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QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

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食品科学 2021年第18期42卷 261-268页

作者：龚蕾黄徽韩智江丰彭青枝黄宗骞王亨湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430070

建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析,乙二胺-N-丙基硅烷净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式,使18种目标化合物在C18色谱柱上分离,外标法定量。18种目标化合物在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在4种基质中3个添加水平(10、50μg/kg和150μg/kg)下的回收率为83.6%~109.4%,相对标准偏差为1.2%~8.4%(n=6)。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂果蔬

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禽蛋中氟苯尼考代谢物快速检测方法的建立

食品科学 2021年第12期42卷 255-260页

作者：皮江一胡家勇汪薇刘国娇林津周陶鸿湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物(氟苯尼考与氟苯尼考胺之和)的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶... 详细信息

基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物(氟苯尼考与氟苯尼考胺之和)的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶体金检测卡进行检测。结果表明,氟苯尼考胺在乙酸乙酯体系中成功衍生化为氟苯尼考,氟苯尼考及氟苯尼考胺检出限分别为1、3μg/kg。另外,通过对实际阳性鸡蛋样品及加标样品进行检测,其结果与国标方法测量结果基本一致。本方法具有简便、快速、低成本等特点,适合大批量样品的现场筛查,提高监管效率。

关键词：氟苯尼考氟苯尼考胺免疫层析定性检测衍生化反应

谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检测及污染规律分析

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食品科学 2020年第4期41卷 307-312页

作者：龚蕾韩智程慧刘杰彭青枝湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心

采用高效液相色谱-质谱联用技术建立测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl... 详细信息

采用高效液相色谱-质谱联用技术建立测定小麦粉、挂面、玉米糁、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyldeoxynivalenol,3ADON)及15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyldeoxynivalenol,15ADON)的检测方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈提取,正己烷除脂和固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。方法均经过优化和验证,满足谷物及其制品的检测要求。分析96份谷物及其制品中4种真菌毒素的污染规律,结果表明,15ADON无检出,只有1个样品检出3ADON,DON和D3G均有不同程度的检出,DON检出率大于D3G,其中在挂面中的含量最高。D3G与DON的含量呈正相关,D3G/DON在30%左右,且不同谷物种类主要污染的毒素种类均以DON为主,其中挂面的污染最为严重。

关键词：谷物及其制品高效液相色谱-串联质谱法脱氧雪腐镰刀菌烯醇衍生物污染规律

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定配方食品中的VB12

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食品科学 2019年第16期40卷 321-326页

作者：刘杰龚蕾朱晓玲彭青枝张莉周陶鸿江丰黄茜张小玲湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定配方食品中VB12的方法。样品经预处理后采用HLB固相萃取小柱净化,C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)进行分离,甲醇-8 mmol/L乙酸铵溶液(19∶81,V/V)为流动相,等度洗脱,用电感耦合等离子体... 详细信息

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定配方食品中VB12的方法。样品经预处理后采用HLB固相萃取小柱净化,C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)进行分离,甲醇-8 mmol/L乙酸铵溶液(19∶81,V/V)为流动相,等度洗脱,用电感耦合等离子体质谱测定钴离子浓度并间接测定样品中VB12的含量。结果表明,在7 min内可完成化合物的分析,目标化合物峰形较好,VB12在0.1~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.02μg/kg,不同食品基质在高、中、低3个添加水平下的平均回收率在81.3%~103.6%之间,相对标准偏差在0.4%~4.6%之间。本方法简便、快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强、动态范围宽,可用于各类配方食品中VB12的测定。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱配方食品 VB12

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基于核酸适配体传感器快速检测鸡蛋中氟虫腈

食品科学 2021年第4期42卷 326-332页

作者：程慧冯灏李诗瑶刘顺周陶鸿彭青枝湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430070 荆州职业技术学院湖北荆州434000

提出一种比色适配体传感器用于快速检测鸡蛋中氟虫腈。本方法建立基于核酸适配体特异性结合目标物的高选择性能和金纳米粒子标记聚合酶螯合物的双重信号放大效应,特异性、灵敏性地快速检测鸡蛋中氟虫腈。聚合酶螯合物上含有大约100个脲... 详细信息

提出一种比色适配体传感器用于快速检测鸡蛋中氟虫腈。本方法建立基于核酸适配体特异性结合目标物的高选择性能和金纳米粒子标记聚合酶螯合物的双重信号放大效应,特异性、灵敏性地快速检测鸡蛋中氟虫腈。聚合酶螯合物上含有大约100个脲酶,它能够催化尿素分解进而富集铜离子产生碱式碳酸铜,酸式铜离子显色剂可与碱式碳酸铜产生颜色变化,并且金纳米粒子在一定程度上也能催化沉积碱式碳酸铜,因此该方法可达到双重放大效果。同时,通过测定显色剂-铜离子配合物吸光度的变化对应计算鸡蛋中氟虫腈含量。结果表明,在最佳实验条件下,该方法检测限为0.072μg/kg,并在0.1μg/kg~50 mg/kg范围内具有较好的线性相关性,相关系数为0.998。此外该方法已经成功用于分析鸡蛋中氟虫腈,其结果与传统的胶体金免疫法测定结果一致。

关键词：比色适配体传感器金纳米粒子氟虫腈

高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及其制品中工业松香

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食品工业科技 2021年第12期42卷 279-286页

作者：吴婉琴江丰范小龙朱晓玲黄坤韩智刘国姣张亚珍朱松松范志勇王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

为建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测畜禽肉及其制品中工业松香的分析方法。样品经乙腈溶液超声提取,经C_(18)固相萃取柱净化,定容过滤膜后采用HPLC-MS/MS对目标物脱氢松香酸进行分析,内标法定量。采用Waters ACQUITY HSS T3... 详细信息

为建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测畜禽肉及其制品中工业松香的分析方法。样品经乙腈溶液超声提取,经C_(18)固相萃取柱净化,定容过滤膜后采用HPLC-MS/MS对目标物脱氢松香酸进行分析,内标法定量。采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸(v/v)水溶液和乙腈(30:70)为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)、正离子扫描模式进行检测。结果表明,在5~400 ng/mL的范围内目标化合物呈现较好的线性关系(相关系数r>0.99),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为80和200μg/kg。目标化合物在200、400和2000μg/kg 3个水平下的加标平均回收率为96.05%~104.17%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~3.68%(n=6)。实际样品检测分析结果显示,脱氢松香酸阳性样品数量占样品总量的16.67%,残留含量范围为390.15~1850.03μg/kg。该法简便快捷,准确可靠,可适用于畜禽肉及其制品中工业松香的快速准确测定。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法工业松香脱氢松香酸畜禽肉及其制品

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材

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色谱 2022年第1期40卷 48-56页

作者：吴婉琴江丰范小龙陈冉朱晓玲曹琦朱正伟朱松松王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清... 详细信息

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查鉴别食品中非法添加的62种中药材的方法。依据卫生部关于进一步规范保健食品原料管理的通知(卫法监发[2002]51号)中可用于保健食品的物品名单,确定食品中可能非法添加的62种中药材原料清单,再从62种中药材中筛选其特征组分,获得不同中药材对应的特征组分清单。62种对照药材经甲醇超声提取后,于Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正负离子扫描模式下,分别以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈和水-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同中药材对应的特征组分的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与自建数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行快速筛查鉴别分析。该工作通过建立“中药材-特征组分”对应清单,构建了食品中易非法添加的62种中药材中共388种特征组分的高分辨质谱库,每种中药材包括5~10种特征组分,通过对实际食品样品配制酒、代用茶及饮料进行筛查分析,1批次配制酒样品与淫羊藿中药材的7种特征组分匹配一致,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该法可实现无标准品情况下中药材的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,解决了食品中非法添加中药材难以识别和确证的难题,可以实现食品中非法添加中药材的快速筛查鉴别分析。

关键词：高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查鉴别非法添加中药材食品

加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

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色谱 2020年第7期38卷 853-860页

作者：江丰余婷婷李珉荣茂韩莉宋哲朱晓玲湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-... 详细信息

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15%,定量限(S/N=10)为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9%~119.0%(n=6),RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测。

关键词：加速溶剂萃取气相色谱-高分辨质谱同位素内标多氯联苯水产品

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查确证辣椒中244种农药残留及其代谢物

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色谱 2021年第5期39卷 494-509页

作者：曹琦张亚珍朱正伟吴婉琴江丰余婷婷湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标... 详细信息

建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,程序升温不分流进样,GC-Q-TOF/MS全扫描模式采集,内标法定量。比较了分析保护剂(AP)和基质匹配校准法对基质效应的补偿效果,最终选择采用基质匹配校准法来补偿基质效应并进行样品中农药残留的校准定量。设置定性筛查中的保留时间最大偏差为±0.25 min,精确质量偏差阈值为±20×10-6。对鲜辣椒中244种农药残留和干辣椒中222种农药残留进行了定量方法验证,实验结果表明,采用建立的数据库和分析方法可以对辣椒进行农药残留的高通量筛查和定量分析。在空白辣椒样品中添加不同水平的目标化合物,以信噪比S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ)。鲜辣椒中最大残留限量(MRL)≤0.05 mg/kg的44种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.010 mg/kg,线性范围在0.01~1.00 mg/L,在1倍和2.5倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为88.64%和100%;鲜辣椒中暂无MRL规定或MRL>0.05 mg/kg的200种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.025 mg/kg,线性范围在0.05~1.00 mg/L,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为49.50%、87.00%和89.50%;244种农药的线性相关系数(r2)均大于0.99。222种农药在干辣椒中LOQ≤0.15 mg/kg,线性范围在0.04~1.00 mg/L,r2≥0.99的比例为95.46%,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%占比分别为72.52%、73.42%和81.53%。应用建立的筛查确证方法对市售的12份鲜辣椒样品和14份干辣椒样品进行农药残留筛查分析,从9份鲜辣椒样品和3份干辣椒样品中筛查出8种农药化合物,经人工鉴定均为阳性,定量结果显示,8种农药化合物均未超过其在GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》所规定的MRL。方法快速、简单、高效、可靠,适用于鲜辣椒及干辣椒中多种农药残留的筛查分析。

关键词： QuEChERS 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱农药残留数据库辣椒筛查确证