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输华胡椒种苗传带有害生物的风险分析研究

热带作物学报 2025年第1期46卷 202-211页

作者：汪军陈平亚刘建周游黄俊生梁昌聪杨腊英中国热带农业科学院环境与植物保护研究所海南海口571101 中华人民共和国菏泽海关山东菏泽274000 海口海关技术中心海南海口570311

对输华胡椒种苗传带有害生物的潜在危害开展风险分析和评估,为检疫部门制定风险管理策略提供理论依据。通过查阅国内外相关研究进展,确定境外输华胡椒中可能传带的有害生物共有127种,包括真菌27种、细菌6种、线虫24种、昆虫68种、杂草2... 详细信息

对输华胡椒种苗传带有害生物的潜在危害开展风险分析和评估,为检疫部门制定风险管理策略提供理论依据。通过查阅国内外相关研究进展,确定境外输华胡椒中可能传带的有害生物共有127种,包括真菌27种、细菌6种、线虫24种、昆虫68种、杂草2种。根据在中国的分布情况(未分布或分布未广)、是否官方管制、随胡椒种苗携带的可能性进行评估,确定需要进一步评估的潜在检疫性有害生物14种,包括真菌5种,细菌2种,线虫2种,昆虫5种。从入境、定殖、扩散可能性、经济影响和多指标综合评价方面对这14种潜在的检疫性有害生物进行定性和定量分析,结果表明,极高风险有害生物4种、高风险有害生物9种、中风险有害生物1种。最终确定有害红皮孔菌(Pyrrhoderma noxium)等14种有害生物为输华胡椒种苗需关注的检疫性有害生物,并提出风险管理方案。

关键词：胡椒种苗有害生物风险分析

快速滤过型净化法应用于气相色谱—串联质谱检测大豆中农药残留

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大豆科学 2023年第4期42卷 466-472页

作者：张鹏彭菲刘玮琦刘贺马玲刘本纬刘振伟刘宁满洲里海关技术中心内蒙古满洲里021400

为研究快速滤过型净化法(m-PFC)对大豆基质中14种常见农药残留气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测的适用性,本研究选取两种快速滤过型净化柱(m-PFC柱)作为净化手段,利用气相色谱-串联质谱进行检测分析,以外标法作为定性定量依据对14... 详细信息

为研究快速滤过型净化法(m-PFC)对大豆基质中14种常见农药残留气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测的适用性,本研究选取两种快速滤过型净化柱(m-PFC柱)作为净化手段,利用气相色谱-串联质谱进行检测分析,以外标法作为定性定量依据对14种农药进行测定,通过对基质效应、净化效果、回收率、多次滤过效果等方面进行评价。结果显示:多数农药在大豆基质中的基质效应影响无法忽略,14种农药在0.005~0.5 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回收率为85%~110%,RSD为4.3%~10.2%,m-PFC柱2(150 mg无水硫酸镁,25 mg MWCNTs,25 mg C18,25 mg PSA)的净化效果更好,两次滤过次数的净化效果、检测准确度、重复性更佳。本方法可对大豆中14种农药进行快速测定,操作简单,效率高,亦具备一定的普适性,可以作为大豆中其他农药残留检测的参考方法。

关键词：农药残留 m-PFC 净化气相色谱-串联质谱大豆检测

高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素

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化学试剂 2023年第4期45卷 136-143页

作者：孙利东王震刘贺鲁婷婷娄婷婷满洲里海关技术中心内蒙古满洲里021400 天津海关动植物与食品检测中心天津300461

采用真菌毒素多功能净化柱(Mycotoxin multifunctional purification column,MFC)对样品进行前处理,建立了高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素及其代谢产物的检测方法。以50%乙腈水溶液对样品中目标物进行震荡提... 详细信息

采用真菌毒素多功能净化柱(Mycotoxin multifunctional purification column,MFC)对样品进行前处理,建立了高效液相色谱-串联质谱法测定油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素及其代谢产物的检测方法。以50%乙腈水溶液对样品中目标物进行震荡提取,经MycoSpin TM 400多功能净化柱净化处理,采用EclipsePlus C18色谱柱分离,11种毒素采用电喷雾多反应离子监测正模式分析,5种毒素采用负模式分析,同位素内标法定量。16种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好(R 2>0.988),在二种基质中进行3个水平添加实验(n=6),回收率为65.0%~97.3%,相对标准偏差为5.1%~10.9%,方法检出限为0.2~11.5μg/kg,定量限为0.5~30.0μg/kg。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,可用于油菜籽和亚麻籽中16种真菌毒素残留的检测分析。

关键词：真菌毒素多功能净化柱高效液相色谱串联质谱法油菜籽亚麻籽

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抗马链球菌马亚种组方加味优选及其体内抑菌作用研究

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中国畜牧兽医 2022年第10期49卷 4085-4096页

作者：朱怡萱刘诗芃张伟李金荣彭菲林娜王语嫣刘丹丹新疆农业大学动物医学学院乌鲁木齐830052 满洲里海关技术中心满洲里021400

【目的】筛选可抑制马腺疫主要致病菌——马链球菌马亚种的最优中药组方,为临床马腺疫的防治提供参考。【方法】选用赤芍、大黄、山豆根等27种中药,首先通过体外抑菌试验(牛津杯法、最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)、联合药敏试验... 详细信息

【目的】筛选可抑制马腺疫主要致病菌——马链球菌马亚种的最优中药组方,为临床马腺疫的防治提供参考。【方法】选用赤芍、大黄、山豆根等27种中药,首先通过体外抑菌试验(牛津杯法、最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)、联合药敏试验)结合L(2~6)正交试验初步筛选抗马链球菌马亚种中药组方的最佳优选因素,再通过L(3~6)正交试验进一步筛选基础组方最佳配比;最后在基础组方的基础上,根据中兽医方剂配伍理论,添加黄芪和当归2味补虚药,通过马腺疫小鼠模型体内抑菌试验筛选加味组方配比,结合组方保护率结果及组织脏器病理变化验证加味组方的体内抑菌作用。【结果】试验筛选出了马链球菌马亚种超敏和高敏的7味中药:浙贝母、赤芍、甘草、大黄、雪白睡莲、山豆根和苦参。大黄、雪白睡莲、山豆根、甘草、苦参和浙贝母的MIC分别为0.078、0.078、0.125、0.156、0.156和0.250 mg/mL。雪白睡莲、赤芍、山豆根、甘草、大黄、苦参和浙贝母的MBC分别为0.078、0.125、0.125、0.156、0.156、0.156和0.250 g/mL。根据各单味药物的MIC和两两联合后的MIC计算得出浙贝母与雪白睡莲联合药敏指数>2,二者存在颉颃作用,故剔删浙贝母。通过2次正交试验得出基础组方最佳配比为:赤芍∶甘草∶大黄∶雪白睡莲∶山豆根∶苦参=4∶2∶2∶4∶4∶1;结合加味组方体内抑菌试验可知,黄芪∶当归=1∶1、配伍浓度为0.5 g/mL时,保护率可达87.5%,且中药组方对马链球菌马亚种所致的小鼠肺脏炎性损伤修复良好。【结论】本试验成功优选出1种对马腺疫主要致病菌——马链球菌马亚种具有良好抑菌、组织保护作用的中药组方,配比为:赤芍∶甘草∶大黄∶雪白睡莲∶山豆根∶苦参∶黄芪当归(1∶1)=4∶2∶2∶4∶4∶1∶1。

关键词：马腺疫马链球菌马亚种中药组方正交试验抑菌作用

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果蔬汁中有机磷农药残留能力验证结果与分析

计量与测试技术 2024年第1期51卷 6-9页

作者：刘贺张鹏刘宁刘一鸣马玲彭菲满洲里海关技术中心

为了监测实验室有机磷农药残留检测能力,参加全国范围内能力验证。该实验根据GB23200.116-2019国家标准,并对其方法进行简单优化。对于单一阳性样品,取两次平行检测的平均值,添加已知浓度的标准品,并计算回收率,减少基质效应对结果的影... 详细信息

为了监测实验室有机磷农药残留检测能力,参加全国范围内能力验证。该实验根据GB23200.116-2019国家标准,并对其方法进行简单优化。对于单一阳性样品,取两次平行检测的平均值,添加已知浓度的标准品,并计算回收率,减少基质效应对结果的影响。结果表明:有机磷农药残留能力验证结果满意,且实验室满足检测要求,确保了检测结果的可靠性;优化后,实验操作简单,可用于实验室日常快速检测有机磷类农药。

关键词：能力验证有机磷马拉硫磷甲胺磷气相色谱法

副溶血性弧菌MALDI-TOF-MS检测方法的建立与应用

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中国食品学报 2020年第1期20卷 237-245页

作者：韩笑刘莉王紫薇汪琦赵晓娟曾静北京海关技术中心

目的:建立快速检测副溶血性弧菌基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测方法。方法:考察培养基、培养时间、培养温度以及样品前处理方法对图谱质量和鉴定结果的影响,对方法的稳定性、重复性进行研究;采集461株副溶血性弧... 详细信息

目的:建立快速检测副溶血性弧菌基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测方法。方法:考察培养基、培养时间、培养温度以及样品前处理方法对图谱质量和鉴定结果的影响,对方法的稳定性、重复性进行研究;采集461株副溶血性弧菌食品分离株MALDI-TOF-MS指纹图谱,并对图谱进行分析。结果:采用2%NaCl-TSA培养基,在37℃,24 h条件下培养,可达到强峰值信号,谱图重现性良好,甲酸-乙腈提取法获得的质谱图特征峰多,信噪比高;461株副溶血性弧菌食品分离株有97.6%的菌株鉴定分值大于2.000。结论:本研究建立的副溶血性弧菌MALDI-TOF-MS鉴定方法结果准确,可用于实际检测。

关键词：基质辅助激光解吸飞行时间质谱副溶血性弧菌鉴定

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基于近红外光谱的象牙鉴定

光谱学与光谱分析 2023年第8期43卷 2397-2406页

作者：吴姗张明哲虞惠贞陈哲尹文秀张荃沈旭芳孙超裘慧帅江冰张晓峰杭州海关技术中心浙江杭州310016

中国已经全面禁止了象牙交易,但象牙的走私并未因此而终止。对象牙及其制品的鉴定是打击走私一个重要环节。传统的形态学鉴定法,是基于横截面上施氏结构的有无,但有的象牙本身缺少特征纹路,有的则经过雕刻加工后纹路消失,这类样品往往... 详细信息

中国已经全面禁止了象牙交易,但象牙的走私并未因此而终止。对象牙及其制品的鉴定是打击走私一个重要环节。传统的形态学鉴定法,是基于横截面上施氏结构的有无,但有的象牙本身缺少特征纹路,有的则经过雕刻加工后纹路消失,这类样品往往无法鉴定。从分子生物学角度鉴定象牙具有更高准确性,象牙DNA含量极低,象牙中提取DNA的难度较大。已有学者采用光谱技术鉴定和区分象牙等材质,并表明采用拉曼光谱和近红外光谱的短波区域可以区分象牙及其类似物(其他动物牙齿)。采用近红外光谱的长波波段1000~1800 nm,通过建模的方式建立了象牙的鉴别方法。以非洲象(Loxodonta spp.)象牙、亚洲象(Elephas maximus)象牙、猛犸象(Mammuthus spp.)象牙为校正样品集,其他非象牙材质制品,包括抹香鲸(Physeter macrocephalus)牙、河马(Hippopotamus amphibius)牙,象牙果(Phytelephas macrocarpa),模仿成象牙的塑料制品等为验证样品集,采集了230件样品共383条近红外光谱信息。比较了象牙样品颜色和厚度等对光谱鉴定结果的影响,建议扫描具有该物质典型颜色部位,同时取样品厚度大于1 mm的部位进行扫描,否则易造成误判。基于象牙光谱4个较敏感波段,1160~1200、1430~1500、1680~1710和1720~1750 nm,以及SIMCA(soft independent modeling by class analogy)定性分析方法,建立象牙的鉴别模型。建模过程中,在平衡假阳性率和假阴性率后,推导出本模型的最佳主因子值为2和F值为0.21。采用所建立的模型鉴定样品,对象牙的识别准确率达到100%,对角制品、塑料仿制品以及象牙果仿制品等伪品的识别率也达100%,但对质地较相近的其他动物的牙齿,如野猪牙、抹香鲸牙等,则易错鉴为象牙,需要结合其他方法做进一步的鉴定。光谱模型鉴定方法具有无损、简便等特点,同时通过模型鉴别光谱图形较人为观察更加客观和高效,因此较适合作为监管部门现场执法用的快速查验初筛方法。

关键词：近红外光谱模型建立象牙鉴定

EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 739-744页

作者：刘崇华欧阳雨陈冠潜彭彩红宋武元广州海关技术中心广东广州510623

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点... 详细信息

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点,已广泛用于电子电气产品中有害物质的快速筛选分析,但由于玩具材料和待测元素种类多,大多元素限量较低,目标元素间存在重叠干扰,导致难以准确测试,尚未见应用于玩具中8种有害元素的测定。通过研究分析线、滤光片、管电压、分析时间等测试条件的选择和样品厚度对结果的影响,并根据目标元素的特性,确定了最佳的3种条件组合方式。通过经验系数法校正了塑料中分析元素相互之间引起的吸收-增强效应,利用Rh康普顿散射线作为内标校正了样品的颗粒度效应,并通过干扰重叠系数法校正了元素间谱线重叠干扰。根据玩具常用塑料样品基体类型特性,选用聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)两类塑料标准样品分别制作工作曲线,建立了EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素含量的新方法。各元素在7.6~1298 mg·kg^(-1)范围内线性良好,方法检出限在0.5~37 mg·kg^(-1)之间,能够满足目前玩具安全标准限量筛选要求。采用PP,PE,ABS和PV C等不同玩具塑料样品验证了方法的准确度和精密度,并将样品测试结果与样品参考值比较,计算相对误差均在25%以内,除某样品中个别元素RSD(n=6)在9%~15%稍大外,其他样品各元素的RSD(n=6)均在6%以内,精密度较好。如将单个条件的测试时间从30 s延长到2 min后,所有样品测定结果RSD均可降至5%以下。本方法操作简便、成本低、快速、准确,可用于玩具塑料中有害元素的快速筛选分析。

关键词： X射线荧光光谱法玩具塑料有害元素

基于QuEChERS-气相色谱法测定水果中有机磷农药残留

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中国口岸科学技术 2021年第12期3卷 85-89页

作者：张鹏刘贺王震孙利东徐那满洲里海关技术中心满洲里021400

本文建立了一种经济、环保、快速检测水果中有机磷含量的方法。选取新鲜水果,取可食用部分搅拌均匀成浆后,使用含1%乙酸的乙腈作为前处理提取剂进行提取,提取液经NaCl盐析后的上清液,采用900 mg PSA、150 mg C18、15 mg GCB作为吸附剂的... 详细信息

本文建立了一种经济、环保、快速检测水果中有机磷含量的方法。选取新鲜水果,取可食用部分搅拌均匀成浆后,使用含1%乙酸的乙腈作为前处理提取剂进行提取,提取液经NaCl盐析后的上清液,采用900 mg PSA、150 mg C18、15 mg GCB作为吸附剂的QuEChERS法进行前处理,转溶定容后,经气相色谱FPD检测器检测,采用外标法作为定性定量的依据对6种有机磷农药进行测定。结果表明,6种有机磷农药在0.05~2μg/mL范围内线性关系良好,回收率在83.4%~103%之间,分离效果好,检测准确度高,重复性良好。使用本方法对水果中的6种有机磷进行测定,操作简单,耗时短,可用于大批量水果中有机磷含量的检测。

关键词：农药残留有机磷农药 QuEChERS 气相色谱水果