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钯(Ⅱ)-丁二酮肟络合物在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

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冶金分析 2007年第10期27卷 23-26页

作者：黎拒难严志红颜飞艳费俊杰易兰花广东广州510224 湘潭大学化学学院湖南湘潭411105 广东药科大学药学院湘潭大学化学学院

报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与丁二酮肟(DMG)形成的络合物在0.20 V(***)搅拌富集60s,静止10 s,然后在0.20~1.20 V范围内以300 mV/s的扫描速度线性扫描,在0.90 V处产生灵... 详细信息

报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与丁二酮肟(DMG)形成的络合物在0.20 V(***)搅拌富集60s,静止10 s,然后在0.20~1.20 V范围内以300 mV/s的扫描速度线性扫描,在0.90 V处产生灵敏的阳极吸附伏安峰。其二阶导数峰电流与钯(Ⅱ)的浓度在3.0×10-9~8.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,富集120 s,检出限达5.0×10-10mol/L。本方法应用于催化剂中钯的测定,相对标准偏差为3.6%~4.7%,加标回收率在94%以上,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。

关键词：钯丁二酮肟阳极吸附伏安法碳糊电极

Ce(Ⅲ),Dy(Ⅲ)与四异丙基亚甲基双膦酸酯配合物的合成与光谱表征

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光谱学与光谱分析 2008年第11期28卷 2592-2595页

作者：高宏伟董家翠赵兴俄杨梁金琼花首都师范大学化学系北京100037 湘潭大学化学学院湖南湘潭411105

在乙腈溶液中合成了三种镧系金属三氟甲基磺酸盐Ln(OTf)3(Ln=Ce,Dy)与四异丙基亚甲基双膦酸酯[L=(iPrO)2P(O)CH2P(O)(iPrO)2]配合物[CeL4](OTf)3.2H2O,[Dy(OTf)2L2(H2O)2](OTf)(CH3CN)和[DyL4](OTf)3.L.2H2O。荧光分析发现,[CeL4](OTf)3.2H2O在波长249和300 nm激发下,测得641 nm处有明显的发射峰,Dy3+的两种配合物中[Dy(OTf)2L2(H2O)2](OTf)(CH3CN)中有水参与配位,使得其发射和激发峰的强度均弱于没有水参与配位的[DyL4](OTf)3.L.2H2O。另外,通过元素分析,热重分析,红外光谱和核磁共振等手段对配合物进行了组成确定和光谱学表征,并初步确定了膦氧配体与稀土离子的配位模式。这三种配合物均是八配位模式,[CeL4](OTf)3.2H2O和[DyL4](OTf)3.L.2H2O呈现高的对称性,4个L配体作为双齿配体全部参与配位,而[Dy(OTf)2L2(H2O)2](OTf)(CH3CN)中Dy3+周围除两个L和两个OTf外,还有2个配位水。

关键词：稀土配合物光谱表征配位模式

水在β-氮化硅(0001)面吸附的密度泛函理论研究

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摩擦学学报 2007年第1期27卷 60-63页

作者：王玲王学业王寒露王衡亮刘爱虹谭援强湘潭大学化学学院湖南湘潭411105 湘潭大学机械工程学院湖南湘潭411105

采用密度泛函理论（DTF）的B3LYP方法对H2O在β-Si3N4（0001）面上的吸附进行研究，采用原子簇模拟β-Si3N4（0001）表面，在6-31G^＋水平上计算常温常压下H2O分子在β-Si3N4（0001）表面的吸附构型和吸附能及电荷变化，同时考察温度，... 详细信息

采用密度泛函理论（DTF）的B3LYP方法对H2O在β-Si3N4（0001）面上的吸附进行研究，采用原子簇模拟β-Si3N4（0001）表面，在6-31G^＋水平上计算常温常压下H2O分子在β-Si3N4（0001）表面的吸附构型和吸附能及电荷变化，同时考察温度，压强及预吸附BH3对吸附体系的影响，结果表明：H2O分子通过H原子吸附在β-Si3N4（0001）面的N原子顶位时最有利；当温度为100℃，压强分别为3×10^5-10×10^5Pa时，吸附能为189.59kJ/mol，与常温常压体系相比，吸附能增加了57.19kJ/mol，吸附后O-H键拉长，可能发生解离；在BH3修饰的β-Si3N4（0001）表面上，由于预吸附导致吸附能减少。

关键词： H2O β-Si3N4 吸附表面密度泛函理论(DFT)

孪浇口的结构及其对聚合物熔体流变性能的影响

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中国塑料 2003年第2期17卷 98-101页

作者：戴文利罗萍李思平刘朋生湘潭大学化学学院湖南湘潭411105 湘潭大学机械工程学院湖南湘潭411105

介绍了一种改进的点浇口———孪浇口的结构 ,讨论了聚合物熔体流经该浇口时的流变性能 ,在浇口的长度、总截面积以及流量一致的条件下 ,与常用点浇口相比 ,孪浇口使熔体温度升高和使熔体粘度降低的程度要大 ,但压力降增加的幅度也大。... 详细信息

介绍了一种改进的点浇口———孪浇口的结构 ,讨论了聚合物熔体流经该浇口时的流变性能 ,在浇口的长度、总截面积以及流量一致的条件下 ,与常用点浇口相比 ,孪浇口使熔体温度升高和使熔体粘度降低的程度要大 ,但压力降增加的幅度也大。并以聚丙烯 (PP)为原料 ,对比分析了PP熔体流经常用点浇口和孪浇口时的剪切速率、压力降、温度和粘度的变化。当PP熔体温度为 2 40℃时 ,熔体流经孪浇口和点浇口后 ,温度的增加值分别为 2 5 1℃和11 3℃。与常用点浇口相比 ,孪浇口处熔体的剪切速率提高约 0 41倍 ,粘度下降约 0 3倍 ,但压力降却增加了 2 2

关键词：孪浇口结构聚合物熔体流变性能影响点浇口聚丙烯模具

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新型离子液体的合成及其阳离子基团缓蚀性能

化工学报 2005年第6期56卷 1112-1119页

作者：石顺存易平贵曹晨忠王学业苏界殊刘军喜湖南科技大学化学化工学院湖南湘潭411201 湘潭大学化学学院湖南湘潭411105

以高纯环烷酸为原料,合成了一系列含咪唑啉环的新型离子液体Ⅰ～Ⅴ,探讨了阳离子咪唑啉基团中N(3)原子上取代基与缓蚀性能的关系.采用碳钢挂片失重法和电化学测试法,评价了它们在酸性溶液中的缓蚀性能;采用量子化学法和极化效应指数法,... 详细信息

以高纯环烷酸为原料,合成了一系列含咪唑啉环的新型离子液体Ⅰ～Ⅴ,探讨了阳离子咪唑啉基团中N(3)原子上取代基与缓蚀性能的关系.采用碳钢挂片失重法和电化学测试法,评价了它们在酸性溶液中的缓蚀性能;采用量子化学法和极化效应指数法,分别计算了离子液体Ⅰ～Ⅴ阳离子咪唑啉基团的前线轨道能量及其相应的PEI等参数.实验结果和理论分析表明:离子液体Ⅰ～Ⅴ阳离子咪唑啉基团的缓蚀效率呈现如下关系,Ⅴ>Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ;其缓蚀效率与EHOMO、ΔELH和PEI等参数间均具有良好的线性关系.

关键词：环烷酸离子液体阳离子咪唑啉缓蚀性能量子化学极化效应指数

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氯化硝基四氮唑蓝共振散射法检测DNA

光谱学与光谱分析 2004年第5期24卷 610-612页

作者：龙云飞陈小明蔡铁军湘潭大学化学学院湖南湘潭411105 湘潭师范学院化学系湖南湘潭411201

研究了氯化硝基四氮唑蓝与脱氧核糖核酸在酸性条件下的共振光散射特征 ,考察了影响因素和最佳反应条件 ,建立了一种测定DNA的新方法。在pH =1 8三羟甲基氨基甲烷 (Tris HCl)缓冲溶液中 ,线性范围为 0～ 7mg·L-1,相关系数为 0 995 8,... 详细信息

研究了氯化硝基四氮唑蓝与脱氧核糖核酸在酸性条件下的共振光散射特征 ,考察了影响因素和最佳反应条件 ,建立了一种测定DNA的新方法。在pH =1 8三羟甲基氨基甲烷 (Tris HCl)缓冲溶液中 ,线性范围为 0～ 7mg·L-1,相关系数为 0 995 8,检出限为 30 0 4ng·mL-1,用于合成样品的测定结果令人满意。

关键词：氯化硝基四氮唑蓝共振散射光谱 DNA 脱氧核糖核酸

锇联吡啶氧化还原聚合物膜修饰电极对肾上腺素的电催化氧化及安培检测

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催化学报 2006年第7期27卷 619-623页

作者：费俊杰谭红艳陈小明黎拒难湘潭大学化学学院

用电化学还原方法制备了一种锇联吡啶氧化还原聚合物（POs—EA）膜修饰电极，并研究了其在磷酸缓冲溶液中的电化学行为和对肾上腺素的电催化氧化作用．结果表明，该修饰电极表现出较为可逆的伏安响应并对。肾上腺素的电化学氧化具有良... 详细信息

用电化学还原方法制备了一种锇联吡啶氧化还原聚合物（POs—EA）膜修饰电极，并研究了其在磷酸缓冲溶液中的电化学行为和对肾上腺素的电催化氧化作用．结果表明，该修饰电极表现出较为可逆的伏安响应并对。肾上腺素的电化学氧化具有良好的电催化性能．与裸金电极相比，POs—EA膜修饰电极大大提高了。肾上腺素的峰电流，降低了。肾上腺素的氧化峰电位．初步探讨了该电极上。肾上腺素的电催化氧化机理．通过检测外加电位为0．29V时的氧化电流对。肾上腺素进行检测，结果表明，其氧化电流和肾上腺素的浓度在5×10^-8～1×10^5mol／L范围内呈良好线性关系，检测限可达1．5×10^-8mol／L．

关键词：锇联吡啶氧化还原聚合物修饰电极肾上腺素电催化安培检测

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

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湘潭大学自然科学学报 2003年第1期25卷 36-38页

作者：杨幼平陈小明邓爱华湘潭大学化学学院湖南湘潭411105

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验... 详细信息

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .

关键词：皂化废碱液综合利用环己烷有机酸反相高效液相色谱法废液处理流动相

ZrC-桑色素络合物在碳糊电极上的二次导数吸附伏安法测定Zr的研究

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分析化学 2004年第2期32卷 195-197页

作者：刘述梅黎拒难毛勋岳阳414000 岳阳市氮肥厂湘潭411105 湘潭大学化学学院湘潭大学化学学院湘潭411105

研究了Zr 桑色素络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为 ,并利用其在 0 .74V处的二次导数吸附氧化峰电流与Zr(Ⅳ )浓度为 6 .0× 10 -9～ 2 .0× 10 -6mol/L呈线性而测定Zr;检出限为 3.0× 10 -9mol/L(S/N =3)。最佳测定条件为 :2 .... 详细信息

研究了Zr 桑色素络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为 ,并利用其在 0 .74V处的二次导数吸附氧化峰电流与Zr(Ⅳ )浓度为 6 .0× 10 -9～ 2 .0× 10 -6mol/L呈线性而测定Zr;检出限为 3.0× 10 -9mol/L(S/N =3)。最佳测定条件为 :2 .0mol/LHCl、1.0× 10 -5mol/L桑色素 ;富集电位为 0V(vs .SCE) ;扫描速度为2 5 0mV/s。该法不需萃取分离 ,可直接用于岩石样品中Zr的测定 ,结果满意

关键词： Zr 桑色素碳糊电极吸附伏安法