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蒙药高灵脂配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱及含量测定研究

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中南药学 2023年第12期21卷 3130-3134页

作者：杨立茹刘梦韩子璇李佳张纯刚辽宁中医药大学药学院辽宁大连116620 长治医学院药学系山西长治046000 祈蒙股份有限公司内蒙古赤峰024330

目的建立高灵脂配方颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定穗花杉双黄酮和山柰酚的含量,为高灵脂配方颗粒的质量控制提供参考。方法采用COSMOSIL C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),检测... 详细信息

目的建立高灵脂配方颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定穗花杉双黄酮和山柰酚的含量,为高灵脂配方颗粒的质量控制提供参考。方法采用COSMOSIL C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长350nm,建立15批高灵脂配方颗粒的HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,并对共有峰进行指认。结果建立了高灵脂配方颗粒指纹图谱,标定了10个共有峰,指认了2个峰,15批高灵脂配方颗粒相似度均>0.90。含量测定结果显示,穗花杉双黄酮和山柰酚分别在质量浓度为1.60~206.00μg·mL^(-1)和1.31~181.00μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为102.44%和100.46%。结论建立的指纹图谱和含量测定方法简便、可行、准确、重复性好,可为高灵脂配方颗粒的质量评价提供参考。

关键词：蒙药高灵脂配方颗粒指纹图谱含量测定

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传统高端滋补品——燕窝营养吸收新技术

传统高端滋补品——燕窝营养吸收新技术

基于HPLC指纹图谱和化学计量学的复方五凤草液的质量评价

中国营养学会第十五届全国营养科学大会

作者：程林友陈建雄苏加乐黄中艺谢百波周詹姆斯广西慧宝源医药科技有限公司

目的探索传统滋补食品的营养最佳吸收方式,使名贵滋补食品物有所值。在人类进化的过程中,人的肠道也跟随着人的饮食习惯变化而进化,人体内肠道消化酶和肠道微生物在饮食偏好的选择中不断优胜劣汰,形成了以人体主要消化食物为基础的消化... 详细信息

目的探索传统滋补食品的营养最佳吸收方式,使名贵滋补食品物有所值。在人类进化的过程中,人的肠道也跟随着人的饮食习惯变化而进化,人体内肠道消化酶和肠道微生物在饮食偏好的选择中不断优胜劣汰,形成了以人体主要消化食物为基础的消化道系统,而对于不常食用的名贵滋补食物如燕窝等,虽然营养价值很高,但人体对其消化吸收能力是有限的。因此,需要在体外将这些食品用特殊的技术处理,使其转变成人体易吸收的形式,才能完全体现名贵滋补食品的营养价值。方法燕窝是一种名贵补品,被誉为"八珍之首"。燕窝养阴润燥,适宜于体质虚弱,营养不良等人食用,其有效物质能够促进神经修复,增强免疫力,延缓人体衰老等。但有研究发现,人体对直接食用的燕窝吸收率非常低,只有20%左右,这与燕窝的特殊糖蛋白结构有关,糖蛋白上的糖链能够阻碍消化酶对蛋白质的分解,进而影响人体的吸收。笔者通过系统的研究,从众多的生物酶中挑选合适的酶类,并通过进一步的分解条件探索,控制酶对燕窝的分解时间、p H、温度等,筛选最适宜的酶解条件,得到保留燕窝营养又利于人体吸收的燕窝小分子糖肽。并通过类蛋白反应、小分子水凝胶等技术改善燕窝小分子糖肽的苦味的口感以及分层的形态,制备出风味俱佳、利于吸收的营养燕窝小分子糖肽。结果经过多技术联合使用制备出的燕窝小分子糖肽,是一种具有多种营养价值混合肽食品,经GPC凝胶渗透色谱检测,其主要分子量大小在200-1500道尔顿,能直接被人体吸收。产品经中科院上海药物研究所的细胞试验结果表明,其对细胞胶原蛋白的表达具有明显的促进作用,是普通传统燕窝功效的60倍,同时,还表现出对癌症基因的抑制作用。此外,产品经澳门科技大学中药学国家重点实验室检测,燕窝小分子糖肽比普通传统燕窝游离唾液酸含量高出83倍,唾液酸是人体神经节苷脂的重要组成成分。另外,产品经知名医美机构17位受试人员临床验证,燕窝小分子糖肽能有效够促进睡眠,明显改善人体肤质,具有很好的营养价值。所得研究结果,申请并获得国家发明专利3项,并与南宁海关技术中心,国家燕窝及营养食品检测重点实验室等四家单位共同制定小分子燕窝地方标准一项,已经由广西市场监督管理局对外公布实施。结论通过运用现代小分子酶解技术等手段,将传统名贵滋补食品燕窝的营养价值充分体现并容易被人体吸收,所得到的燕窝小分子糖肽产品同时具有促进胶原蛋白表达、改善肤质、改善睡眠质量、修复神经损伤和抗肿瘤的营养价值。

关键词：营养吸收燕窝糖蛋白小分子糖肽新技术

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海峡药学 2023年第9期35卷 14-19页

作者：吕令蕊钱佳燕马潇乔洲柳文媛黄子慧中国药科大学药物分析系江苏南京211198 南京中医药大学附属南京市中西医结合医院江苏南京210014 甘肃省药品检验研究院甘肃兰州730070 中国药科大学分析测试中心江苏南京211198

目的建立复方五凤草液HPLC指纹图谱,结合化学计量学,测定成分含量,对不同产地泽漆的复方五凤草液进行质量评价。方法采用HiQ sil C_(18)W色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);... 详细信息

目的建立复方五凤草液HPLC指纹图谱,结合化学计量学,测定成分含量,对不同产地泽漆的复方五凤草液进行质量评价。方法采用HiQ sil C_(18)W色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为270 nm;柱温为40℃;建立不同产地泽漆的复方五凤草液指纹图谱,进行相似度评价以及化学计量学分析,借助变量重要性投影值等方式筛选指认目标成分,进行含量测定。结果15批复方五凤草液指纹图谱含7个共有峰,所有样品与对照图谱相似度在0.795~0.999之间;经化学计量学分析,15批复方五凤草液聚为两类,复方五凤草液中没食子酸成分含量0.90~4.32 mg·g^(-1)。结论建立的指纹图谱分析和含量测定方法可靠、重复性好,可为复方五凤草液的质量控制提供参考。

关键词：复方五凤草液 HPLC 指纹图谱化学计量学没食子酸含量测定

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HPLC法测定地骨皮中莨菪亭

HPLC法测定地骨皮中莨菪亭

生物样品及中药制剂中中药活性成分的联用色谱分析

中国药理学会制药工业专业委员会第十二届学术会议、中国药学会应用药理专业委员会第二届学术会议、2006年国际生物医药及生物技术论坛（香港）

作者：魏秀丽杨春华梁敬钰南京工业大学制药与生命科学院中国药科大学天然药化教研室

中药材质量的规范化是中药质量控制的源头与起点,而中药质量规范化研究是目前中药研究中的重点。地骨皮Cortex Lycii为茄科植物枸杞Lycium chinense Mill．或宁夏枸杞*** L.的干燥根皮,为常用中药,具有凉血除蒸、清肺降火之功效,用于阴... 详细信息

中药材质量的规范化是中药质量控制的源头与起点,而中药质量规范化研究是目前中药研究中的重点。地骨皮Cortex Lycii为茄科植物枸杞Lycium chinense Mill．或宁夏枸杞*** L.的干燥根皮,为常用中药,具有凉血除蒸、清肺降火之功效,用于阴虚潮热、骨蒸盗汗、肺热咳嗽、咳血、内热消渴等症。对地骨皮中成分定量测定的报道很少, 目前仅报道过用双波长薄层扫描法测定了5种地骨

关键词：地骨皮对照品溶液

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生物样品及中药制剂中中药活性成分的联用色谱分析

作者：朱丽湖南大学

学位级别：硕士

中医药是中华民族一个伟大的宝库。当今世界在回归自然思潮的影响下,许多国家寻找天然药物的呼声日渐高涨,而中药以其丰富的资源、独特的疗效、毒副作用少等特点,已引起世界各国的关注。尤其是近年来西方发达国家医药市场逐渐接受天然药... 详细信息

中医药是中华民族一个伟大的宝库。当今世界在回归自然思潮的影响下,许多国家寻找天然药物的呼声日渐高涨,而中药以其丰富的资源、独特的疗效、毒副作用少等特点,已引起世界各国的关注。尤其是近年来西方发达国家医药市场逐渐接受天然药物,这给我国的中药现代化发展提供了前所未有的机遇。中药质量控制和中药药代动力学研究是中药现代化的两个主要方面。因此采用现代科学技术阐明其有效成分和作用机理,掌握其在体内吸收、分布、代谢和排泄过程的特点,用可靠的科学数据来评价和监控中药的内在质量,保证中药用药安全和有效,改善中药科技含量过低,是当前的首要任务。联用色谱技术是从联用技术入手,通过有效的利用色谱,光谱或质谱提供的联合信息,从而建立起对中药和生物体液等复杂体系快速、准确、可靠、灵敏的分析方法。因此,基于目前的色谱开发平台,我们开展了如下创新性的研究:(1)基于阳离子表面活性剂CTAB在浓度低于CMC时吸附在二氧化硅包裹的磁性纳米颗粒上形成混合胶束,我们采用了这种CTAB-SiO2/Fe3O4混合胶束作为纳米萃取固定相萃取和富集生物样品中的化合物。以中药大黄的主要活性物质为例,用HPLC/FLD方法检测血清,尿液中的大黄酸和大黄素。考察了主要因素如表面活性剂的浓度、磁性纳米颗粒的量、吸附时间及解吸附条件等对萃取效率的影响。结果显示,该方法准确度、灵敏度高,大黄酸和大黄素的检测下限低,在尿液中分别为0.2 ng/mL和0.5 ng/mL,血清中分别为7 ng/mL和10 ng/mL。也获得了较满意的回收率(92.76%-109.90%)。(2)建立了一种简单、快速、灵敏的胶束液相色谱方法(MLC)直接检测中药制剂和生物样品中的隐丹参酮(CT)和丹参酮ⅡA(TS)。CT和TS为中药丹参中主要活性成分,因它们具有强而广的药理作用得到大家的广泛关注。MLC以pH为5的0.15 M SDS-8%正丁醇溶液作流动相,在分析生物样品时不需要任何的样品前处理,相对传统的样品前处理方法如蛋白质沉淀,液液萃取等,节省了大量的人力物力。实验中蛋白质及内源性物质对实验分析无任何干扰和影响。且这种流动相相对于传统的高效液相色谱水-有机溶剂流动相更为绿色,说明MLC又是一种环境友好的分析方法。该方法获得了好的线性关系(r2>0.998),准确度、精确度好,回收率高(CT和TS分别处于96.97%–101.86%和97.48%–103.14%之间)。为中药丹参及制剂中活性成分的药理,药代动力学研究提供了简单可靠的检测方法。(3)基于磁性纳米粒子易于分离并且是优秀的微波辐射吸收剂,我们以磁性纳米粒子作为固体媒介吸收微波能量,建立了新型的磁性纳米粒子-微波协助萃取的方法,用于中药中活性成分的快速有效的提取。以中药黄芩为例,比较了加入磁性纳米颗粒-微波萃取与传统的微波萃取的提取效果,结果表明,在有磁性纳米颗粒时,微波萃取不仅时间缩短(60 s→40 s),并且萃取所需的有机溶剂含量少,萃取效率更高。以柚皮甙作为内标,萃取液通过HPLC-ESI/MS联用技术定性定量分析,回收率在97.6-104.1%之间,相对标准偏差小于2.5%。黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素的检测限分别为0.05,1.0和2.0 ng/mL。这种方法成功的用于检测实际样品中有效成分的分析。

关键词：中药生物样品高效液相色谱胶束液相色谱活性成分

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阳和汤质量控制研究

陕西中医 2017年第9期38卷 1286-1287,1297页

作者：朱宇红刘甲平尚荣国黄芊窦建卫西安交通大学药学院西安710061 陕西省渭南市食品药品检验所渭南714000 西安市中医医院西安710021

目的:创建阳和汤质量控制的规范,从而更好服务于研究与临床。方法:采用TLC方法,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(11∶3∶8∶3∶2)为展开剂,分别对白芥子、土贝母鉴别,同时HPLC对阳和汤所含成... 详细信息

目的:创建阳和汤质量控制的规范,从而更好服务于研究与临床。方法:采用TLC方法,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(11∶3∶8∶3∶2)为展开剂,分别对白芥子、土贝母鉴别,同时HPLC对阳和汤所含成分桂皮醛进行含量测定。结果:用薄层色谱鉴别白芥子、土贝母具有较好的专属性;桂皮醛在30~180ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9996,平均回收率98.9%,RSD等于1.23%。结论:本实验所创建的检测方法方便有效,有较高的专属性,此标准能够有效控制阳和汤质量。

关键词：方剂中药质量检测阳和汤

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活血胶囊体内效应物质基础研究

活血胶囊体内效应物质基础研究

作者：毛阿娟西北大学

学位级别：硕士

中药复方作为中医临床用药的主要形式及理法方药理论的具体应用,具有突出重点,相辅相成,减毒增效作用,但同时也具有组成复杂,作用靶点和途径多样化的特点,因此复方有效成分和作用物质基础研究则成为中医药研究的难点和重点。本论文选择... 详细信息

中药复方作为中医临床用药的主要形式及理法方药理论的具体应用,具有突出重点,相辅相成,减毒增效作用,但同时也具有组成复杂,作用靶点和途径多样化的特点,因此复方有效成分和作用物质基础研究则成为中医药研究的难点和重点。本论文选择活血化瘀经典方药活血胶囊为研究对象,以阿魏酸为指标性成分,比较研究了活血胶囊中阿魏酸、阿魏酸单体及当归药材中阿魏酸在正常大鼠和气虚血瘀模型大鼠体内的代谢过程,期望为中药复方研究提供一定依据。本文的主要研究内容如下： 1为了更全面控制活血胶囊质量,本文对活血胶囊中红花有效成分羟基红花黄色素A和枳壳有效成分柚皮苷的含量进行了测定,结果表明,羟基红花黄色素A和柚皮苷分别1.25-50mg·L-1,8.75-350mg·L-1范围内线性关系良好,且方法学考察均符合要求,含量分别为0.17mg.g-1,2.41mg·g-1。 2建立了大鼠血浆中阿魏酸的HPLC分析方法,阿魏酸在0.3-10mg·L-1范围内线性关系良好,方法学考察均符合生物制品的分析要求,可作为阿魏酸在大鼠体内代谢研究的方法。 3比较研究了活血胶囊中阿魏酸、阿魏酸单体及当归药材中阿魏酸在大鼠体内的代谢过程,发现阿魏酸的吸收符合二室开放模型,活血胶囊中阿魏酸在大鼠体内的达峰时间Tmax和分布半衰期tl/2Ka较阿魏酸单体组和当归组明显增大,表明活血胶囊中阿魏酸的吸收明显延长;同时活血胶囊组表观分布容积V1/F明显增大,表明活血胶囊促使阿魏酸在体内的分布更为广泛。 4制作了与活血胶囊所治病症相对应的气虚血瘀模型大鼠,比较研究了活血胶囊中阿魏酸,阿魏酸单体及当归药材中阿魏酸在正常大鼠和模型大鼠体内代谢的区别,发现模型大鼠体内药时曲线下面积AUC(0-t)和最大血药浓度Cmax均有显著增大,表观分布容积V1/F和清除率CL/F有所降低,表明在相应的病理模型下药物能发挥更好的疗效。

关键词：活血胶囊阿魏酸当归药代动力学

甜梦口服液指纹图谱的建立及药效相关成分研究

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甜梦口服液指纹图谱的建立及药效相关成分研究

作者：刘肖雁山东大学

学位级别：硕士

甜梦口服液由17味中药组成,具有益气补肾,健脾和胃,养心安神的功效,用于治疗头晕耳鸣,视减听衰,失眠健忘,食欲不振,腰膝酸软,心慌气短,中风后遗症。对脑功能减退,冠状血管疾患,脑血管栓塞,脱发也有一定疗效。现行甜梦口服液的质量标准... 详细信息

甜梦口服液由17味中药组成,具有益气补肾,健脾和胃,养心安神的功效,用于治疗头晕耳鸣,视减听衰,失眠健忘,食欲不振,腰膝酸软,心慌气短,中风后遗症。对脑功能减退,冠状血管疾患,脑血管栓塞,脱发也有一定疗效。现行甜梦口服液的质量标准中只规定淫羊藿苷一个含量测定指标,难以全面反映甜梦口服液的质量,因此本文采用多种方法对甜梦口服液的质量进行更全面的分析及评价。采用单柱及柱切换技术建立甜梦口服液HPLC指纹图谱并结合多成分的定量分析综合分析评价甜梦口服液的质量;采用高分辨液质联用技术研究甜梦口服液的化学物质基础;通过谱效关系研究确定甜梦口服液中与抗氧化活性相关的成分;通过网络药理学研究探索甜梦口服液的作用机制。通过上述研究,为甜梦口服液质量标准的提升和完善提供参考。本文的研究内容主要包括以下几个部分:1.甜梦口服液HPLC指纹图谱的建立首先建立了基于C18单根色谱柱的甜梦口服液HPLC指纹图谱,测定了 12批次样品,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”匹配得到了 16个共有峰,通过相似度分析和聚类分析可准确区分过期样品与未过期样品,实现甜梦口服液的质量评价。对于成分非常复杂的中药制剂,单根色谱柱分离能力有限,难以达到理想的分离效果,因此我们又采用六通阀连接的C18和C8柱切换技术建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱,测定了 12批次样品,匹配得到了 25个共有峰,相比于单柱建立的指纹图谱,分离效果更好,峰容量更高,反映的成分信息更加丰富和全面。结合相似度分析和聚类分析可实现过期与未过期样品的区分,为中药制剂质量控制及评价提供更有效的参考方法。2.甜梦口服液多成分的定量分析首先采用指纹图谱的色谱方法测定25批次甜梦口服液的刺五加苷B、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和淫羊藿苷5种成分的含量;对于含量较低的阿魏酸、芒柄花素、宝藿苷Ⅰ、牡荆素鼠李糖苷、毛蕊花糖苷、异嗪皮啶、士的宁和马钱子碱8种成分,采用液质联用技术进行含量测定。绝大多数成分的含量在过期样品与未过期样品中差异较大,表明过期样品与未过期样品的质量存在差异。结合主成分分析,过期样品与未过期样品中宝藿苷Ⅰ、毛蕊花糖苷和刺五加苷B等成分的含量存在显著差异,可作为甜梦口服液质量控制指标的参考依据。3.甜梦口服液化学成分的定性分析采用液质联用技术研究甜梦口服液的化学成分,分析质谱数据并参考文献信息,共鉴定96个化学成分,包括46个黄酮、19个有机酸、8个三萜、8个苷类、4个氨基酸、3个生物碱和8个其他化合物,初步明确了甜梦口服液的化学物质基础。4.甜梦口服液的HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关分析分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除实验和铁离子还原/抗氧化能力法测定25批次甜梦口服液的抗氧化活性,同时测定各批次样品的HPLC指纹图谱。利用正交信号校正-偏最小二乘回归法分析甜梦口服液指纹图谱与两种抗氧化活性的相关性,确定甜梦口服液与抗氧化活性相关的成分为橙皮苷、儿茶酚和 woodorien。5.网络药理学研究甜梦口服液的作用机制将甜梦口服液鉴定的96个化合物纳入分析,按照口服生物利用度≥30%和类药性≥0.18筛选活性成分。通过检索数据库预测成分靶点,甜梦口服液的18个活性成分主要作用于267个靶蛋白,对成分-靶点网络进行拓扑结构分析,PTGS2、HSP90AB1、PTGS1、NCOA2和CALM是甜梦口服液主要作用的靶点。蛋白-蛋白相互作用（PPI）网络包括218个靶蛋白,MAPK1、MAPK3、TP53、AKT1和JUN等是PPI网络的主要靶点,推测甜梦口服液与这些靶点直接或间接作用发挥疗效。甜梦口服液成分-靶点网络的49个关键靶蛋白富集在19条GO功能和64条KEGG通路中。通过文献信息对其主要作用靶点及通路进行初步验证,为深入研究甜梦口服液的作用机制提供方向。

关键词：甜梦口服液指纹图谱谱效关系网络药理学化学计量学

近红外光谱技术在黄芪提取物质量评价中的应用研究

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近红外光谱技术在黄芪提取物质量评价中的应用研究

作者：苏美山东大学

学位级别：硕士

黄芪提取物(RAE)是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)***(Bge.)Hsiao 或膜荚黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根的提取物,主要含黄酮类、皂苷类、多糖类等有效成分。现代药理学和临床实验表明,黄芪提取... 详细信息

黄芪提取物(RAE)是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)***(Bge.)Hsiao 或膜荚黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根的提取物,主要含黄酮类、皂苷类、多糖类等有效成分。现代药理学和临床实验表明,黄芪提取物具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化,增强细胞免疫等作用。作为一种中间体,黄芪提取物无需提纯和分离,可以直接使用,其质量受黄芪药材、制备工艺和质量标准等的影响较大,不同厂家的黄芪提取物质量可能存在较大差异,直接影响产品的质量与疗效。目前,中国药典(2015年版)中已收录了黄芪药材及其饮片的质量标准,尚未收录黄芪提取物。已有研究报道采用高效液相色谱法(HPLC)、紫外分光光度法(UV)和薄层色谱法等分析方法用于黄芪提取物的质量控制。然而这些方法存在样品前处理复杂、环境不友好和费时等缺点。因此,亟需建立一种快速有效的分析方法,为黄芪提取物的质量快速分析及评价提供参考。近红外光谱技术是一种快速无损、绿色环保的分析方法,可以实现对黄芪提取物质量的快速分析。常用于近红外光谱分析的仪器主要包括两大类,一类是分析级的近红外光谱仪,如Antaris Ⅱ FT-NIR光谱仪,分辨率较高,模型的预测能力强,但体积较大,适合实验室测定;另一类为便携式近红外光谱仪,如Micro-NIR 1700微型近红外光谱仪,其测定的光谱分辨率较低,模型的预测能力相对较弱,但体积较小,便于携带,适合现场测定。如果在保持近红外光谱模型预测能力不显著降低的前提下,提高模型预测能力的同时达到缩小仪器体积及降低仪器成本的目的,将对近红外技术的推广和应用产生重要的意义。对于这一问题,本论文基于模型转移技术,提出一种可行的解决方案,即采用模型转移方法,实现两种不同类别(分析级与便携式)的近红外光谱仪间模型转移,不仅能够改善便携式近红外光谱仪的模型预测能力,同时也能够对黄芪提取物进行现场快速筛查和质量分析,在一定程度上降低近红外光谱仪的应用成本。本论文将近红外光谱技术应用于黄芪提取物的质量分析及评价,主要研究内容如下:1.黄芪提取物中活性成分的含量测定选择黄芪甲苷(AST Ⅳ)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(CG)和黄芪多糖(APS)作为黄芪提取物的指标性成分,用于黄芪提取物的质量控制及评价。采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定黄芪提取物中的AST Ⅳ和CG的含量;采用苯酚硫酸法测定黄芪提取物中APS的含量。实验结果从活性成分含量的角度上说明了不同厂家黄芪提取物样品间的质量存在一定的差异,而相同厂家相同浓缩比样品间的质量差异较小。黄芪提取物的3种活性成分的含量测定结果作为后续近红外光谱研究的参考数据。2.微型近红外光谱仪用于黄芪提取物厂家鉴别和活性成分含量测定的研究采用近红外光谱技术,建立了一种快速测定不同生产厂家的黄芪提取物中3种活性成分的含量和区分不同生产厂家的黄芪提取物样品的方法。首先,分别建立了两台近红外光谱仪器的偏最小二乘回归(PLSR)模型和判别分析(DA)模型,用以同时测定活性成分的含量并快速区分黄芪提取物样品的厂家。然后详细比较了基于两台仪器的PLSR模型和DA模型的预测准确性,以评价Micro-NIR 1700光谱仪在黄芪提取物定性和定量分析的模型性能。DA结果表明,两台仪器的判别模型均可以快速地鉴别黄芪提取物样品的生产厂家,且鉴别准确率均达到100%。基于Micro-NIR 1700微型近红外光谱仪AST IV、CG和APS的最佳PLSR模型的 Rp、RMSEP 和 RPD 值分别为 0.9958、0.0045%和 9.96,0.9969、0.0011%和 11.46 及 0.9709、1.06%和 3.94;基于 Antaris Ⅱ FT-NIR 光谱仪 AST Ⅳ、CG 和APS 的最佳 PLSR 模型的 Rp、RMSEP 和 RPD 值分别为 0.9974、0.0033%和 13.78,0.9989、0.0007%和 19.89 及 0.9742、0.91%和 4.36。对于相同样品集,Micro-NIR 1700微型近红外光谱仪三种成分最佳模型参数Rp、RMSEP和RPD值分别为0.9946、0.0052%和 7.13,0.9914、0.0012%和 7.10 及 0.9742、0.91%和 3.99;AntarisⅡ FT-NIR光谱仪最佳模型参数Rp、RMSEP和RPD值分别为0.9981、0.0026%和 15.64,0.9944、0.0010%和 9.09 及 0.9739、0.85%和 4.27。定量分析结果表明,两台仪器的PLSR模型均具有较好的预测能力,但Micro-NIR 1700光谱仪的模型预测能力较弱。上述研究结果证

关键词：近红外光谱技术黄芪提取物质量评价模型转移