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自适应MCM法和GUM法评价直接进样测汞法测定稻谷中总汞的不确定度比较研究

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中国粮油学报 2024年第3期39卷 173-181页

作者：季一顺胡斌张爱英王新文梅华安徽省粮油产品质量监督检测站合肥230031

重金属汞污染是危害粮食安全的重要问题,直接进样测汞法的检测过程中需要对检测结果做好质量控制。检测结果需要识别实验过程中各环节对结果的影响大小。基于GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对实验室开展新... 详细信息

重金属汞污染是危害粮食安全的重要问题,直接进样测汞法的检测过程中需要对检测结果做好质量控制。检测结果需要识别实验过程中各环节对结果的影响大小。基于GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F中对实验室开展新项目所需验证的各种项目:回收率、标准曲线、测定低限、精密度、准确度等。使用自适应蒙特卡洛法(adaptive Monte Carlo method,MCM)和测量不确定度表示指南方法(Guide to the expression of uncertainty in measurement,GUM)分别对直接进样测汞法开展不确定度评定。GUM法得到的不确定范围为(0.0193±0.0017)mg/kg(k=2);MCM法得到的不确定度置信区间(95%)为[0.0177,0.0211];使用MCM Alchimia软件对2种方法的不确定度概率密度拟合曲线,MCM法与GUM法评价结果一致性较好。分析不确定度评定过程中各不确定度贡献率,回收率和标准曲线拟合过程引入不确定度在检出限处引入的不确定度分量较大,建议在方法验证和不确定度评定中使用定量限作为加标回收率和标准曲线最小浓度点。

关键词：稻谷汞不确定度自适应蒙特卡洛法 GUM法

过渡金属磷化物基材料在电催化析氢中的改性策略:现状及展望

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复合材料学报 2024年第4期41卷 1737-1749页

作者：雷琬莹吴攀司渭滨赵亮谭自强杨鑫鑫乔明涛张婷婷西安建筑科技大学材料科学与工程学院西安710055 定西市产品质量监督检验所定西743000

氢能作为一种零碳燃料,被认为是替代化石能源的理想能源。电催化析氢(HER)是一种绿色环保技术,可以裂解水分子制备氢气。因此开发低廉高效且稳定性好的非贵金属催化剂对于解决能源危机和可持续发展尤为重要。过渡金属磷化物(TMPs)具有... 详细信息

氢能作为一种零碳燃料,被认为是替代化石能源的理想能源。电催化析氢(HER)是一种绿色环保技术,可以裂解水分子制备氢气。因此开发低廉高效且稳定性好的非贵金属催化剂对于解决能源危机和可持续发展尤为重要。过渡金属磷化物(TMPs)具有良好的导电性、多变的化学组成、丰富的储量和稳定的理化性质,是HER反应重要的催化剂之一。本文首先介绍了HER反应机制及TMPs的结构特点,然后总结了TMPs的合成方法包括液相合成法和气-固合成法等,接着重点分析了现有TMPs的改性策略如形貌调控、缺陷调控、元素掺杂和界面复合,最后对未来TMPs的发展方向提出了展望。

关键词：过渡金属磷化物氢能电催化析氢反应改性策略

超声辅助盐析结合顶空-气相色谱法测定免洗消毒凝胶中乙醇的含量

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理化检验-化学分册 2024年第10期 1079-1081页

作者：朱磊陈松辉张杰何奕璠江苏农牧科技职业学院泰州市产品质量监督检验院

后疫情时代，随着全社会健康意识的不断增强，个人消毒防护用品备受关注。其中，携带方便、清爽高效的乙醇类免洗消毒凝胶成为日常抗菌防病毒的热销品之一。乙醇是广泛使用的消毒剂，可通过促使蛋白质变性、破坏细胞壁以及干扰微生物酶...

后疫情时代，随着全社会健康意识的不断增强，个人消毒防护用品备受关注。其中，携带方便、清爽高效的乙醇类免洗消毒凝胶成为日常抗菌防病毒的热销品之一。乙醇是广泛使用的消毒剂，可通过促使蛋白质变性、破坏细胞壁以及干扰微生物酶系统等作用杀死多种病原体[1]。《新型冠状病毒感染诊疗方案（试行第十版）》明确指出75.0%（体积分数）乙醇溶液可有效灭活病毒[2]。GB/T 26373—2020《醇类消毒剂卫生要求》规定乙醇消毒剂中乙醇体积分数不低于60.0%[3]。

关键词：

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

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现代食品科技 2024年第3期40卷 319-325页

作者：李小玲万译文肖维索纹纹杨霄农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙) 湖南长沙410153 湖南省水产科学研究所湖南长沙410153

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相... 详细信息

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,采用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%~110.6%,RSD为3.8%~6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS法二甲戊灵稻田水产品

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PDA改性纤维素基复合相变材料的制备及性能

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精细化工 2024年

作者：杨文菊唐雨霞陈卫麒汪华王浩安徽农业大学材料与化学学院安徽省产品质量监督检验研究院

将多巴胺（DA）在有无2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物存在下自聚合形成T-PDA和A-PDA纳米粒子，然后分别与羧甲基纤维素钠（CMC）混合，以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为交联剂制备了CT-P和CA-P气凝胶，最后将CMC气凝胶（CMC以4-羟基-3-甲氧... 详细信息

将多巴胺（DA）在有无2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物存在下自聚合形成T-PDA和A-PDA纳米粒子，然后分别与羧甲基纤维素钠（CMC）混合，以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为交联剂制备了CT-P和CA-P气凝胶，最后将CMC气凝胶（CMC以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为交联剂制备）、CA-P和CT-P气凝胶真空浸渍聚乙二醇2000（PEG2000）制备了3种复合相变材料PEG/CMC、PEG/CA-P和PEG/CT-P。采用SEM、FTIR、DSC、TGA和热像仪对气凝胶、复合相变材料进行了表征。结果表明，PDA粒子的加入提高了复合相变材料的综合性能，CA-P和CT-P气凝胶孔隙率分别为94.73%和92.80%，高于CMC气凝胶（92.30%）；3种气凝胶对PEG2000均有良好的封装稳定性，在100 ℃保持3 min，其封装的PEG2000虽融化但未发现明显的泄漏；PEG/CA-P和PEG/CT-P的光热转化效率分别为51.75%和76.27%，高于PEG/CM（41.86%）。与PEG/CMC和PEG/CA-P相比，PEG/CT-P的相变焓值（149.26 J/g）更接近PEG2000（152.67 J/g），表现出了更佳的储能效果。制备的3种复合相变材料在50次的DSC热循环性考察中均表现出循环稳定性。

关键词： PDA 羧甲基纤维素钠气凝胶复合相变材料热性能功能材料

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鸟苷酸风味料复配对丙烯醛协同抑制作用研究

食品与发酵工业 2024年

作者：王进王舒靖雯常春谷雅婷卢永翎吕丽爽江苏省宿迁市产品质量监督检验所南京师范大学食品与制药工程学院

探究食品风味料单独使用及其与其他抑制剂复配联合使用对丙烯醛（acrolein，ACR）的协同抑制作用。从风味料、食品添加剂中筛选7种化合物5'-鸟苷酸二钠（disodium 5'-guanylate，GMP）、5'-肌苷酸二钠（disodium 5'-inosinate，IMP）、... 详细信息

探究食品风味料单独使用及其与其他抑制剂复配联合使用对丙烯醛（acrolein，ACR）的协同抑制作用。从风味料、食品添加剂中筛选7种化合物5'-鸟苷酸二钠（disodium 5'-guanylate，GMP）、5'-肌苷酸二钠（disodium 5'-inosinate，IMP）、槲皮素（quercetin，QUE）、姜黄素（curcumin，CUR）、茶氨酸（thenine，THE）、谷氨酸钠（monosodium glutamate，MSG）和没食子酸丙脂（propyl gallate，PG），采用高效液相色谱-二极管列阵检测器（high performance liquid chromatography-diode array detection，HPLC-DAD）测定了高温条件下对ACR的清除效果；而后以Chou-Talalay法则、采用CompuSyn软件分析复配后抑制ACR的效果，将具有协同增效的组合应用于肉饼配方，验证复配后对加工过程中产生的ACR的抑制效果。结果表明，7种抑制剂均有清除ACR的效果。GMP与THE、MSG和QUE按照IC50恒定比联用，在一定浓度范围内具有良好的协同抑制ACR的作用；将其复配组合添加到烤猪肉饼实际体系中，发现GMP+THE复配协同效果最佳，对烤肉饼中ACR的抑制率达到62.23%，约为单独使用的1.6倍；用含等量GMP的草菇代替GMP与THE复配添加到烤猪肉饼中对ACR的抑制效果与GMP+THE组相当。在此基础上，利用液相色谱-质谱联用（liquid chromatography-mass spectrometry，LC-MS/MS）在肉饼中检出GMP和THE与ACR的加合产物，包括GMP-ACR， THE-ACR， THE-2ACR-1和THE-2ACR-2，表明二者在食品体系中协同抑制ACR的机理为分别形成各自加合产物，同时也证明了用草菇替代GMP纯品添加到食品中的可行性。本文挖掘出风味增鲜剂GMP与THE的组合，能够协同抑制食品加工过程中产生的ACR。该研究为高温ACR抑制剂的开发，降低食品加工过程中化学危害物ACR含量，提高食品安全性，预防ACR引发的慢性病变提供科学依据。

关键词：丙烯醛 5'-鸟苷酸二钠多酚协同作用风味物质

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丘陵地带耕地撂荒遥感监测应用研究

自然资源遥感 2024年第1期36卷 235-241页

作者：周小迦辽宁工程技术大学测绘与地理科学学院阜新123000 辽宁省测绘产品质量监督检验站沈阳110034

精准掌握耕地撂荒分布情况对于耕地保护和粮食安全尤为重要。为此,该文以南方丘陵区地带粮食主产区湖南省宁远县作为研究区域,依据该地水稻种植物候特征,以2020年和2021年获取的6期卫星遥感影像和航空影像作为数据源,以第三次全国国土... 详细信息

精准掌握耕地撂荒分布情况对于耕地保护和粮食安全尤为重要。为此,该文以南方丘陵区地带粮食主产区湖南省宁远县作为研究区域,依据该地水稻种植物候特征,以2020年和2021年获取的6期卫星遥感影像和航空影像作为数据源,以第三次全国国土调查水田和1∶2000 DLG田埂范围作为最小提取单元,基于时序归一化植被指数(normalized difference vegetation index,NDVI)分析和改进支持向量机(support vector machine,SVM)方法,提取水稻种植图斑;通过连续2 a差值计算,筛选出疑似撂荒区域,结合无人机抽样航空调查,对疑似区域进行精细化筛查,分析得到耕地撂荒区域,经过现场核查监测精度可达85%以上。结果表明,融合空、天、地一体化的遥感监测方法可以为农业管理部门的耕地撂荒现象治理工作提供科学有效的数据支持。

关键词：卫星遥感耕地撂荒耕地保护遥感监测

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互联网地图监管中“问题地图”的分析及思考

中国科技投资 2024年第13期 68-70页

作者：胡诚诚杨覃安徽省测绘产品质量监督检验站

本文结合安徽省互联网监管工作中遇到的一些“问题地图”，明确“问题地图”的种类、数量，探寻出现“问题地图”的原因，分析目前互联网地理信息监管需要注意的问题、危害，最后提出针对这些问题的建议和措施，以供参考。

关键词：互联网地图地理信息安全地理信息监管地图管理条例

富硒纳豆芽孢杆菌发酵鹰嘴豆风味物质和活性成分研究

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中国粮油学报 2024年第5期39卷 62-68页

作者：徐颖王洋徐瑶魏丽娜蒋国振陕西科技大学食品科学与工程学院西安710021 陕西省产品质量监督检验研究院西安710048 陕西省粮食质量安全中心西安710016

为了评价富硒纳豆芽孢杆菌发酵鹰嘴豆风味和活性成分,研究了富硒纳豆芽孢杆菌固态和液态发酵鹰嘴豆所产生的挥发性物质、游离氨基酸及其他活性物质组成和含量。结果表明,纳豆芽孢杆菌液态发酵鹰嘴豆(L-SD1)的主要挥发性成分是2-甲基丁酸... 详细信息

为了评价富硒纳豆芽孢杆菌发酵鹰嘴豆风味和活性成分,研究了富硒纳豆芽孢杆菌固态和液态发酵鹰嘴豆所产生的挥发性物质、游离氨基酸及其他活性物质组成和含量。结果表明,纳豆芽孢杆菌液态发酵鹰嘴豆(L-SD1)的主要挥发性成分是2-甲基丁酸和3-甲基丁酸,纳豆芽孢杆菌固态发酵鹰嘴豆(G-SD1)、富硒纳豆芽孢杆菌液态发酵(L-Se-SD1)及固态发酵鹰嘴豆(G-Se-SD1)的最主要挥发性成分均为2,5-二甲基吡嗪。液态发酵比固态发酵所产生的挥发性物质种类较多,富硒对主要挥发性物质的种类和相对含量影响较大(P质量分数为(2.41±0.03)%,相比于未富硒组,分别提高了80.2%、81.6%、10.6%。

关键词：纳豆芽孢杆菌富硒鹰嘴豆风味物质活性物质