检索结果-南通市图书馆

杏仁腈在常用溶剂中的稳定性考察及其在健儿清解液中的含量测定

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中国现代应用药学 2024年第1期41卷 48-53页

作者：张元杰周兰郝文梅黄绿李哲媛云南省食品药品监督检验研究院昆明650106

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm... 详细信息

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm。以峰面积的下降率为指标,考察以甲醇、95%乙醇、乙腈、水、pH值2.0~6.0的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈为溶剂制备的杏仁腈溶液的稳定性。结果杏仁腈在甲醇、95%乙醇及水中不稳定,而在乙腈中相对稳定;使用pH值为2.0~3.5的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈溶液配制的杏仁腈对照品溶液,可在12 h内保持稳定。杏仁腈质量浓度在1.033~294.987μg·mL^(–1)内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.4%,RSD为0.6%(n=9)。5家企业生产的16批次样品中杏仁腈的含量为3.854~154.578μg·mL^(–1)。结论所建立的方法简单、准确,可以用于健儿清解液的质量控制;同时应关注溶剂对苦杏仁芳香水及其制剂中杏仁腈稳定性的影响。

关键词：杏仁腈稳定性健儿清解液苦杏仁芳香水高效液相色谱法

便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究

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光谱学与光谱分析 2024年第4期44卷 1067-1072页

作者：苏莹周陶鸿刘杰黄徽柳迪王晶晶谢云飞湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术) 湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075 苏州佳谱科技有限公司江苏苏州215000 江南大学食品学院江苏无锡214000

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸... 详细信息

硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。

关键词：能量色散X射线荧光粉丝硫酸铝钾碳化

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环境中微塑料检测技术研究进展

生态与农村环境学报 2024年第1期40卷 36-43页

作者：孙彦敏高惠敏徐春祥颜春荣江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210008

微塑料是一类全球性的新型环境污染物,其对环境和食物链的影响已经引起研究者的高度重视。微塑料的结构特点使得对其的准确检测变得十分困难,可靠的检测方法是微塑料环境行为研究的关键。该文从微塑料研究现状、样品前处理方法和检测方... 详细信息

微塑料是一类全球性的新型环境污染物,其对环境和食物链的影响已经引起研究者的高度重视。微塑料的结构特点使得对其的准确检测变得十分困难,可靠的检测方法是微塑料环境行为研究的关键。该文从微塑料研究现状、样品前处理方法和检测方法等方面综述环境中微塑料的研究进展,分析各种方法的利弊,并展望未来微塑料检测技术的发展方向,以期为未来环境中微塑料研究提供参考。

关键词：微塑料环境前处理检测方法

紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的制备与质量标准及初步活性研究

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医药导报 2024年第6期43卷 949-956页

作者：叶小玲聂华古炳明刘小敏吴慧敏杨晓如谭家伟许俊雅嘉应学院医学院梅州514015 广东省梅州市食品药品监督检验所梅州514011

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀... 详细信息

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀法制备复合物亚微乳,应用单因素考察和正交实验优化处方及制备工艺,通过噻唑蓝(MTT)比色法实验、细胞克隆形成实验、细胞划痕实验,考察该制剂对HCT-116细胞的作用效果。结果复合物中紫杉醇3312.76 cm^(-1)和3513.92 cm^(-1)的红外光谱吸收峰消失,且DSC分析显示在154.56℃处出现一个明显的新的吸收峰,表明紫杉醇可能与天然冰片偶联,形成新的复合物。复合亚微乳最佳处方为10%脂肪酸甘油酯,原料药0.44%[紫杉醇-天然冰片(1∶3)],3%混合乳化剂[蛋黄卵磷脂-泊洛沙姆188(1∶2)],2.0%甘油,0.3%油酸;最佳工艺为80℃乳化,60 MPa高压均质10次,再于100℃水浴灭菌45 min。细胞MTT实验中其半数抑制浓度(IC 50)为0.75μg·mL^(-1),细胞克隆实验结果中,空白对照组、紫杉醇原料药及紫杉醇-天然冰片亚微乳的划痕愈合面积分别为(36.44±3.35)%、(13.59±9.28)%、(8.30±4.09)%(P<0.05);平板克隆实验中,空白对照组,紫杉醇原料药组,亚微乳组细胞克隆率分别为(37.92±0.729)%、(9.16±1.335)%、(3.36±1.065)%(P<0.05)。结论紫杉醇-天然冰片亚微乳注射液处方及工艺合理,质量稳定。细胞实验表明,该亚微乳注射剂能明显抑制HCT-116细胞的增殖和迁移。

关键词：紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳 HCT-116细胞

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三联苯基配体稳定的锇-锗配合物合成及表征

无机化学学报 2024年第6期40卷 1088-1094页

作者：杜启露赵丽聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

研究了锇-锗单键双金属配合物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Cl_(2)](1)的反应性,其中ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-iPr_(3)-C_(6)H_(3)。通过与不同试剂反应,成功合成并表征了3个新型锇-锗双金属配合物。通过配合物1与EtMgBr反应合成了锗原子上氯原子被溴原子取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Br_(2)](2);1与LiHBEt_(3)反应合成了锗原子上氯原子被乙基取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Et_(2)](3);1与HBF4作用合成了加成产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)_(2)Cl_(2)]BF_(4)(4)。配合物4不稳定,在H_(2)O(nH_(2)O/n_(4)=1)作用下能转化为配合物1。

关键词：锇锗双金属配合物取代加成

铁皮石斛复合凝胶CFD数值模拟与个性化3D打印性能预测

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中国食品学报 2024年第6期24卷 165-176页

作者：冯思敏王晶谢晨曦陈碧莲余佳浩邵平浙江工业大学杭州310000 浙江省食品药品检验所杭州310000

铁皮石斛粉富含多糖,具有特殊流变学特性,可用于开发3D打印食品材料。本文探讨铁皮石斛粉对淀粉基凝胶3D打印适应性的影响。通过流变学、质构学、扫描电子显微镜、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等检测手段,结合计算流体动力学... 详细信息

铁皮石斛粉富含多糖,具有特殊流变学特性,可用于开发3D打印食品材料。本文探讨铁皮石斛粉对淀粉基凝胶3D打印适应性的影响。通过流变学、质构学、扫描电子显微镜、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等检测手段,结合计算流体动力学(CFD)模拟,分析铁皮石斛粉对淀粉基凝胶3D打印材料结构及打印特性的影响。结果表明,添加石斛粉对淀粉基凝胶的微观结构、流变及质构特性有显著的影响。随着石斛添加量由0 g(SG)增到1.00 g(SG-1.00D),淀粉基凝胶的硬度由(59.81±1.39)g增到(105.67±2.05)g,黏附性由(43.40±2.07)g·s增到(78.59±0.23)g·s。石斛添加量为0.15 g可以优化凝胶体系的网络结构。添加石斛可引起FT-IR特征峰的迁移,增强17°附近XRD衍射特征标记峰的强度,说明生成了更强的氢键,然而未生成新的物质。SG-0.15D凝胶体系的打印速度可达6.13×10-21/s,打印效果最优。研究结果为石斛在3D打印食品材料中的应用提供了参考,为实际生产石斛3D打印材料提供了技术支持。

关键词：淀粉基凝胶 3D打印铁皮石斛计算流体动力学

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指纹图谱结合化学计量学筛选败黄肝宁合剂的质量标志物及定量分析

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中药材 2024年 676-680页

作者：黄蕾郑丽慧宋维刘新国舒翔胡松武汉市第一医院药学部湖北省药品监督检验研究院中药所

目的:基于指纹图谱结合成分含量测定评价败黄肝宁合剂的质量。方法:采用HPLC法,依利特Welch C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长为330 nm。建立10批败黄肝宁... 详细信息

目的:基于指纹图谱结合成分含量测定评价败黄肝宁合剂的质量。方法:采用HPLC法,依利特Welch C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长为330 nm。建立10批败黄肝宁合剂的指纹图谱,进行化学模式识别研究,并测定其中芍药苷、栀子苷、龙胆苦苷、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸铵的含量。结果:10批败黄肝宁合剂的指纹图谱共标记了19个共有峰,指认了其中6个成分,相似度大于0.900,化学计量学方法筛选出4个潜在质量差异标志物;含量测定结果表明各批次样品之间存在一定差异,龙胆苦苷的平均含量最高,其次是芍药苷、栀子苷。结论:该方法可用于评价败黄肝宁合剂质量,含量高的有效成分可考虑作为质量标志物。

关键词：败黄肝宁合剂 HPLC 指纹图谱化学计量学含量测定

前体离子扫描超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速筛查化妆品中非法添加的磺胺类药物

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日用化学工业（中英文） 2024年第2期54卷 216-223页

作者：芦丽方方冯有龙曹玲江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210008

磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z ... 详细信息

磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z 92,m/z 108,m/z 156,对12种化妆品基质中的20个SAs进行PIS-IDA-EPI扫描分析,检出限LODs为0.05~0.1μg/g,该方法在12批次化妆品加标样品中进行了验证,并测定了60批次化妆品样品,以确保其有效性、灵敏度和选择性。实验结果表明:UPLC-QTrap结合PIS-IDA-EPI采集模式是一种有效的筛查方法,并成功应用于化妆品样品中目标和非目标SAs的快速筛查。

关键词：磺胺类药物化妆品三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap) 前体离子扫描(PIS)

基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量

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食品与发酵工业 2024年第10期50卷 312-317页

作者：黄坤张菊王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用O... 详细信息

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。

关键词：核苷酸亲水性高效液相色谱婴幼儿配方乳粉通过式固相萃取净化