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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中5种免疫抑制剂

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分析试验室 2024年第1期43卷 51-56页

作者：吴姣娇刘玉玲涂晓琴殷帅李启艳黄海萍湖南省药品检验检测研究院湖南省药品质量评价工程技术研究中心长沙410001 山东省食品药品检验研究院济南250101

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/... 详细信息

建立并验证了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS)同时测定化妆品中他克莫司、吡美莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢菌素A这5种免疫抑制剂的方法。样品采用甲醇超声提取,Atlantis dC18(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%乙酸-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,这5种免疫抑制剂在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,方法检出限均低于10 ng/g,在不同化妆品基质中低、中、高3个浓度水平的加标回收率为93.3%~117.4%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~7.5%。日内RSD为2.4%~8.4%,日间RSD为3.9%~26%。该方法弥补了化妆品中非法添加违禁物质检测方法的缺失,为化妆品日常监管提供技术支撑。

关键词：免疫抑制剂化妆品超高效液相色谱-串联质谱

基于超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析儿童化妆品中的40种元素

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日用化学工业（中英文） 2023年第4期53卷 465-471页

作者：潘小红殷帅刘玉玲黄海萍赵薇湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 湖南省药品质量评价工程技术研究中心湖南长沙410001

为了解儿童化妆品中元素含量的情况,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童化妆品中40种元素的方法,方法学验证后,对75批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法满足化妆品的检测要求,且方法简便、快速、准确... 详细信息

为了解儿童化妆品中元素含量的情况,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童化妆品中40种元素的方法,方法学验证后,对75批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法满足化妆品的检测要求,且方法简便、快速、准确、适用儿童化妆品中元素的测定。汞、铅、砷、镉元素检测结果均符合规定;镍、铬、钡三种元素,其中2批样品的钡元素测定结果分别为0.88和0.62 mg/kg,1批镍元素测定结果为6.71 mg/kg,其余样品三种元素的检测结果均小于0.5 mg/kg;钛元素测定结果为0.2~82.5 mg/kg;1批银元素的测结果为6.83 mg/kg;16种稀土元素均小于0.1 mg/kg,其余元素均小于0.3 mg/kg。建议在儿童化妆品中,对镍、铬、钡三种元素及其盐开展限度研究、对钛含量进行健康风险评估、对氰化银钾的检测方法进行完善,稀土元素和其余元素安全状况良好,安全风险较低。

关键词：儿童化妆品超级微波消解电感耦合等离子体质谱元素

心可宁胶囊中违法染色成分酸性红73检测方法的研究

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药物分析杂志 2019年第8期39卷 1489-1494页

作者：胡亮罗时李瑞莲罗疆南湖南省药品检验研究院湖南药用辅料检验检测中心长沙410001 湖南省药品质量评价工程技术研究中心长沙410001

目的:确认心可宁胶囊中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对心可宁胶囊进行筛查,并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认。质谱采用电喷雾负离子扫描(ESI-),多反应监测模式(MR... 详细信息

目的:确认心可宁胶囊中违法染色的色素或染料成分,建立相应的染色成分分析方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对心可宁胶囊进行筛查,并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认。质谱采用电喷雾负离子扫描(ESI-),多反应监测模式(MRM),选择质荷比m/z 255.0→150.5和m/z255.0→241.0作为检测离子对,记录相应色谱图。在此基础上,采用HPLC法对阳性样品中的酸性红73进行含量测定。色谱条件:采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)),以乙腈-0.05 mol·L^-1醋酸铵溶液(24∶76)为流动相,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为509 nm。结果:采用HPLC法对213批心可宁胶囊进行筛查,并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,有24批样品可检出酸性红73;酸性红73进样量在0.001 203~1.203μg的范围内乌峰面积有良好的线性关系。24批阳性样品中酸性红73的含量范围为6.25~87.6μg·g^-1。结论:本方法准确可靠,可作为心可宁胶囊中酸性红73染色物的检测方法。

关键词：心可宁胶囊酸性红73 化工染料高效液相色谱法液相色谱-质谱联用法安全监测

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇等9种组分

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日用化学工业 2021年第10期51卷 1032-1038页

作者：刘玉玲林亮亮潘小红赵薇殷帅湖南省药品检验研究院湖南长沙410001 湖南省药品质量评价工程技术研究中心湖南长沙410001 华南蓝天航空油料有限公司湖南分公司湖南长沙410001

建立高效液相色谱法测定化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、视黄醇、视黄醇醋酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯9种成分的含量。以甲醇-异丙醇(体积比55∶45)为提取液,用高效液相色谱仪进行分析,以5 mmol/L乙酸... 详细信息

建立高效液相色谱法测定化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、视黄醇、视黄醇醋酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯9种成分的含量。以甲醇-异丙醇(体积比55∶45)为提取液,用高效液相色谱仪进行分析,以5 mmol/L乙酸铵(pH值=4.5)-甲醇-异丙醇为流动相,流速为1.0 mL/min,采用色谱柱CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,在238,325和355 nm检测波长下经HPLC检测,同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。视黄醇、视黄醇醋酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯、他扎罗汀、异维甲酸、维甲酸、维胺酯和阿达帕林的检出限分别为2.01、0.95、1.72、1.65、0.78、1.23、1.94、5.29和0.22μg/g,定量限分别为6.70、3.17、5.73、5.50、2.60、4.10、6.47、17.63和0.73μg/g,高、中、低不同质量浓度的加标提取回收率在80.56%~112.63%之间,相对标准偏差在0.18%~5.85%之间,在0.12~29.19 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.9959)。该方法快速准确,可适用于化妆品中视黄醇类成分含量的测定。

关键词：化妆品视黄醇高效液相色谱法

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苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量评价

医药导报 2025年第1期44卷 31-38页

作者：房晶于新颖多凯白璧炜韩宇肖可新马欣莹刘利群朱嘉亮黑龙江省药品检验研究院化药检验研究所国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室黑龙江省中药质量研究与评价重点实验室哈尔滨150088 中国食品药品检定研究院技术监督中心北京100050

目的评价国内不同企业生产的苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量。方法采用法定标准结合探索性研究对104批抽验样品进行综合评价,包括有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂、苯磺酸酯类基因毒性杂质、红外光谱、细菌内毒素,综合评价国内... 详细信息

目的评价国内不同企业生产的苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量。方法采用法定标准结合探索性研究对104批抽验样品进行综合评价,包括有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂、苯磺酸酯类基因毒性杂质、红外光谱、细菌内毒素,综合评价国内产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果按照法定检验方法检验104批样品,合格率100.0%。探索性研究结果表明,6家药品生产企业样品杂质水平均远低于限度要求,且均未检测出苯磺酸酯类基因毒性杂质;但1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂等存在差异。结论目前苯磺顺阿曲库铵注射剂总体质量较好;现行标准需进一步完善,建议增/修订红外光谱鉴别项、有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯检测方法,严格控制细菌内毒素限度;建议企业关注原料药质量与注射剂生产过程控制。

关键词：苯磺顺阿曲库铵注射剂质量评价有关物质 1,5-戊二醇二丙烯酸酯残留溶剂

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国产马来酸噻吗洛尔滴眼液抑菌效力研究

中国药学杂志 2019年第15期54卷 1263-1267页

作者：易巧刘绪平刘荷英江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心

目的结合当前国产马来酸噻吗洛尔滴眼液抑菌剂使用情况,筛选出适合的抑菌剂和合理添加剂量。方法依据《中国药典》2015年版四部《抑菌效力检查法》,对不同配比浓度抑菌剂的抑菌效果进行考察,筛选出适宜的供试品抑菌剂和适宜的加入量,并... 详细信息

目的结合当前国产马来酸噻吗洛尔滴眼液抑菌剂使用情况,筛选出适合的抑菌剂和合理添加剂量。方法依据《中国药典》2015年版四部《抑菌效力检查法》,对不同配比浓度抑菌剂的抑菌效果进行考察,筛选出适宜的供试品抑菌剂和适宜的加入量,并评价产品是否满足抑菌要求。结果添加羟苯乙酯的样品符合抑菌效力B级要求,与未添加抑菌剂时马来酸噻吗洛尔滴眼液的抑菌效果一样,因此处方不合理。0.03 mg·mL^-1苯扎溴铵对5种微生物的生长有良好的抑制作用,可有效抑制微生物的生长繁殖,因此添加苯扎溴铵的样品满足标准控制要求。结论 0.03 mg·mL^-1的苯扎溴铵可作为马来酸噻吗洛尔滴眼液的抑菌剂。

关键词：马来酸噻吗洛尔滴眼液抑菌剂抑菌效力羟苯乙酯苯扎溴铵

国产与原研盐酸氯哌丁片体外溶出曲线初步研究

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中国药学杂志 2018年第19期53卷 1696-1702页

作者：夏红英万星刘荷英钟振华程奇珍江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的初步比较国产盐酸氯哌丁片与原研药在4种溶出介质中溶出曲线的相似性,为仿制药的质量一致性评价及标准修订提供参考。方法以p H 1. 2盐酸溶液、p H 4. 0磷酸氢二钠-枸橼酸缓冲液、p H 6. 8磷酸盐缓冲液和水为溶出介质,分别测定其溶... 详细信息

目的初步比较国产盐酸氯哌丁片与原研药在4种溶出介质中溶出曲线的相似性,为仿制药的质量一致性评价及标准修订提供参考。方法以p H 1. 2盐酸溶液、p H 4. 0磷酸氢二钠-枸橼酸缓冲液、p H 6. 8磷酸盐缓冲液和水为溶出介质,分别测定其溶出曲线,并采用AV法来考察其相似性。结果在4种溶出介质中,国产仿制药与原研制剂的AV值均大于15. 0。结论国产与原研盐酸氯哌丁片在4种溶出介质中的溶出行为不相似,提示国产仿制药在处方或工艺上亟须改进。

关键词：盐酸氯哌丁盐酸氯哌丁片溶出曲线一致性评价

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我国化妆品产品稳定性研究与管理现状的探讨

日用化学工业（中英文） 2024年第2期54卷 201-208页

作者：潘小红高梓琪陈真殷帅黄海萍胡斌湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 湖南省药品审核查验中心湖南长沙410001

化妆品的稳定性是评价化妆品质量与安全的重要因素,也是化妆品使用性与功效性的保障。本文对比了全球化妆品稳定性研究的监管体系和稳定性文件情况,梳理了国内化妆品产品有效期、稳定性及监管等相关文件的内容。通过对“监管、协会和企... 详细信息

化妆品的稳定性是评价化妆品质量与安全的重要因素,也是化妆品使用性与功效性的保障。本文对比了全球化妆品稳定性研究的监管体系和稳定性文件情况,梳理了国内化妆品产品有效期、稳定性及监管等相关文件的内容。通过对“监管、协会和企业”三个板块电子问卷调查结果,分析我国目前化妆品产品稳定性研究现状,发现工作开展面临的主要问题。借鉴国外化妆品产品稳定性研究的经验及我国食品药品等行业领域产品稳定性研究情况,对我国化妆品产品稳定性研究方向、技术文件的制定和监管服务提出建议。

关键词：化妆品产品稳定性管理现状建议

超高效液相色谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的19种游离氨基酸和牛磺酸

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食品科学 2022年第4期43卷 190-197页

作者：卢兰香薛霞宿书芳张艳侠尹丽丽程志郑文静孙立臻王骏祝建华刘艳明山东省食品药品检验研究院山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法。样品经α-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol... 详细信息

建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法。样品经α-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol/L,pH 2.25)为流动相A、甲酸-甲酸铵缓冲液(20 mmol/L,pH 3.00)为流动相B和乙腈为流动相C进行梯度洗脱,经AccQ-Tag Ultra C;色谱柱分离后,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,胱氨酸浓度在5~125μmol/L之间,其余18种氨基酸和牛磺酸浓度在10~250μmol/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999;检出限胱氨酸为1.5μmol/L,其他分析物均为3μmol/L,定量限胱氨酸为5μmol/L,其他分析物为10μmol/L。方法测定的平均回收率为90.16%~109.84%,相对标准偏差均不大于4.77%。该方法操作简单、结果准确、重复性好,可以满足特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的测定,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。

关键词：特殊医学用途婴儿配方食品氨基酸牛磺酸 AQC柱前衍生超高效液相色谱法