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炔诺酮片国际药典标准的制定

中国药学杂志 2017年第2期52卷 147-151页

作者：孙春艳赵亚萍张立姜红湖北省食品药品监督检验研究院武汉430075

目的制定炔诺酮片的国际药典质量标准。方法参照国内外已有的炔诺酮及炔诺酮片的质量标准和文献,按照国际药典标准的制定要求,选择合适的方法并进行验证。结果薄层鉴别系统适用性试验中炔诺酮和炔雌醇可有效分离;有关物质检测色谱条件... 详细信息

目的制定炔诺酮片的国际药典质量标准。方法参照国内外已有的炔诺酮及炔诺酮片的质量标准和文献,按照国际药典标准的制定要求,选择合适的方法并进行验证。结果薄层鉴别系统适用性试验中炔诺酮和炔雌醇可有效分离;有关物质检测色谱条件可有效分离9种已知杂质和其他未知杂质,液质联用试验证明主峰相对保留时间1.1倍处的杂质为炔雌醇;炔诺酮片在含0.09%的SDS的0.1 mol·L^(-1)的盐酸中30 min均能溶出90%以上,溶出曲线达到平台;按照含量测定的色谱条件实验,炔诺酮在0.746~29.840μg·m L^(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),炔诺酮和炔雌醇的分离度大于4.0。结论制定的质量标准简便、准确,充分考虑了方法的可行性、试剂可及性,可有效控制产品质量。

关键词：炔诺酮片国际药典薄层色谱法液质联用高效液相色谱法

药检系统实验室内部质量控制常用方法和评价依据

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中国药学杂志 2016年第2期51卷 131-134页

作者：吴晶湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064

目的对药检系统实验室内部质量控制常用方法和评价依据进行总结和分析。方法对质量控制图、人员比对、设备比对、加标回收、留样再测等5种常用质量控制方法提出具体使用方法,对评价依据提出了参考经验。结果与结论做好药检系统实验室内... 详细信息

目的对药检系统实验室内部质量控制常用方法和评价依据进行总结和分析。方法对质量控制图、人员比对、设备比对、加标回收、留样再测等5种常用质量控制方法提出具体使用方法,对评价依据提出了参考经验。结果与结论做好药检系统实验室内部质量控制工作需要灵活运用5种内部质量控制方法,并覆盖到检验/检测涉及的所有领域。

关键词：内部质量控制质量控制图药检

珍珠明目滴眼液及珍珠液中蛋白多肽类成分的分析

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中草药 2016年第6期47卷 911-916页

作者：丁晓萍费毅琴肖凌侯俊杰涂奇军湖北省食品药品监督检验研究院湖北武汉430064

目的分析不同厂家珍珠明目滴眼液及珍珠液中蛋白多肽类成分的差异,为保证原料药生产工艺的稳定性,有效地控制珍珠明目滴眼液的质量提供参考依据。方法采用UPLC-Q-TOF MS正离子模式进行分析,鉴定珍珠明目滴眼液及珍珠液中的肽类成分,Acqu... 详细信息

目的分析不同厂家珍珠明目滴眼液及珍珠液中蛋白多肽类成分的差异,为保证原料药生产工艺的稳定性,有效地控制珍珠明目滴眼液的质量提供参考依据。方法采用UPLC-Q-TOF MS正离子模式进行分析,鉴定珍珠明目滴眼液及珍珠液中的肽类成分,Acquity UPLC BEH C18（50 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,乙腈-0.1%甲醇水溶液作为流动相;柱前衍生化HPLC-DAD法测定珍珠明目滴眼液中16种氨基酸。结果不同生产企业的珍珠明目滴眼液及珍珠液中多肽的相对分子质量（MW）、16种氨基酸分别占总氨基酸量的百分比差异较大。5家企业中3家的原料药珍珠液中肽的MW均小于2 000,另2个厂家珍珠液中肽的MW为500~4 746,以大于2 000的肽为主。7个厂家的珍珠明目滴眼液样品中,2个厂家样品中肽的MW以2 000~4 000为主,并含有4 000以上的肽,另5个厂家样品中不含4 000以上的肽。7个厂家的珍珠明目滴眼液中16种氨基酸质量浓度相对总氨基酸质量浓度的百分比差异较大,2个厂家采用酸/酶水解工艺的珍珠液中脯氨酸与丙氨酸质量浓度的比值〉1,5个厂家采用水直接提取工艺的二者比值小于1。结论建议修订珍珠液质量标准,明确制备工艺为水直接提取,确保滴眼液中的有效成分多肽（MW在500~5 000）,珍珠液及珍珠明目滴眼液质量标准增加检查项脯氨酸与丙氨酸质量浓度的比值及定量测定项氨基酸总量,以有效控制珍珠明目滴眼液的质量,确保其有效性。

关键词：珍珠明目滴眼液珍珠液多肽 UPLC-Q-TOF MS 氨基酸 RP-HPLC

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2015年版《中国药典》中成药标准概述

中国药学杂志 2015年第20期50卷 1754-1756页

作者：张立群湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064

解析2015年版《中国药典》中成药标准内容及其技术特点。2015年版《中国药典》进一步加强了多药味多成分检测;加强了活性成分的控制;更广泛地应用特征/指纹图谱技术;逐步完善中成药系列品种质量标准;进一步加强了杂质有害物质的检查;注... 详细信息

解析2015年版《中国药典》中成药标准内容及其技术特点。2015年版《中国药典》进一步加强了多药味多成分检测;加强了活性成分的控制;更广泛地应用特征/指纹图谱技术;逐步完善中成药系列品种质量标准;进一步加强了杂质有害物质的检查;注重现代分析技术的应用,中成药质量整体控制水平有显著提升。2015年版《中国药典》中成药标准更加注重标准的科学性、专属性、整体性和可控性的研究,在体现中药特色、提高中药质量整体控制水平方面具有鲜明的技术特点。

关键词： 2015年版《中国药典》中成药质量标准

UPLC/Q-TOF-MS法对凝血酶冻干粉中的蛋白组分进行鉴定和定量分析

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中国新药杂志 2014年第11期23卷 1321-1325,1329页

作者：徐小玲胡远华湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064

目的：建立UPLC／Q-TOF-MS法鉴定市售凝血酶冻干粉中的蛋白组分并进行定量。方法：样品经胰蛋白酶消化后的多肽混合物，用超高效液相色谱进行分离，并在线进入ESI—Q—TOF—MS检测，获得的肽段一级母离子和碎片离子的高分辨准确质量数据... 详细信息

目的：建立UPLC／Q-TOF-MS法鉴定市售凝血酶冻干粉中的蛋白组分并进行定量。方法：样品经胰蛋白酶消化后的多肽混合物，用超高效液相色谱进行分离，并在线进入ESI—Q—TOF—MS检测，获得的肽段一级母离子和碎片离子的高分辨准确质量数据（MS^E方法），经ProteinLynx Global Server（PLGS2．4）软件蛋白质谱库检索，确定其中的蛋白组分，再以Hi3非标记蛋白定量方法对各蛋白组分进行定量，得到质量百分比定量结果。结果：在以猪血为原料生产的26批凝血酶冻干粉中，鉴定出人血白蛋白和21种猪源蛋白，其中，有1家企业的3批样品中鉴定出猪和人血浆成分，其余23批次样品均为猪血浆成分；样品中的猪凝血酶含量在1．9％～43．7％之间。在以牛血为原料生产的3批凝血酶冻干粉中共鉴定出17种牛源蛋白；样品中的牛凝血酶含量在49．4％～77．6％之间。结论：UPLC／Q-TOF—MS法灵敏度高，选择性好，通过一次分析可对凝血酶冻干粉中蛋白组分同时进行定性和定量，并可获得有关工艺相关的数据信息如来源和种属等，可用于本品的工艺研究以及质量控制研究。该法可以作为同类生化药物质量研究和组分分析的方法。

关键词：凝血酶冻干粉 UPLC Q—TOF—MS MS^E 蛋白鉴定 Hi3定量非标记定量定量蛋白组学

Real-time PCR法检测注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留

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药物分析杂志 2017年第2期37卷 272-276页

作者：孙允芳谢育媛郭江红湖北省食品药品监督检验研究院武汉430064

目的:建立可定量检测注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留量的实时荧光定量PCR(Real-time PCR)方法,用于注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留的质量控制。方法:选择大肠杆菌23S核糖体RNA基因为靶基因设计扩增引物,以ABI 750... 详细信息

目的:建立可定量检测注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留量的实时荧光定量PCR(Real-time PCR)方法,用于注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留的质量控制。方法:选择大肠杆菌23S核糖体RNA基因为靶基因设计扩增引物,以ABI 7500 FAST平台为基础,建立基于SYBR Green荧光染料的Real-time PCR检测方法。结果:该法检测大肠杆菌核苷酸质量浓度在0.009 35~93 500 ng·m L^(-1)范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999,定量限为0.009 35 ng·m L^(-1)。应用该法对2批注射用门冬酰胺酶制剂进行测定,均未检出大肠杆菌核苷酸残留。结论:该方法可用于注射用门冬酰胺酶制剂中大肠杆菌核苷酸残留的定量测定。

关键词：门冬酰胺酶大肠埃希菌欧文氏菌抗肿瘤化疗药物蛋白类药物大肠杆菌核苷酸残留检测药品安全控制实时荧光定量PCR

高效液相色谱法测定染发产品中15种染料成分

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日用化学工业（中英文） 2022年第12期52卷 1333-1341页

作者：刘芸刘杰黄伟丁晓萍李丽霞李红英湖北省药品监督检验研究院湖北武汉430075

建立了高效液相色谱法测定染发产品中15种限用染料的分析方法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=6∶4)的混合溶液超声提取,使用色谱柱Welch Xtimate-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙... 详细信息

建立了高效液相色谱法测定染发产品中15种限用染料的分析方法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=6∶4)的混合溶液超声提取,使用色谱柱Welch Xtimate-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,二极管阵列检测器检测。15种染料成分在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R^(2)>0.995;检出限为0.86~7.63 μg/g;平均回收率为85.42%~114.61%,相对标准偏差(RSD)为0.72%~8.65%。该方法简便、快速、测定结果可靠,适用于染发剂中15种限用染料成分的定量检测。

关键词：染发剂限用组分高效液相色谱

差示扫描量热法鉴别低密度聚乙烯滴眼剂瓶及其回收料

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药物分析杂志 2017年第4期37卷 707-711页

作者：付蒙张正辉初玎鲒胡敏湖北省食品药品监督检验研究院武汉430075

目的:考察低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶塑料掺杂情况,并分析其回收料与新料的差异。方法:采用差示扫描量热法(DSC)分析8家厂家的滴眼剂瓶与原粒料的熔点值,并比较新料与一次料、三次料、六次料的熔融曲线、氧化诱导温度以及氧化诱导时间。... 详细信息

目的:考察低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶塑料掺杂情况,并分析其回收料与新料的差异。方法:采用差示扫描量热法(DSC)分析8家厂家的滴眼剂瓶与原粒料的熔点值,并比较新料与一次料、三次料、六次料的熔融曲线、氧化诱导温度以及氧化诱导时间。结果:差示扫描量热法可以对低密度聚乙烯材质进行鉴别,并区分新料与回收料。结论:差示扫描量热法在考察原料和产品材质一致性上可以提供一定的依据。

关键词：低密度聚乙烯滴眼剂瓶包装材料差示扫描量热法回收料氧化诱导温度氧化诱导时间

气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值

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中国食品学报 2022年第2期22卷 337-344页

作者：韩莉余婷婷刘迪王会霞江丰湖北省食品质量安全监督检验研究院武汉430074

建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干... 详细信息

建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干后复溶即可进行稳定碳同位素测试。二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈均可作为衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的同位素测试的溶剂。甲醛的衍生化反应未发生碳同位素分馏,由质量平衡方程计算得到的衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的δ^(13)C值与实测值差值的标准偏差为0.215‰。分析9个市售不同产地鱿鱼中甲醛的含量为0.341~39.132 mg/kg,内脏部分含量较高。甲醛含量较高的2、3、4、5号样品δ^(13)C值差异高达23.653‰。水产品中甲醛稳定碳同位素指纹特征可作为其来源解析的特征性指标。

关键词：气相色谱-燃烧-同位素比质谱法鱿鱼甲醛碳同位素源解析