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固体进样-电热蒸发-原子吸收光谱法测定粮食中镉的含量

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中国粮油学报 2025年

作者：许艳霞郑秉照张晓燕范小勇邓树华黄力杨翠香毛青秀岳月强湖南省粮油产品质量监测中心稻谷及副产物深加工国家工程实验室(长沙) 中央储备粮莆田直属库有限公司

建立了一种固体进样-电热蒸发-原子吸收光谱法测定粮食中镉的含量。对该方法的检测条件进行优化，并在最优条件下测定对粮食镉含量进行测定，考察了测定的检出限、定量限、准确性和精密度。结果表明，使用镍材质样品舟，在500 mL/min ... 详细信息

建立了一种固体进样-电热蒸发-原子吸收光谱法测定粮食中镉的含量。对该方法的检测条件进行优化，并在最优条件下测定对粮食镉含量进行测定，考察了测定的检出限、定量限、准确性和精密度。结果表明，使用镍材质样品舟，在500 mL/min 空气条件下，450 ℃干燥60 s，650 ℃热解40 s，原子化载气为空气和氢气混合气，空气和氢气的流量均为300 mL/min，催化温度750 ℃，检测时间80 s，样品粉碎至0.38 mm，称样量约0.1 g左右，该方法测定粮食中镉含量的检出限为0.009 mg/kg，6次连续测定相对标准偏差均小于5%，测定结果与石墨炉原子吸收法测定结果之间无显著性差异，分析时间为3 min。该方法无需样品前处理、操作简便、设备便携、快速准确，是一种准确高效的粮食中镉含量快速检测方法。

关键词：固体进样原子吸收光谱法电热蒸发镉粮食

海藻多糖/可溶性大豆多糖对稻虾米淀粉理化特性及消化特性的影响

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粮食与油脂 2024年第6期37卷 34-38页

作者：苏振华黄宏辉邓树华陈渠玲吴安琪范文倩湖南省粮油产品质量监测中心/国家粮食-稻谷产后工程技术研究中心湖南长沙410008 湖南省粮食和物资科研设计院湖南长沙410008 南县农业农村局湖南益阳413200

将不同质量比的海藻多糖(SA)/可溶性大豆多糖(SSPS)与稻虾米淀粉混合制备出不同稻虾米淀粉样品,并对各淀粉样品的营养特性、水合特性、糊化特性、凝胶特性及消化特性进行探究。结果表明:随着SSPS占比的增加,淀粉凝胶复合体系的峰值黏度... 详细信息

将不同质量比的海藻多糖(SA)/可溶性大豆多糖(SSPS)与稻虾米淀粉混合制备出不同稻虾米淀粉样品,并对各淀粉样品的营养特性、水合特性、糊化特性、凝胶特性及消化特性进行探究。结果表明:随着SSPS占比的增加,淀粉凝胶复合体系的峰值黏度、最低黏度、最终黏度、衰减值、回生值均逐渐降低,水合特性先升高后降低,硬度先减小后增大。当SA与SSPS质量比为3∶1时,稻虾米淀粉中的抗性淀粉含量较高,淀粉凝胶复合体系的吸水性指数、溶解率和膨胀度最大,硬度最小,能有效抑制稻虾米淀粉回生及改善其凝胶特性。

关键词：稻虾米淀粉海藻多糖可溶性大豆多糖理化特性消化特性

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稻谷、玉米脂肪酸值操作过程优化

粮食与饲料工业 2022年第5期 22-24页

作者：张晓燕杨静沈娜洪玲黄力曾奎杰梅广邓树华李滑滑湖南省粮油产品质量监测中心//国家粮食-稻谷产后工程技术研究中心湖南长沙410000

对国标方法测定稻谷、玉米脂肪酸值的操作过程进行改进。改进后的方法在操作过程中省去了大量移液管、比色管、漏斗、量筒等玻璃器具。实验证明,改进方法有较高的准确度和精密度;且前处理过程快速高效、检验员工作量大大减少、检测成本... 详细信息

对国标方法测定稻谷、玉米脂肪酸值的操作过程进行改进。改进后的方法在操作过程中省去了大量移液管、比色管、漏斗、量筒等玻璃器具。实验证明,改进方法有较高的准确度和精密度;且前处理过程快速高效、检验员工作量大大减少、检测成本明显降低。

关键词：稻谷玉米脂肪酸值检测分析

全自动电位滴定法测定菜籽油过氧化值的不确定度评定

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粮食科技与经济 2021年第5期46卷 96-99页

作者：洪玲黄力杨静沈娜李滑滑湖南省粮油产品质量监测中心/国家粮食-稻谷产后工程技术研究中心湖南长沙410201

建立全自动电位滴定法测定菜籽油过氧化值的不确定度分析评价方法。以GB 5009.227—2016的第二法自动电位滴定法为研究对象,建立数学模型,分析该方法测量不确定度的主要来源并对其进行评定。结果表明,标准溶液的标定和稀释、样品称量、... 详细信息

建立全自动电位滴定法测定菜籽油过氧化值的不确定度分析评价方法。以GB 5009.227—2016的第二法自动电位滴定法为研究对象,建立数学模型,分析该方法测量不确定度的主要来源并对其进行评定。结果表明,标准溶液的标定和稀释、样品称量、样品的重复测定、电位滴定的定量重复性4个因素影响全自动电位滴定法测定菜籽油中过氧化值的检测结果,其中样品的重复测定是最主要的因素。当样品的过氧化值为3.59 mmol/kg时,扩展不确定度为0.0832 mmol/kg(k=2)。

关键词：电位滴定菜籽油过氧化值不确定度

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改性大蒜素对3种储粮害虫的熏蒸作用研究

粮食科技与经济 2021年第4期46卷 73-75页

作者：邓树华吴树会杨振和周剑宇湖南省粮油产品质量监测中心/国家粮食-稻谷产后工程技术研究中心湖南长沙410201

鉴于当前储粮熏蒸剂存在的抗药性、安全等方面的问题而面临淘汰,急需研发一种环境友好型、气体挥发性和杀虫活性好的新型熏蒸杀虫剂。文章以3种常见的储粮害虫为试虫,测试了改性大蒜素(ESF)对3种试虫的室内毒力和模拟仓中的杀虫效果。... 详细信息

鉴于当前储粮熏蒸剂存在的抗药性、安全等方面的问题而面临淘汰,急需研发一种环境友好型、气体挥发性和杀虫活性好的新型熏蒸杀虫剂。文章以3种常见的储粮害虫为试虫,测试了改性大蒜素(ESF)对3种试虫的室内毒力和模拟仓中的杀虫效果。结果表明,ESF对3种试虫均具有很强的熏蒸杀虫效果,其熏蒸杀虫效果依次为锈赤扁谷盗、谷蠹、玉米象;稻谷对ESF有很强的吸附作用,使得ESF在稻谷中的穿透性较差,影响了其在装粮高度达2 m模拟仓中的杀虫效果。

关键词：稻谷改性大蒜素熏蒸储粮害虫

气相色谱法检测饮料中毒死蜱残留前处理技术研究

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粮食科技与经济 2021年第6期46卷 94-96,101页

作者：张晓燕黄力沈娜杨静李滑滑邓树华湖南省粮油产品质量监测中心/国家粮食-稻谷产后工程技术研究中心湖南长沙410000

采用有机溶剂萃取的方法对饮料进行前处理,通过气相色谱法对其中的毒死蜱残留量进行测定。重点考察了提取溶剂、提取次数、超声时间、浓缩方式4个因素对测定结果的影响。实验结果表明:以乙腈为提取剂,于超声波(功率700 W,水浴25℃)中下... 详细信息

采用有机溶剂萃取的方法对饮料进行前处理,通过气相色谱法对其中的毒死蜱残留量进行测定。重点考察了提取溶剂、提取次数、超声时间、浓缩方式4个因素对测定结果的影响。实验结果表明:以乙腈为提取剂,于超声波(功率700 W,水浴25℃)中下超声提取2次,每次2 min,再经旋转蒸发(水浴50℃)浓缩后,毒死蜱的回收率达99.3%~111.3%。该方法回收率高,浓缩时间短,工作效率高。

关键词：气相色谱法饮料毒死蜱回收率

不同前处理方法对粮油中黄曲霉毒素B_(1)检测效果对比

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中国粮油学报 2022年第1期37卷 182-186页

作者：黄力杨静李滑滑洪玲沈娜曾奎杰湖南省粮油产品质量监测中心稻谷及副产物深加工国家工程实验室长沙410201

考察3种前处理方法的净化效果,建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法对粮食中黄曲霉毒素B1的检测方法。样品经甲醇+水(70∶30)提取,常规手动亲和柱净化、全自动亲和柱净化及免疫磁珠-全自动净化3种前处理净化,经Eclipse plus C_(18)色谱... 详细信息

考察3种前处理方法的净化效果,建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法对粮食中黄曲霉毒素B1的检测方法。样品经甲醇+水(70∶30)提取,常规手动亲和柱净化、全自动亲和柱净化及免疫磁珠-全自动净化3种前处理净化,经Eclipse plus C_(18)色谱柱分离,用64%水+18%甲醇+18%乙腈等度洗脱。优化色谱条件后,从加标回收率、实样检测、检测时长、操作步骤及净化效果等多个角度考察了这3种前处理方法对粮油中黄曲霉毒素B_(1)的残留净化效果的影响。结果表明:黄曲霉毒素B_(1)含量在0.677~21.660 ng/mL的范围内线性关系良好,其相关系数为0.99997,检出限为0.029μg/kg,定量限为0.097μg/kg;在5.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,黄曲霉毒素B_(1)加标回收率为82.1%~99.2%,3次重复测定的相对标准偏差不超过8.8%,3种前处理方法均满足粮油中黄曲霉毒素B_(1)的检测要求;3种前处理方法比较研究发现常规手动亲和柱净化和免疫磁珠-全自动净化的效果更加突出,其中免疫磁珠-全自动净化可实现重复利用,且快速简便、定量准确。

关键词：黄曲霉毒素B_(1) 免疫磁珠亲和柱自动化净化高效液相色谱

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稻米中硒含量测定的消解方法探讨

中国粮油学报 2021年第1期36卷 169-174页

作者：杨静洪玲许艳霞梅广黄力倪小英胡元斌湖南省粮油产品质量监测中心长沙410201 稻谷及副产物深加工国家工程实验室长沙410201

以稻米为检测对象,对国标GB 5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H 2 O 2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解两种方法... 详细信息

以稻米为检测对象,对国标GB 5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H 2 O 2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解两种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0~16μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其检出限为0.0018 mg/kg;定量限为0.0054 mg/kg。考察了料液比、温度、酸度、掩蔽剂及过夜预消解对实验结果的影响,并通过实际样品现国标法与改进法比对考查、标准物质验证法及加标回收法对方法的可靠性进行了验证。结果表明:现国标法与改进法比对结果一致;样品大米标准物质的实测值在其标准值不确定度范围内,3个浓度水平加标回收率为90.0%~102.2%,精密度均不大于8.4%;湿法消解的最佳消解条件是料液比1/40(g/mL)、消解温度170℃,微波消解法的最佳消解条件是料液比1/20(g/mL);酸度在5%~20%的范围内,对实验结果的影响较小;掩蔽剂铁氰化钾、过夜预消解与否对稻米中硒含量的测定基本不影响。直接采用硝酸消解,省去掩蔽剂铁氰化钾、不过夜预消解等前处理步骤,均能够满足粮食检测工作的需要。

关键词：稻米硒含量湿法消解微波消解氢化物-原子荧光光谱法

物理、酶和酸处理对板栗淀粉结构及理化特性的影响

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农业工程学报 2024年第24期40卷 294-303页

作者：李良怡谭沙吴安琪曾瑶英苏慧张琳周文化中南林业科技大学食品科学与工程学院长沙410004 特医食品加工湖南省重点实验室长沙410004 铜仁学院材料与化学工程学院铜仁554300 湖南省粮油产品质量监测中心/国家粮食-稻谷产后工程技术研究中心长沙410008

为探究物理、酶和酸处理对板栗淀粉结构及理化特性的影响,该研究利用扫描电镜、X-射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、激光粒度分析仪、差式热量扫描仪等对板栗淀粉的结构及理化特性进行测定。结果表明:物理、酶和酸处理下的板栗淀粉均未产... 详细信息

为探究物理、酶和酸处理对板栗淀粉结构及理化特性的影响,该研究利用扫描电镜、X-射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、激光粒度分析仪、差式热量扫描仪等对板栗淀粉的结构及理化特性进行测定。结果表明:物理、酶和酸处理下的板栗淀粉均未产生新的官能团,仅改变了淀粉分子内部的有序性,使板栗淀粉颗粒分解成小分子后重结晶形成更加致密的淀粉晶体;板栗淀粉的结晶结构由C型转变为B型,粒径增大,D_(10)、D_(50)、D_(90)分布范围分别为7.31~65.89、101.96~119.96、147.54~199.19μm,短程有序度、相对结晶度、糊化焓值、糊化温度范围均降低,双螺旋度均上升。在理化特性方面,物理、酶和酸处理下板栗淀粉的膨胀力和溶解性均增加,总淀粉、脂肪、支链淀粉的含量均显著降低(P研究可为板栗淀粉食品领域的深加工提供一定参考。

关键词：板栗淀粉结构消化特性理化特性

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