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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

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色谱 2016年第6期34卷 577-582页

作者：粟有志李芳于晶晶李艳美雷红琴罗琼伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心新疆伊宁835000

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和氨基（NH2）吸附剂净化。以0.1%（v/v）甲酸水（含2 mmol/... 详细信息

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和氨基（NH2）吸附剂净化。以0.1%（v/v）甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）-甲醇（2∶8,v/v）为流动相,在0.25 mL/min流速下等度洗脱,采用C18色谱柱分离,电喷雾正离子电离（ESI＋）、多重反应监测（MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数r^2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（LOQ）（以S/N≥10计）为0.5μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%-112.1%,相对标准偏差为2.6%-12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%-118.8%,相对标准偏差（RSD）为3.6%-14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱氯啶菌酯丙炔恶草酮植物源食品

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

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分析化学 2017年第1期45卷 118-123页

作者：粟有志李芳赵光跃黄志强雷红琴李艳美陆平伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心青海出入境检验检疫局湖南出入境检验检疫局

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的Qu ECh ERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1%（V/V）甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑（GCB）净化,提取液经离心后直接过膜上机... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法。样品经改进的Qu ECh ERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1%（V/V）甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑（GCB）净化,提取液经离心后直接过膜上机检测。HPLC-MS/MS方法以0.1%（V/V）甲酸-乙腈为流动相,在0.25 m L/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离（ESI+）,多重反应监测模式（MRM）检测,基质匹配外标法进行定量分析。结果表明,在10种基质（玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜）中,环磺酮在0.5;00.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法定量限（S/N≥10）为1.0μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0%;11.8%,相对标准偏差为3.0%;4.9%。本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。

关键词：环磺酮植物源食品高效液相色谱-串联质谱

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物

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药物分析杂志 2016年第3期36卷 522-529页

作者：祝子铜雷美康彭芳叶有标陈玉娇章应俊葛小红衢州出入境检验检疫局综合技术服务中心衢州324002

目的:建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。方法:样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm... 详细信息

目的:建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法。方法:样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.15%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~2 min,90%A;2~5 min,90%A→40%A;5~7 min,40%A→10%A;7~7.5 min,10%A→90%A;7.5~12.0 min,90%A),流速为0.3 m L·min^(-1)。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果:硝基咪唑类化合物在一定范围内(1.0~15.0 ng·m L^(-1))线性良好,相关系数在0.996 1~0.998 2内;硝基咪唑类化合物检出限为1.5μg·kg^(-1),定量限为5.0μg·kg^(-1);加标5.0μg·kg^(-1)时回收率为98.0%~114.2%,10.0μg·kg^(-1)时回收率为93.5%~104.0%,20.0μg·kg^(-1)时回收率为93.6%~101.2%,RSD分别为2.3%~5.2%、1.0%~1.1%和0.3%~1.7%。结论:该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确。

关键词：食品安全兽药残留蜂花粉甲硝咪唑二甲硝咪唑洛硝哒唑快速溶剂萃取凝胶渗透色谱高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中105种农药残留

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分析试验室 2015年第4期34卷 433-441页

作者：粟有志李芳李艳美雷红琴罗琼刘绪斌伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心伊宁835000

建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（3.0 mm×100 mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水... 详细信息

建立了固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定葡萄干中105种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（3.0 mm×100 mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱;采用电喷雾正离子源（ESI＋）、多重反应监测（MRM）模式检测;以基质匹配标准曲线外标法定量。105种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限（S/N≥3）为0.03～3.0μg/kg;定量限（S/N≥10）为0.1～10.0μg/kg;3个加标水平（1,2,10倍定量限）下,回收率在67.3%～117.8%之间,相对标准偏差在3.9%～20%之间。适用于葡萄干样品中农药残留的日常检测。

关键词：固相萃取(SPE) 农药残留葡萄干 HPLC-MS/MS

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚

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印染 2023年第9期49卷 85-87页

作者：潘建君王栋张晓婷蒋永祥陈勤伟谢维斌湖州检验检疫综合技术服务中心浙江湖州313000 绍兴海关综合技术服务中心浙江绍兴312099 杭州海关技术中心浙江杭州310016

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 m... 详细信息

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。

关键词：测试超声萃取气相色谱质谱法对叔丁基苯酚纺织品

加速溶剂萃取-QuEChERS法测定高活性干酵母粉中12种有机持久污染物残留

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食品与生物技术学报 2018年第2期37卷 185-190页

作者：李芳粟有志李艳美雷红琴孟茹储晓刚伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心伊犁伊宁835000 中国检验检疫科学研究院北京100025

建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS-气相色谱-质谱法测定高活性干酵母粉中六氯苯、α-666、七氯等12种有机持久污染物(POPs)的分析方法。样品经乙腈加速溶剂萃取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,气相色谱-质谱法选择离子监测模式(GC-MS-SIM)检... 详细信息

建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS-气相色谱-质谱法测定高活性干酵母粉中六氯苯、α-666、七氯等12种有机持久污染物(POPs)的分析方法。样品经乙腈加速溶剂萃取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,气相色谱-质谱法选择离子监测模式(GC-MS-SIM)检测。结果表明,12种POPs在0.025~2.500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.992,在3个添加水平(0.05、0.25、1.00 mg/kg)的平均回收率在74.5%~111.7%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.1%~11.3%(n=6),检出限(LODs)为0.002~0.009 mg/kg。本方法操作简便、快速、节省溶剂,能够满足高活性干酵母粉中12种POPs残留检测需求。

关键词： QuEChERS 加速溶剂萃取(ASE) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 有机持久污染物(POPs) 酵母粉

高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯

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冶金分析 2018年第2期38卷 53-58页

作者：黎香荣黄园赖天成广西防城港出入境检验检疫局综合技术服务中心广西东盟技术转移中心

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温... 详细信息

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温灼烧的方法驱除了催化剂中的氟和氯,消除其对测定结果的影响。实验方法在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2均为0.999 9;方法检出限为0.11ng/mL（氟）和0.24ng/mL（氯）。按照实验方法对有氟含量认定值的铜精矿及没有氟和氯认定值的多金属矿有证标准物质进行测定,统计测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于5%（n=11）;铜精矿中氟的测定值与认定值一致,多金属矿中氟和氯的加标回收率为97.0%;00.0%。对来自不同国家的铅精矿、铜精矿和锌精矿进行检测,氟、氯的测定结果分别与离子选择电极法和电位滴定法的测定结果基本一致。实验方法与离子选择电极法相比,检出限由g/mL降低至ng/mL;采用的高温水解法与现有的水蒸气蒸馏法相比,待测组分提取率更高,解决了水蒸气蒸馏法不能有效提取硫含量较高的铜精矿、铅精矿和锌精矿等样品中氟和氯的问题。

关键词：高温水解离子色谱法有色金属矿氟氯

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮等5种防腐剂

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分析试验室 2015年第3期34卷 279-283页

作者：黄萍林中方光伟程群林碧芬陈绍华莆田出入境检验检疫局综合技术服务中心莆田351100

建立了气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OIT）、4-氯-3-甲基苯酚（PCMC）,2,4,6-三溴苯酚（2,4,6-TBP）,2,6-二甲基苯酚（2,6-DMP）、对苯基苯酚（PPP）等5种防腐剂的方法。样品采用甲醇超声提取,提取液浓缩... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OIT）、4-氯-3-甲基苯酚（PCMC）,2,4,6-三溴苯酚（2,4,6-TBP）,2,6-二甲基苯酚（2,6-DMP）、对苯基苯酚（PPP）等5种防腐剂的方法。样品采用甲醇超声提取,提取液浓缩定容后,经DB-5MS石英毛细管柱分离,进行气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描定性,选择离子定量。OIT、2,4,6-TBP、2,6-DMP的线性范围为0.3~20μg/m L,r≥0.9991,检出限为0.3 mg/kg;PCMC,PPP的线性范围为0.15~10μg/m L,r≥0.9993,检出限为0.15 mg/kg。5种防腐剂的回收率为72.7%~110%,RSD≤8.4%（n=6）。

关键词：气相色谱-质谱联用法防腐剂纺织品

高效液相色谱-串联质谱法测定可食性包装材料中22种酸性染料

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色谱 2015年第4期33卷 363-370页

作者：粟有志刘俊李芳雷红琴李艳美刘绪斌伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心新疆伊宁835000 新疆出入境检验检疫局技术中心新疆乌鲁木齐830063

建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱.串联质谱（***／MS）分析方法。样品以乙腈.甲醇（5∶5， v／v）提取，采用 ***固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100 mm×3.0 mm... 详细信息

建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱.串联质谱（***／MS）分析方法。样品以乙腈.甲醇（5∶5， v／v）提取，采用 ***固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）分离，以乙腈.10 mmol／L乙酸铵为流动相梯度洗脱；采用电喷雾负离子源（ ESI－）、多重反应监测（ MRM）模式检测；以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数（ r2）均大于0.991；在3种基质（糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊）中方法的定量限（以S／N≥10计）为0.1～2.0 mg／kg，3个加标水平（1、2、10倍定量限）下，回收率为78.4％～109.5％，相对标准偏差（ RSD）为4.6％～14.5％。本方法快速简便、准确可靠，适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。

关键词：固相萃取( SPE) 高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS) 酸性染料可食性包装材料