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新农药硫肟醚的水解研究

农业环境科学学报 2007年第6期26卷 2309-2315页

作者：欧晓明雷满香裴晖任竞柳爱平王晓光湖南化工研究院农药剂型与应用系统研究所湖南长沙410007 国家农药创制工程技术研究中心湖南长沙410007

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是具有我国自主知识产权的一种新型杀虫剂品种,主要用于防治蔬菜和茶树害虫。报道了硫肟醚在不同pH值和温度下的水解动态及其机理。结果表明,硫肟醚在缓冲溶液中的水解反应比较... 详细信息

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是具有我国自主知识产权的一种新型杀虫剂品种,主要用于防治蔬菜和茶树害虫。报道了硫肟醚在不同pH值和温度下的水解动态及其机理。结果表明,硫肟醚在缓冲溶液中的水解反应比较缓慢,其水解反应速率随反应介质pH值的增大而稍有增加。在25℃时其在pH5、7和9的缓冲液中的水解半衰期分别为1257、879和492d,说明硫肟醚在水体中较稳定,不易分解,但总的趋势是在碱性条件下的水解速率较中性和酸性条件下快。硫肟醚在水体中的水解速率随温度升高而加快,在温度为15、25、35、45℃的pH7缓冲液中的水解半衰期分别为1092、879、490和399d,温度效应系数Q为1.23～1.8。硫肟醚水解反应的活化能与温度之间无明显相关性,其平均活化能和活化焓均较小,分别为28.13kJ·mol-1和25.58kJ·mol-1。而硫肟醚水解反应的活化熵绝对值随温度升高而增加,表现出显著的相关性,其平均活化熵为-219.97kJ·mol-1·K-1,表明硫肟醚在水溶液中的水化学降解主要是由反应的活化熵所驱动的。采用制备HPLC和LC-MS技术对硫肟醚水解产物进行分离和鉴定,初步确定硫肟醚分子在水溶液中生成的水解产物主要有1-(4-氯苯基)-2-(甲基磺酰基)丙烷-1-亚胺、2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙胺、1-(4-氯苯基)-2-(甲基磺酰基)丙基-1-酮肟醚、O-(3-苯氧苄基)-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚和硫肟醚亚砜等,推测硫肟醚的主要水解途径有肟醚键断裂、硫醚氧化和S-脱甲硫基作用等。

关键词：硫肟醚水解动力学水解机理活化能活化熵

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3种化学物质对新农药硫肟醚光解的影响

农药 2007年第1期46卷 43-45页

作者：欧晓明王晓光柳爱平黄明智雷满香任竞湖南化工研究院农药剂型及应用系统研究所国家农药创制工程技术研究中心长沙410007 国家农药创制工程技术研究中心

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是我国研制成功的具有自主知识产权的一种新型杀虫剂。在室内紫外光(λ=254nm)照射下研究了3种化学物质对硫肟醚在水溶液中的光解。试验结果表明,当邻硝基氯苯、对硝基苯酚和茚... 详细信息

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是我国研制成功的具有自主知识产权的一种新型杀虫剂。在室内紫外光(λ=254nm)照射下研究了3种化学物质对硫肟醚在水溶液中的光解。试验结果表明,当邻硝基氯苯、对硝基苯酚和茚三酮等有机化合物分别与硫肟醚以1∶1(体积比)的比例混合后,硫肟醚的光解速率发生了不同程度的改变,其中邻硝基氯苯和对硝基苯酚使硫肟醚的光解速率减慢,光解半衰期从22.30min分别延长到27.75min和29.45min,表现出光猝灭降解效应。而茚三酮却提高了硫肟醚的光解速率,使光解半衰期从22.30min缩短到14.38min,表现为光敏化降解效应。

关键词：硫肟醚光解动力学光猝灭效应光敏化效应

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磺酰脲类除草剂水化学降解机理研究进展

农业环境科学学报 2007年第5期26卷 1607-1614页

作者：欧晓明步海燕湖南化工研究院农药剂型与应用系统研究所国家农药创制工程技术研究中心湖南长沙410007 华中师范大学化学学院湖北武汉430079

磺酰脲类除草剂是目前世界上最大的一类作用独特的除草剂,可用于防除多种作物和蔬菜地各种阔叶杂草和某些禾本科杂草,同时因其用量低(10～40g·hm-2)、对哺乳动物低毒以及独特的除草活性等特点而受到普遍应用,因此了解磺酰脲类除草剂在... 详细信息

磺酰脲类除草剂是目前世界上最大的一类作用独特的除草剂,可用于防除多种作物和蔬菜地各种阔叶杂草和某些禾本科杂草,同时因其用量低(10～40g·hm-2)、对哺乳动物低毒以及独特的除草活性等特点而受到普遍应用,因此了解磺酰脲类除草剂在水体中的环境行为及归趋对于其科学合理使用、防止作物药害和保护农业生态环境具有重要意义。本文对几种磺酰脲类除草剂在水体中的水化学降解机理进行了简单评述,并根据水解机理的不同将分为不带吡啶和三嗪环、带三嗪环和带吡啶环等3大类磺酰脲类除草剂,讨论了在水体中的转化以及黏土矿物的催化水解途径,提出了有待于进一步研究的问题。

关键词：磺酰脲类水解机理水土壤

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新农药硫肟醚在土壤中降解的影响因子研究

安全与环境学报 2006年第4期6卷 31-34页

作者：欧晓明裴晖王晓光樊德方湖南化工研究院农药剂型与应用系统研究所国家农药创制工程技术研究中心浙江大学农药与环境毒理研究所杭州310029

在实验室条件下对新农药硫肟醚（O-（3-苯氧苄基）-2-甲硫基-1-（4-氯苯基）丙基酮肟醚）在土壤中降解的影响因子进行了研究。结果表明，在20d的培养时间内，随着土壤含水量的增加，硫肟醚的降解速率加快。当土壤含水量增加到80％（质... 详细信息

在实验室条件下对新农药硫肟醚（O-（3-苯氧苄基）-2-甲硫基-1-（4-氯苯基）丙基酮肟醚）在土壤中降解的影响因子进行了研究。结果表明，在20d的培养时间内，随着土壤含水量的增加，硫肟醚的降解速率加快。当土壤含水量增加到80％（质量分数）时，其降解率达到最大（46．73％），然后随土壤含水量增加反而下降。随着土壤温度的升高，硫肟醚在土壤中的降解速率增加。30℃时降解速率达到最大（47．83％），以后温度继续升高，其降解速率呈现出下降趋势。在5—100mg／kg的质量比范围内硫肟醚在土壤中的降解速率随其质量比的增加而提高；但当质量比继续增加时，硫肟醚的降解速率表现出下降趋势。硫肟醚在土壤中的降解遵循一级动力学方程，其在非灭菌与灭菌土壤中的降解速率常数k分别为8．106×10^-3和1．63×10^-3；半衰期分别为85．5d和425．2d。微生物对硫肟醚在土壤中的降解具有显著的影响。

关键词：环境科学肟醚类杀虫剂硫肟醚土壤降解影响因子

水体中甲硫嘧磺隆残留量的高效液相色谱法检测

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分析试验室 2008年第8期27卷 13-16页

作者：步海燕欧晓明黄明智杨光富华中师范大学化学学院武汉430079 湖南化工研究院农药剂型与应用系统研究所长沙410007 国家农药创制工程技术研究中心长沙410007

采用Kromasil C18不锈钢柱（250mm×4．6mm i．d.，5μm），以V（甲醇）：V（水）=70：30混合溶剂为流动相（pH用H3PO4调至3.0），流速1．0mL／min，检测波长236nm和柱温35℃，建立了不同水体中甲硫嘧磺隆残留的样品处理方法和高效液相... 详细信息

采用Kromasil C18不锈钢柱（250mm×4．6mm i．d.，5μm），以V（甲醇）：V（水）=70：30混合溶剂为流动相（pH用H3PO4调至3.0），流速1．0mL／min，检测波长236nm和柱温35℃，建立了不同水体中甲硫嘧磺隆残留的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。甲硫嘧磺隆在0．25～10mg／L范围内，其峰面积（U）与质量浓度（ρ）呈现良好的相关性，其线性回归方程为Y=4425．9ρ＋5664．8，R^2=0．9997。在纯净水、池塘水、河水、稻田水A和稻田水B中，甲硫嘧磺隆5个添加浓度水平的平均回收率分别为92．80％～101．53％、92．54％～103．10％％、94．11％～97．57％、92．91％～101．25％和84．94％～92．53％．RsD分别为0．43％～4．1％、0．85％～6．5％、0．37％～7．0％、0．56％～7．7％和1．4％～4．7％，检出限（LOD）为1．50×10^-9 g（S／N=3）。可用于环境水样中甲硫嘧磺隆的残留量检测。

关键词：磺酰脲类甲硫嘧磺隆(HNPC-C9908) 水残留分析高效液相色谱

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农药结合残留的研究现状及问题

农药 2006年第10期45卷 660-663页

作者：欧晓明樊德方湖南化工研究院农药残留与环境毒理研究中心农药剂型及应用系统研究所国家南方农药创制中心湖南基地长沙410007 浙江大学农药环境毒理研究所杭州310029

农药结合残留的形成,既可作为它在环境中的解毒机制,同时又可在环境中再度释放出来造成对生态环境的再污染。从环境风险评价角度对结合残留的形成、释放机理、生物利用度及环境意义进行了评述,提出了目前存在的问题和有待于进一步研究... 详细信息

农药结合残留的形成,既可作为它在环境中的解毒机制,同时又可在环境中再度释放出来造成对生态环境的再污染。从环境风险评价角度对结合残留的形成、释放机理、生物利用度及环境意义进行了评述,提出了目前存在的问题和有待于进一步研究的方向。

关键词：农药结合残留土壤风险评价研究现状问题

杀虫单与3种有机磷杀虫剂对黏虫的联合毒力研究

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农药科学与管理 2007年第7期28卷 35-37页

作者：裴晖欧晓明王永江喻快林雪梅湖南化工研究院农药剂型及应用系统研究所国家农药创制工程技术研究中心长沙410007

采用浸叶法测定了杀虫单分别与几种有机磷杀虫剂混配对黏虫3龄幼虫的联合毒力。结果表明杀虫单与敌百虫以1:3比例混配对黏虫表现为显著增效,共毒系数(CTC)为268.11;杀虫单与三唑磷以1∶1、4∶3和1∶2的比例混配对黏虫表现为增效作用,共... 详细信息

采用浸叶法测定了杀虫单分别与几种有机磷杀虫剂混配对黏虫3龄幼虫的联合毒力。结果表明杀虫单与敌百虫以1:3比例混配对黏虫表现为显著增效,共毒系数(CTC)为268.11;杀虫单与三唑磷以1∶1、4∶3和1∶2的比例混配对黏虫表现为增效作用,共毒系数(CTC)分别为132.98、140.21和132.74;杀虫单与毒死蜱以4∶1的比例混配表现为增效作用,共毒系数(CTC)为192.91。

关键词：黏虫杀虫单二元混配增效作用

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新农药硫肟醚的水解研究

新农药硫肟醚的水解研究

第二届全国农业环境科学学术研讨会

作者：欧晓明雷满香裴晖任竞柳爱平王晓光湖南化工研究院农药剂型与应用系统研究所国家农药创制工程技术研究中心

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是具有我国自主知识产权的一种新型杀虫剂品种,主要用于防治蔬菜和茶树害虫。报道了硫肟醚在不同pH值和温度下的水解动态及其机理。结果表明,硫肟醚在缓冲溶液中的水解反应比较缓慢,其水解反应速率随反应介质pH值的增大而稍有增加。在25oC时其在pH5、7和9的缓冲液中的水解半衰期分别为1257、879和492d,说明硫肟醚在水体中较稳定,不易分解。但总的趋势是,硫肟醚在碱性条件下的水解速率较中性和酸性条件下快。硫肟醚在水体中的水解速率随温度升高而加快,硫肟醚在温度为15、25、35、45℃的pH7缓冲液中的水解半衰期分别为1092d、879d、490d和399d,温度效应系数Q为1.23.8。硫肟醚水解反应的活化能与温度之间无明显相关性,其平均活化能和活化焓均较小,分别为28.13kJ·mol-1和25.58kJ·mol-1。而硫肟醚水解反应的活化熵绝对值随温度升高而增加,表现出显著的相关性,其平均活化熵为-219.97kJ·mol-1·K-1,说明硫肟醚在水溶液中的水化学降解主要是由反应的活化熵所驱动的。采用制备HPLC和LC-MS技术对硫肟醚水解产物进行分离和鉴定,初步确定硫肟醚分子在水溶液中生成的水解产物主要有1-(4-氯苯基)-2-(甲基磺酰基)丙烷-1-亚胺、2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙胺、1-(4-氯苯基)-2-(甲基磺酰基)丙基-1-酮肟醚、O-(3-苯氧苄基)-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚和硫肟醚亚砜等,推测硫肟醚的主要水解途径有肟醚键断裂、硫醚氧化和S-脱甲硫基作用等。

关键词：硫肟醚水解动力学水解机理活化能活化熵

来源： cnki会议评论

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磺酰脲类除草剂残留检测分析研究新进展

精细化工中间体 2006年第1期36卷 1-6页

作者：欧晓明湖南化工研究院农药剂型及应用系统研究所

磺酰脲类化合物因用量低、对哺乳动物低毒及使用后易降解为无毒化合物等特点而已发展成为世界上最大的一类除草剂。在环境介质如土壤、水和动植物组织等研究分析时要求磺酰脲类除草剂残留分析的检测限达到10-9mg/kg,甚至更低。这是一个... 详细信息

磺酰脲类化合物因用量低、对哺乳动物低毒及使用后易降解为无毒化合物等特点而已发展成为世界上最大的一类除草剂。在环境介质如土壤、水和动植物组织等研究分析时要求磺酰脲类除草剂残留分析的检测限达到10-9mg/kg,甚至更低。这是一个极富挑战性的工作。近些年来,国内外农药环境毒理、环境科学和生物学等领域的科研人员对环境中的磺酰脲类除草剂进行了大量的研究,提出了许多磺酰脲类除草剂残留分析方法,归结起来可分为三大类即化学分析法、生物测定法和酶联免疫测定法。笔者对磺酰脲类除草剂在环境介质中的残留性质、提取、净化、分析原理和方法等方面进行了评述,讨论了LC/MS/MS在磺酰脲类除草剂残留研究中的应用。

关键词：磺酰脲类除草荆残留检测与分析提取与净化环境介质 LC/MS/MS