙基铵(TPAP)/N-甲基吗啉-N-氧化物所组成的混合氧化剂的氧化反应,得到... 详细信息

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过加成和氧化反应将其3-位上的乙烯基转化为羟乙基、溴乙基、二羟乙基、二溴乙基和溴羟乙基,再经过二甲亚砜/乙酸酐或者高钌酸四丙基铵(TPAP)/N-甲基吗啉-N-氧化物所组成的混合氧化剂的氧化反应,得到多种C(3)-多酮基取代的二氢卟吩衍生物.其单羟基作为离去基团与不同的活泼亚甲基化合物经过重排过程,得到相应的酮基取代的二氢卟吩衍生物.所得新叶绿素衍生物的化学结构均经UV,IR,1H NMR及元素分析得以证实,并对相应的反应提出可能的反应机理。

关键词：叶绿素-a 焦脱镁叶绿酸-a甲酯二氢卟吩衍生物化学修饰反应机理光动力疗法(PDT)

三重态类硅烯HB＝SiLiF的结构及其与R—H(R=F,OH,NH_2)的插入反应

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物理化学学报 2010年第9期26卷 2543-2548页

作者：李文佐祝洪杰程建波李庆忠宫宝安烟台大学化学生物理工学院山东烟台264005

用密度泛函理论(DFT)和二次组态相互作用(QCISD)方法研究了三重态类硅烯HB=SiLiF的结构及其与RH(R=F,OH,NH2)的插入反应.计算结果表明,类硅烯HB=SiLiF有三种平衡构型,其中四元环构型能量最低,是其存在的主要构型.HB=SiLiF与HF,H2O和NH3... 详细信息

用密度泛函理论(DFT)和二次组态相互作用(QCISD)方法研究了三重态类硅烯HB=SiLiF的结构及其与RH(R=F,OH,NH2)的插入反应.计算结果表明,类硅烯HB=SiLiF有三种平衡构型,其中四元环构型能量最低,是其存在的主要构型.HB=SiLiF与HF,H2O和NH3发生插入反应的机理相同.QCISD/6-311++G(d,p)//B3LYP/6-311+G(d,p)计算的三个反应的势垒分别为124.85,140.67和148.16kJ·mol-1,反应热分别为-2.22,20.08和23.22kJ·mol-1.相同条件下发生插入反应时,反应活性都是H—F>H—OH>H—NH2.

关键词：插入反应类硅烯HB=SiLiF B3LYP QCISD