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气相色谱-质谱法测定烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物的残留

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农药学学报 2014年第1期16卷 66-71页

作者：罗俊凯龚道新丁春霞黄雪杨丽华张佳仕湖南农业大学资源环境学院长沙410128 湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128 湖南农业大学理学院长沙410128

建立了气相色谱．质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物（克百威和3．羟基克百威）残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[y（丙酮）：V（石油醚）=1：4]混合溶液提取，无需净化；鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V（丙酮）-V（... 详细信息

建立了气相色谱．质谱法同时检测烟叶和土壤中丁硫克百威及其代谢产物（克百威和3．羟基克百威）残留量的分析方法。土壤样品用丙酮-石油醚[y（丙酮）：V（石油醚）=1：4]混合溶液提取，无需净化；鲜烟叶样品用丙酮-乙腈[V（丙酮）-V（乙腈）=1：9]混合溶液提取；烤后烟叶用乙腈提取。鲜烟叶和烤后烟叶提取液经旋转蒸发浓缩后，用弗罗里硅土柱净化。结果表明：在0．05-1mg／kg添加水平下，丁硫克百威及其代谢产物的平均回收率在74％～99％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）在1．5％～9．2％之间。该方法的前处理相对于萃取过程较简单，其准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析与检测的技术要求，适合于丁硫克百威及其代谢产物在烟叶和土壤中的残留分析与检测。

关键词：气相色谱-质谱法烟叶土壤丁硫克百威代谢产物残留

低分子量有机酸对粘土矿物吸附二氯喹啉酸的影响

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农药学学报 2013年第3期15卷 323-330页

作者：杨丽华龚道新袁雅洁肖浩周健孟磊陈宣宇丁春霞湖南农业大学资源环境学院长沙410128 湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128 湖南农业大学理学院长沙410128

采用批量平衡法,研究了6种低分子量有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、草酸和丁二酸)对3种粘土矿物(高岭土、蒙脱石、凹凸棒石)吸附二氯喹啉酸的影响。结果表明:当低分子量有机酸存在时,供试3种粘土矿物对二氯喹啉酸的吸附过程可用L... 详细信息

采用批量平衡法,研究了6种低分子量有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、草酸和丁二酸)对3种粘土矿物(高岭土、蒙脱石、凹凸棒石)吸附二氯喹啉酸的影响。结果表明:当低分子量有机酸存在时,供试3种粘土矿物对二氯喹啉酸的吸附过程可用Linear和Freundlich吸附等温方程描述,且Freundlich方程的拟合效果更好。供试6种有机酸对二氯喹啉酸在高岭土中吸附量的影响程度从低到高依次为苹果酸<柠檬酸<草酸<乙酸<酒石酸<丁二酸,在蒙脱石中的顺序为乙酸<草酸<苹果酸<丁二酸<酒石酸<柠檬酸,在凹凸棒石中的顺序为乙酸<丁二酸<草酸<苹果酸<酒石酸<柠檬酸。不同浓度低分子量有机酸对3种供试粘土矿物吸附二氯喹啉酸均能产生显著的影响,但影响程度因粘土矿物和有机酸种类的不同而有较大差异。

关键词：低分子量有机酸高岭土蒙脱石凹凸棒石吸附二氯喹啉酸

中国热带农业科学院环境与植物保护研究所黄贵修副所长一行赴湖南省农业大学植物保护学院和植物保护研究所开展合作交流

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世界热带农业信息 2016年第7期 25-26页

5月23-25日，中国热带农业科学院环境与植物保护研究所黄贵修副所长一行前往湖南省农业大学植物保护学院和湖南省植物保护研究所就研究生联合培养、学科联合搭建及科技协同创新等事宜开展合作交流。

关键词：湖南省植物保护研究所中国热带农业科学院植物保护学院合作交流农业大学所长环境联合培养

可见光协同钴铈铁氧体高效活化过一硫酸盐降解噻虫胺

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中国无机分析化学 2023年第11期13卷 1228-1239页

作者：何明轩李枭周展鹏唐湘威宋天玮邓垚成龚道新湖南农业大学环境与生态学院长沙410128 湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128

采用溶胶-凝胶燃烧的方法,将Co掺入到CeFeO_(3)(CFO)钙钛矿晶格中,制备了具有晶格缺陷的CeFe_(0.8)Co_(0.2)O_(3)(CFCO)纳米颗粒催化剂,并考察了其光催化活化过一硫酸盐(PMS)降解噻虫胺(CTD)的性能和活化机理。通过扫描电子显微镜(SEM)... 详细信息

采用溶胶-凝胶燃烧的方法,将Co掺入到CeFeO_(3)(CFO)钙钛矿晶格中,制备了具有晶格缺陷的CeFe_(0.8)Co_(0.2)O_(3)(CFCO)纳米颗粒催化剂,并考察了其光催化活化过一硫酸盐(PMS)降解噻虫胺(CTD)的性能和活化机理。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等表征技术对CFCO催化剂进行表征分析,结果表明,在CFCO上形成了表面氧空位(V_(O))。同时,还研究了过一硫酸盐用量、不同pH值对CFCO降解噻虫胺的影响。结果表明,在CFCO投加量为0.6 g/L、PMS用量为0.8 mmol/L、pH值为7时,20 mg/L的噻虫胺在30 min内完全降解。并且经过4次循环使用后,噻虫胺降解率仍能达到91.2%。CFCO对于PMS的高效活化能力,主要归功于晶格缺陷所产生的电位差促使自由电子顺着氧空位快速定向传导到PMS上。为了模拟在天然水体环境中CFCO光催化活化PMS去除CTD,进行阴离子和有机酸的对比实验,分析了不同环境因素对CFCO降解噻虫胺的影响;此外,通过自由基淬灭实验与电子自旋共振(ESR)检测确定了CFCO光催化活化PMS降解噻虫胺实验中起主要作用的活性物种为单线态氧(^(1)O_(2))与羟基自由基(·OH),并分析推测了自由基的产生机理。最后采用高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)检测了CTD降解过程中可能产生的代谢产物,并基于代谢产物的产生顺序归纳出了三条可能的降解路径。研究结果表明,CFCO催化剂在可见光照射下能够高效活化PMS,从而迅速降解水体中的噻虫胺,为铁氧体材料降解新烟碱农药提供了一条可行的方案。

关键词：钴铈铁氧体过一硫酸盐光催化噻虫胺钙钛矿

20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水及土壤中的残留检测及消解动态

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农药学学报 2008年第4期10卷 455-459页

作者：王海萍杨仁斌佘佳荣郑立国刘平湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128

研究了20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法及消解动态。样品采用二氯甲烷提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定。结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3%～89.1%,相对标准偏差(RSD... 详细信息

研究了20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法及消解动态。样品采用二氯甲烷提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定。结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3%～89.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～6.3%;在植株中的平均添加回收率为87.0%～90.3%,相对标准偏差为2.6%～4.9%;在土壤中的平均添加回收率为90.3%～95.4%,相对标准偏差为3.0%～7.4%。乙蒜素的最小检出量为2.0×10-11g,水样、土样、植株(以及稻米和稻壳)中乙蒜素的最低检测浓度分别为0.002、0.01、0.02mg/kg。湖南、天津、浙江、湖北4地的残留消解动态试验结果表明:20%高渗乙蒜素乳油在稻田水样和水稻植株中的半衰期分别是0.3～1.1d和1.4～2.1d。至水稻收获时,在稻田土壤、稻米和稻壳中均未检出乙蒜素残留,建议我国对乙蒜素在水稻中的最大允许残留限量(MRL)值可暂定为0.05mg/kg。

关键词：乙蒜素水稻残留气相色谱

咪鲜胺及其三种主要代谢物在六种水稻土中的吸附

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土壤学报 2007年第1期44卷 90-97页

作者：龚道新汪传刚邹雅竹杨仁斌郭正元樊德方湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128 浙江大学农药环境毒理研究所杭州310029

用批量平衡法研究了咪鲜胺及其三种主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186在六种水稻土中的吸附。结果表明：水稻土以物理吸附作用来吸附咪鲜胺及其代谢物，吸附平衡时间为7—14h，吸附过程可用Freundlich吸附等温式描述。水稻土对咪... 详细信息

用批量平衡法研究了咪鲜胺及其三种主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186在六种水稻土中的吸附。结果表明：水稻土以物理吸附作用来吸附咪鲜胺及其代谢物，吸附平衡时间为7—14h，吸附过程可用Freundlich吸附等温式描述。水稻土对咪鲜胺吸附能力均比其代谢物要强，三种代谢物之间的吸附量差异性不是很大。咪鲜胺在水稻土中的吸附与土壤有机质含量、阳离子交换量和粘粒含量成显著正相关，而BTS44595、BTS44596和BTS45186在水稻土中的吸附主要受土壤pH值的控制。这说明咪鲜胺在降解代谢后改变了它在土壤中的吸附行为与吸附机理，对此应予以足够的关注。

关键词：咪鲜胺代谢物吸附水稻土

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多效唑在油菜植株、油菜籽和土壤中的残留

农药学学报 2008年第1期10卷 113-116页

作者：佘佳荣杨仁斌王海萍郑立国湖南农业大学农业环境保护研究所长沙410128

研究了多效唑在油菜植株、土壤以及油菜籽中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷提取，硅镁吸附剂层析柱净化，气相色谱测定。结果表明：多效唑在油菜植株、土壤和油菜籽中的添加回收率分别为88．10％～110．2％、93．4％～108... 详细信息

研究了多效唑在油菜植株、土壤以及油菜籽中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷提取，硅镁吸附剂层析柱净化，气相色谱测定。结果表明：多效唑在油菜植株、土壤和油菜籽中的添加回收率分别为88．10％～110．2％、93．4％～108．8％和83．5％～108．7％；变异系数分别为：1．09％～5．27％、1．47％～3．36％和0．98％～5．13％。多效唑的最小检出量为1．0×10^-11g，土样、植株、油菜籽中的多效唑最低检出浓度分别为0．01、0．05和0．05mg／kg。多效唑在植株和土壤中的半衰期分别是4．80～7．12d和12．31～17．11d，在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。

关键词：多效唑油菜土壤残留

二甲四氯胺盐除草剂在稻田环境中的残留及消解动态

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环境科学与技术 2012年第9期35卷 121-124页

作者：周圣超龚道新伍一红张素芳湖南农业大学资源与环境学院湖南农业大学农业环境保护研究所湖南长沙410128

在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳采用田间试验方法,研究了除草剂二甲四氯胺盐在水稻及稻田环境中的残留及消解动态。稻田水、土壤、植株用二氯甲烷和酸溶液混合提取,稻米采用甲醇和水混合提取,经HPLC测定。结果表明,二甲四氯胺盐在稻田... 详细信息

在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳采用田间试验方法,研究了除草剂二甲四氯胺盐在水稻及稻田环境中的残留及消解动态。稻田水、土壤、植株用二氯甲烷和酸溶液混合提取,稻米采用甲醇和水混合提取,经HPLC测定。结果表明,二甲四氯胺盐在稻田水、土壤、鲜植株、糙米样品中的添加回收率均大于80%。在稻田水中二甲四氯胺盐的半衰期为5.75~6.76 d,土壤中二甲四氯胺盐半衰期为6.67~7.38 d,在水稻鲜植株中二甲四氯胺盐半衰期为5.50~6.68 d,降解较快。收获的水稻糙米中二甲四氯胺盐的残留量均未检出。二甲四氯胺盐在糙米中最高残留限量（MRL值）推荐值为0.1 mg/kg。建议75%二甲四氯胺盐水剂的使用剂量为600 g/hm2,施药1次,在正常收获期收获水稻是安全的。

关键词：二甲四氯胺盐水稻残留消解动态:最高残留限量

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速霸螨水乳剂在柑橘及土壤中的残留动态研究

农药学学报 2004年第1期6卷 58-62页

作者：杨仁斌郭正元刘毅华郑丽英唐美珍赵卫星湖南农业大学农业环境保护研究所湖南长沙410128

为评价速霸螨(唑螨酯+炔螨特)水乳剂在柑橘上使用后的残留行为及环境安全性,采用HPLC测定方法,对速霸螨在柑橘及土壤中的残留进行了研究,结果表明:1)唑螨酯在柑橘、土壤中的半衰期分别为6.8d和10.6d;2)炔螨特在柑橘、土壤中的半衰期分别... 详细信息

为评价速霸螨(唑螨酯+炔螨特)水乳剂在柑橘上使用后的残留行为及环境安全性,采用HPLC测定方法,对速霸螨在柑橘及土壤中的残留进行了研究,结果表明:1)唑螨酯在柑橘、土壤中的半衰期分别为6.8d和10.6d;2)炔螨特在柑橘、土壤中的半衰期分别为30.3d和13.4d;3)速霸螨在正常使用剂量下,两种有效成分在柑橘果肉和果皮中的残留量都低于最大残留限量,保证了柑橘食用的安全性。

关键词：速霸螨唑螨酯炔螨特残留消解半衰期