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水相中烷基硫代酯的绿色合成

高等学校化学学报 2024年第4期45卷 29-34页

作者：闫晓雨陈钰莹赵媚袁贻云卞佳坤马献涛信阳师范大学化学化工学院信阳市绿色催化和合成重点实验室信阳464000

发展了一种无需任何添加剂,在水相中合成烷基硫代酯的绿色方法.以卤代烃与硫代酰胺为原料,在水相中反应4 h,即可以较高收率得到预期产物,并可兼容多种官能团.与传统方法相比,该方法具有实验操作简单、反应绿色高效及原子经济等优点,并... 详细信息

发展了一种无需任何添加剂,在水相中合成烷基硫代酯的绿色方法.以卤代烃与硫代酰胺为原料,在水相中反应4 h,即可以较高收率得到预期产物,并可兼容多种官能团.与传统方法相比,该方法具有实验操作简单、反应绿色高效及原子经济等优点,并且可以实现克级制备,具有较高的应用价值.

关键词：硫酯卤代烃硫代酰胺水相

沉淀法合成氧化镁吸附剂及其对氟化物的吸附机理分析

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化工进展 2024年

作者：赵鹬石翎张栋强李宁兰州理工大学石油化工学院

氟化物移除是全世界范围内急需解决的水处理问题。本文通过一种工艺简单的沉淀-煅烧法合成了氧化镁吸附剂并将其应用于废水除氟研究。pH值对于合成的氧化镁材料比表面积影响较大，pH值在10～10.5范围时合成的材料比表面积最大(101.1～15... 详细信息

氟化物移除是全世界范围内急需解决的水处理问题。本文通过一种工艺简单的沉淀-煅烧法合成了氧化镁吸附剂并将其应用于废水除氟研究。pH值对于合成的氧化镁材料比表面积影响较大，pH值在10～10.5范围时合成的材料比表面积最大(101.1～154.8m2/g)。通过批量吸附实验及等温线研究，最大吸附容量为61.337mg/g；该过程符合Freundlich模型，说明吸附过程为非均相吸附；通过动力学研究，吸附过程符合拟二级动力学模型，说明吸附过程包含化学吸附。通过XRD、SEM、FT-IR、XPS等表征结果推断出氧化镁的吸附机理为静电相互作用、离子交换机制。在pH值为2～10的范围内氧化镁能有效去除水中的氟化物；常见竞争阴离子中仅有CO32-、PO43-对氟化物的吸附有不利影响；循环吸附试验表明氧化镁吸附剂具有可再生利用的潜力。因此，通过对合成的氧化镁材料进行批次吸附试验及吸附机理的探究，对废水除氟的工业应用提供一定的理论积累。

关键词：氧化镁沉淀氟化物吸附动力学

石墨烯负载单原子Mo上合成气催化转化机理:碳组分和Mo-C作用的影响

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高等学校化学学报 2024年第7期45卷 101-110页

作者：孔雪张海平夏文生张庆红万惠霖厦门大学化学化工学院固体表面物理化学国家重点实验室醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室福建省理论与计算化学重点实验室厦门361005

金属在合成气转化反应中的催化性能与其在反应中的碳化密切相关,然而所形成的金属碳化物的组成和结构十分复杂,使得催化剂活性相的鉴定变得极为困难,因而催化剂中碳组分的作用具有研究意义.本文采用密度泛函理论(DFT)计算研究了单原子M... 详细信息

金属在合成气转化反应中的催化性能与其在反应中的碳化密切相关,然而所形成的金属碳化物的组成和结构十分复杂,使得催化剂活性相的鉴定变得极为困难,因而催化剂中碳组分的作用具有研究意义.本文采用密度泛函理论(DFT)计算研究了单原子Mo负载在无缺陷石墨烯(Mo/pri-graphene)和单碳空位石墨烯(Mo/sv-graphene)上合成气转化制醇的反应机理,以探究碳组分对钼基催化剂上C—O活化的调控作用.结果表明,具有较弱Mo-C作用的Mo/pri-graphene和具有较强Mo-C作用的Mo/sv-graphene上的合成气转化机理存在明显差别.Mo/pri-graphene上最优途径为CO→HCO→CH_(2)O→CH_(3)O→CH_(3)/CH_(4),物种CH_(3)O因转化为CH_(3)/CH_(4)的活化自由能垒偏高而具有一定的稳定性;Mo/sv-graphene上最优途径则为CO→HCO→CH_(2)O→CH_(2)OH→CH_(3)OH/CH_(3)(CH_(4)),共存的产物CH_(3)OH和CH_(3)(CH_(4))为后续的碳链增长提供了可能.Mo/sv-graphene上CO加氢反应的各基元步骤的活化自由能垒总体低于Mo/pri-graphene,其原因是Mo/sv-graphene与反应底物分子间的作用强度低于Mo/pri-graphene与底物分子的作用,Mo/sv-graphene中碳组分可以参与底物分子的活化与转化.因此,催化剂中的碳组分可以调控(和/或参与)底物分子与催化剂间的作用,继而改变反应的活性和选择性.

关键词：单原子钼/石墨烯合成气转化碳反应机理

柑橘保鲜的PVAL/CA/TP薄膜的制备及性能

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工程塑料应用 2024年第6期52卷 14-19,39页

作者：吕维思郭柯赟黄飞鸿李凤红沈阳工业工大学石油化工学院辽宁辽阳111003

以聚乙烯醇(PVAL)为成膜基材,添加不同配比的柠檬酸(CA)和茶多酚(TP),采用流延法制备PVAL/CA/TP复合薄膜。研究了CA的添加量对PVAL基薄膜力学性能、阻隔性能、耐水性能等的影响,并用所制备的复合薄膜进行柑橘的保鲜测试。结果表明,随着C... 详细信息

以聚乙烯醇(PVAL)为成膜基材,添加不同配比的柠檬酸(CA)和茶多酚(TP),采用流延法制备PVAL/CA/TP复合薄膜。研究了CA的添加量对PVAL基薄膜力学性能、阻隔性能、耐水性能等的影响,并用所制备的复合薄膜进行柑橘的保鲜测试。结果表明,随着CA含量不断增加,复合薄膜的拉伸强度呈现先升高后降低的趋势。当CA含量(PVAL质量的百分数)为6%时,拉伸强度达到最大值为17.54 MPa,较未添加CA/TP的薄膜提高了28.22%。随着CA含量增加至8%,薄膜的拉伸强度降低,而断裂伸长率继续上升至最大值为655.27%。薄膜在CA含量为6%时水蒸气透过系数(WVP)值达到最低,为0.97 (g·mm)/(m^(2)·h·kPa),表现出最佳的气体阻隔性,同时吸水率也达到最低,为10.27%,因此CA含量为6%时薄膜的综合性能最佳。后选取CA含量为6%时的薄膜进行柑橘保鲜测试,与未包装薄膜和市售聚乙烯、聚氯乙烯薄膜包装的柑橘相比,经PVAL/CA/TP薄膜包装的柑橘表现出较好的保鲜效果,柑橘的失重率上升趋势最为缓慢,在贮藏14 d后仍未出现任何腐烂现象,这保持了柑橘的商品价值,为食品保鲜薄膜领域提供一定的参考价值。

关键词：聚乙烯醇柠檬酸茶多酚耐水性复合薄膜

不对称浸润性Janus有机多孔膜的设计、制备及应用研究

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化工进展 2024年

作者：蔡瑞芸焦芮孙寒雪李安兰州理工大学石油化工学院

Janus有机多孔膜是一种具有相反两面性质或不对称结构的特殊膜材料。相较于单一有机多孔膜材料渗透性低，选择性差和易被污染等固有局限；Janus有机多孔膜材料独特的传输行为和分离特性，可以有效克服以上缺点，因此受到极大关注。本文... 详细信息

Janus有机多孔膜是一种具有相反两面性质或不对称结构的特殊膜材料。相较于单一有机多孔膜材料渗透性低，选择性差和易被污染等固有局限；Janus有机多孔膜材料独特的传输行为和分离特性，可以有效克服以上缺点，因此受到极大关注。本文对近年来不对称浸润性Janus有机多孔膜的制备方法，包括不对称聚合法和单面改性法等进行了系统总结，详细介绍了不对称浸润性Janus有机多孔膜材料在膜分离，膜蒸馏，雾收集，单向导水织物，医疗等领域的应用，并对其存在的问题和未来的发展进行了总结与展望。

关键词：不对称浸润性Janus有机多孔膜定向运输浸润性分离纯化

四聚型季铵类多金属氧酸盐相转移催化甲苯氧化合成苯甲醛

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高等学校化学学报 2024年第7期45卷 57-67页

作者：钱澍于凤丽顾雪袁冰解从霞于世涛青岛科技大学化学与分子工程学院生态化工国家重点实验室培育基地青岛266042 青岛科技大学化工学院青岛266042

甲苯氧化制备苯甲醛在工业应用中通常涉及有毒试剂或产生多种难以分离的副产物.本文采用乙二胺、环氧氯丙烷和N,N-二甲基丁基叔胺等作为初始原料,合成了四聚型季铵盐氯化物,然后与Keggin型钨钒磷杂多酸发生阴离子交换反应,制备了一系列... 详细信息

甲苯氧化制备苯甲醛在工业应用中通常涉及有毒试剂或产生多种难以分离的副产物.本文采用乙二胺、环氧氯丙烷和N,N-二甲基丁基叔胺等作为初始原料,合成了四聚型季铵盐氯化物,然后与Keggin型钨钒磷杂多酸发生阴离子交换反应,制备了一系列四聚型季胺类多金属氧酸盐;并通过在乙腈中使用H_(2)O_(2)(质量分数30%)将甲苯氧化为苯甲醛作为模型反应,评价了这些新型的多金属氧酸盐的催化性能.四核阳离子的引入不仅可以调节杂多阴离子的氧化还原性质,还可以使催化剂具有密集的协同催化活性位点.另外,优选出的催化剂具有良好的两亲性相转移催化能力,不仅显著提高了反应速率,而且实现了催化剂的简便回收和重复使用.在经过7次重复使用后,催化剂的性能几乎没有下降,并且实现了可接受的甲苯转化率(40%)和苯甲醛选择性(75%).本研究开发了一条与工业相关的碳氢化合物催化氧化的环境友好型工艺,为实际工业应用奠定了一定的理论基础.

关键词：甲苯氧化苯甲醛季铵盐两亲性相转移催化剂多金属氧酸盐

CTAB改性Cu-BTC材料的合成及其吸附分离二甲苯异构体的性能

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化工进展 2024年第1期43卷 455-464页

作者：陈乐种海玲张致慧何明阳陈群常州大学石油化工学院江苏省绿色催化与技术重点实验室江苏常州213164

通过水热法合成Cu-BTC晶体的过程中添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),通过调节CTAB的添加量对吸附材料的形貌和孔结构进行改性,改性后的Cu-BTC材料与原Cu-BTC相比,其对对二甲苯(PX)的静态吸附量明显提高,且高于间二甲苯(MX)和邻二甲苯(O... 详细信息

通过水热法合成Cu-BTC晶体的过程中添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),通过调节CTAB的添加量对吸附材料的形貌和孔结构进行改性,改性后的Cu-BTC材料与原Cu-BTC相比,其对对二甲苯(PX)的静态吸附量明显提高,且高于间二甲苯(MX)和邻二甲苯(OX),从而提高了异构体的吸附选择性。研究了二甲苯异构体在Cu-BTC-CTAB材料上的静态吸附性能和吸附动力学性能。在298K、318K和338K温度下进行了一系列二甲苯有机蒸气吸附平衡实验,得到了静态吸附速率曲线和吸附等温线。改性材料中CTAB添加量为0.08%的Cu-BTC-CTAB样品对PX的吸附量和选择性最优。动力学研究表明,二甲苯异构体在Cu-BTC-CTAB上的吸附过程可以用一级动力学模型来描述。

关键词： Cu-BTC CTAB改性吸附分离二甲苯异构体

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凯芙拉纤维分子芳环基团结构及热变性研究

中国测试 2024年第7期50卷 78-84页

作者：杜林楠李佳欣吴梦谣孟露于宏伟石家庄学院化工学院河北石家庄050035

为探究凯芙拉纤维分子中芳环基团的结构与热变性,通过一维中红外(MIR)光谱、一维变温中红外(TDMIR)光谱、二维中红外(2D-MIR)光谱开展凯芙拉纤维分子结构,以及凯芙拉纤维分子芳环基团热变性的研究。结果表明:凯芙拉纤维分子的红外吸收... 详细信息

为探究凯芙拉纤维分子中芳环基团的结构与热变性,通过一维中红外(MIR)光谱、一维变温中红外(TDMIR)光谱、二维中红外(2D-MIR)光谱开展凯芙拉纤维分子结构,以及凯芙拉纤维分子芳环基团热变性的研究。结果表明:凯芙拉纤维分子的红外吸收模式主要包括:ν_(NH)、ν_(amide-Ⅰ)、ν_(amide-Ⅱ)、ν_(amide-Ⅲ)、ν_(amide-Ⅴ)、ν_(amide-Ⅵ)、ν_(C=C)、β_(C-H)和γ_(C-H);在303~573 K的温度范围内,随着测定温度的升高,芳环基团(νC=C-一维、βC-H-一维和γC-H-一维)对应的红外吸收频率发生明显的红移,而相应的吸收强度进一步增加;在303~373 K、383~473 K和483~573 K三个温度区间,芳环基团(ν_(C=C-二维)、β_(C-H-二维)和γ_(C-H-二维))对热的敏感程度及官能团变化快慢顺序都存在着较大的差异性。该项研究拓展了三级MIR光谱在重要的高分子纺织材料(凯芙拉纤维)芳环基团结构及热变性的研究范围。

关键词：凯芙拉纤维中红外光谱变温中红外光谱二维中红外光谱热变性

共缩聚法制备TEA-MCM-41介孔材料及其催化性能研究

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化工新型材料 2024年第3期52卷 203-208,213页

作者：张卫红陆明珠邹凯刘平陈小萱常州大学石油化工学院常州213164

采用共缩聚“一锅法”合成出一系列硅基三乙胺离子液体固体碱性材料TEA-MCM-41(x)。通过傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱仪和Hammett指示剂等技术对TEA-MCM-41(x)的理化性质进行了表征... 详细信息

采用共缩聚“一锅法”合成出一系列硅基三乙胺离子液体固体碱性材料TEA-MCM-41(x)。通过傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱仪和Hammett指示剂等技术对TEA-MCM-41(x)的理化性质进行了表征。结果表明,正硅酸乙酯与硅基三乙胺离子液体发生了共缩聚反应,在模板剂十六烷基三甲基溴化铵作用下制备的材料具有典型的介孔结构、较大的比表面积和较窄的孔径分布。在茴香醛与丙二腈的Knoevenagel缩合反应中,离子液体负载量为10%(摩尔分数)的TEA-MCM-41(10)催化活性最高。以乙醇为溶剂,在TEA-MCM-41(10)用量为0.08mmol,茴香醛与丙二腈摩尔比为1∶1.25,反应温度为30℃、反应时间1h条件下,茴香醛可以定量转化成目标产物(4-甲氧基苯亚甲基)丙二腈,催化剂重复使用5次未发现明显失活。

关键词：介孔材料三乙胺离子液体功能化共缩聚 Knoevenagel缩合