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气相色谱与质谱联用测定植物油溶剂残留的研究

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食品工业 2018年第5期39卷 312-317页

作者：李琦熊宁刘勇刘坚刘利湖北省粮油食品质量监督检测中心武汉430061

对比研究植物油中的六号溶剂残留量的填充柱气相色谱法、毛细管柱气相色谱法、气相色谱-质谱联用法三种分析方法。建立气相-质谱联用法,对该方法的国标适用性进行分析与验证,考察气质方法的线性范围、标准曲线相关系数、检出限、定量限... 详细信息

对比研究植物油中的六号溶剂残留量的填充柱气相色谱法、毛细管柱气相色谱法、气相色谱-质谱联用法三种分析方法。建立气相-质谱联用法,对该方法的国标适用性进行分析与验证,考察气质方法的线性范围、标准曲线相关系数、检出限、定量限、精密度、准确性、重复性及方法差异显著性等。确定了气质方法在0~200mg/kg浓度范围内线性关系良好。在10~160 mg/kg浓度范围的内加标回收试验中,回收率在98.2%~100.9%,相对标准偏差(n=6)小于3.0%。该方法的检出限为0.6 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。气质方法与毛细管气相色谱法测定结果无显著差异。

关键词：气相色谱质谱植物油溶剂残留

早籼稻的品质分析与其压榨型鲜湿米粉加工适应性

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食品科学 2018年第19期39卷 36-43页

作者：周显青彭超张玉荣郭利利熊宁河南工业大学粮油食品学院河南郑州450001 湖北省粮油食品质量监督检测中心湖北武汉430061

为确定压榨型鲜湿米粉用早籼稻的品质范围,保证米粉品质稳定性,本实验以我国早籼稻湖北省和江西省两个主产区生产的40种早籼稻谷品种为原料,以压榨型鲜湿米粉为最终产品,采用描述性分析及相关性分析对早籼稻理化特性、糊化特性以及米粉... 详细信息

为确定压榨型鲜湿米粉用早籼稻的品质范围,保证米粉品质稳定性,本实验以我国早籼稻湖北省和江西省两个主产区生产的40种早籼稻谷品种为原料,以压榨型鲜湿米粉为最终产品,采用描述性分析及相关性分析对早籼稻理化特性、糊化特性以及米粉的品质特性进行分析。结果表明:测定的15项早籼稻品质指标中,大部分品质指标的变异系数大于10%,垩白度变异系数最高,达75.9%。相关性分析表明稻谷粒长、垩白粒率、峰值时间与米粉感官评分均呈显著相关性,直链淀粉质量分数、最低黏度、最终黏度、衰减值、回生值与米粉感官评分均呈极显著相关性;回生值与感官评分相关系数最大,达0.579;相对于理化指标,糊化特征参数能更客观反映出米粉的食用品质。基于因子分析法对早籼稻品质指标进行分析处理,结果表明总方差76.264%的贡献率来自前4个公因子,其中2个公因子得分与米粉感官评分呈显著相关性,相关系数分别为0.539、-0.332。以逐步回归分析法对这2个公因子代表的指标进行分析,得出方程:Y_(米粉感官评分)=51.876+0.494x_(直链淀粉质量分数)+0.008x_(回生值)(R^2=0.423),筛选出直链淀粉质量分数和回生值是影响米粉品质的敏感性指标;基于聚类分析得到适宜加工压榨型鲜湿米粉的早籼稻敏感品质指标阈值区间为直链淀粉质量分数22.24%~26.86%、回生值1 526.5~2 036.7 cP。

关键词：稻谷米粉感官评价理化特性原料适应性

压榨型鲜湿米粉条凝胶质构特性及食用品质影响因素

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食品科学 2017年第21期38卷 93-99页

作者：周显青彭超张玉荣郭利利熊宁河南工业大学粮油食品学院河南郑州450001 湖北省粮油食品质量监督检测中心湖北武汉430061

以压榨型鲜湿米粉条凝胶品质影响因素为研究对象,主要探讨了大米粉基本理化指标、快速黏度分析(rapid visco analyze,RVA)糊化特性、大米淀粉结晶特性对压榨型鲜湿米粉条的食用品质及其凝胶质构特性的影响。研究表明大米粉直链淀粉的质... 详细信息

以压榨型鲜湿米粉条凝胶品质影响因素为研究对象,主要探讨了大米粉基本理化指标、快速黏度分析(rapid visco analyze,RVA)糊化特性、大米淀粉结晶特性对压榨型鲜湿米粉条的食用品质及其凝胶质构特性的影响。研究表明大米粉直链淀粉的质量分数与米粉条的感官得分、质构特性指标(除黏附性、弹性外)呈显著或极显著正相关(P质量分数与米粉条感官得分、质构特性指标(除黏附性、弹性外)呈显著或极显著负相关(P质量分数与米粉条凝胶特性和食用品质相关性不显著(P>0.05);X射线衍射、傅里叶变换红外光谱2种方法分析得到的结晶度RX和RI均与米粉条的凝胶特性指标和食用品质感官得分均无显著相关性(P>0.05)。RVA糊化特性参数中的峰值黏度、最低黏度和最终黏度与米粉条的感官得分、质构特性指标(除黏附性、弹性外)呈显著或极显著正相关性(P0.05);而回生值则与米粉条感官得分、凝胶质构特性指标的硬度、胶着性、咀嚼性、恢复性均呈极显著正相关(P质量分数及RVA糊化特性参数可用来预测压榨型鲜湿米粉条的食用品质关键性指标。

关键词：大米直链淀粉支链淀粉结晶度米粉条凝胶品质

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两优系列稻谷储藏期间α-淀粉酶活性的变化

食品科技 2018年第1期43卷 184-187页

作者：孙婷琳熊宁田国军朱玫刘利湖北省粮油食品质量检测中心武汉430000

通过研究两优系列稻谷在储藏期间降落数值和最终黏度的变化来表征α-淀粉酶活性的变化。首先探索了两优系列稻谷降落数值的测定条件;然后在最佳条件下研究不同温度、不同时间储藏条件下,两优系列稻谷降落数值的变化及与糊化特性的相关... 详细信息

通过研究两优系列稻谷在储藏期间降落数值和最终黏度的变化来表征α-淀粉酶活性的变化。首先探索了两优系列稻谷降落数值的测定条件;然后在最佳条件下研究不同温度、不同时间储藏条件下,两优系列稻谷降落数值的变化及与糊化特性的相关性。结果表明,测定降落数值的操作过程中必须加入一级蒸馏水得到大米粉的悬浮液;通过分析两优系列稻谷在准低温和常温储藏条件下的降落数值和最终黏度的变化来说明准低温储藏的显著效果。

关键词：两优系列稻谷降落数值最终黏度 α-淀粉酶

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压榨型鲜湿米粉条制作方法的研究

中国粮油学报 2017年第5期32卷 110-116,126页

作者：郭利利周显青熊宁刘利倪姗姗孟欢孙婷琳彭志兵河南工业大学粮油食品学院郑州450001 湖北省粮油食品质量监督检测中心武汉430061 江西省粮油质量监督检验中心南昌330046

本试验研究压榨型鲜湿米粉条的制作方法,分别筛选出制作工艺中浸泡、制粉、老化3个阶段的最佳条件,以完善压榨型鲜湿米粉条的制作方法。在浸泡阶段,根据大米颗粒浸泡后硬度的变化,筛选出最适浸泡时间为8~10 h;在制粉阶段,根据米粉条感... 详细信息

本试验研究压榨型鲜湿米粉条的制作方法,分别筛选出制作工艺中浸泡、制粉、老化3个阶段的最佳条件,以完善压榨型鲜湿米粉条的制作方法。在浸泡阶段,根据大米颗粒浸泡后硬度的变化,筛选出最适浸泡时间为8~10 h;在制粉阶段,根据米粉条感官品质的变化,筛选出加入米粉机的最佳水温为70℃;在老化阶段,通过响应面分析法对米粉条老化工艺进行优化,得到的最佳老化条件为:温度15℃、时间6 h、相对湿度≥80%,此条件下米粉条感官评分实际值与理论预测值的相对误差较小,3个米粉条样品感官评分实际值分别为79.63、79.50、80.19分。

关键词：米粉条浸泡挤压老化感官评价

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中晚籼稻谷的品质分析及其米饭加工适应性

河南工业大学学报（自然科学版） 2018年第2期39卷 1-8,14页

作者：周显青李建飞张玉荣孟欢熊宁河南工业大学粮油食品学院河南郑州450001 湖北省粮油食品质量监督检测中心湖北武汉430061

确定适宜米饭加工用中晚籼稻谷的关联性指标及其阈值区间,进而为米饭主食工业化加工用中晚籼稻的筛选提供参考。以湖北省产115份中晚籼稻谷为研究对象,对其理化特性(长宽比、垩白粒率和垩白度、蛋白质和直链淀粉含量、米汤固形物和碘蓝... 详细信息

确定适宜米饭加工用中晚籼稻谷的关联性指标及其阈值区间,进而为米饭主食工业化加工用中晚籼稻的筛选提供参考。以湖北省产115份中晚籼稻谷为研究对象,对其理化特性(长宽比、垩白粒率和垩白度、蛋白质和直链淀粉含量、米汤固形物和碘蓝值及胶稠度)、糊化特性,以及米饭的食味特性进行测定与分析。描述性分析结果显示:在15项稻谷品质指标中,80%的指标的变异系数高于10%,表明所选样品处于不同的品质水平。稻谷理化及糊化特性指标间相关性分析结果表明:长宽比、直链淀粉含量、蛋白质含量、碘蓝值与多数RVA糊化特性指标间均显著相关,而其余4项理化特性指标(垩白粒率、垩白度、固形物、胶稠度)与RVA糊化特性指标间相关性则明显较弱,说明与稻谷理化特性指标中的其他品质指标相比,长宽比、直链淀粉含量、蛋白质、碘蓝值与RVA糊化特性指标间的关系更为密切。米饭食味与稻谷品质指标间相关性分析结果表明:相对于稻谷的其他品质指标,稻米的直链淀粉含量及RVA糊化特性指标与米饭食味的相关性更强,因而更能反映出米饭的食味品质。利用稻谷品质指标与米饭食味特性指标相关系数的绝对值求和法,以及逐步回归分析法,筛选出适应米饭加工的关联性指标为直链淀粉含量及衰减值。采用快速聚类分析法将米饭食味特性分为3个等级,同时依据感官总评分的聚类分析,筛选出适宜米饭加工的稻谷样品,并确定出关联性指标的阈值区间为直链淀粉含量<21%,衰减值≥1 450 mPa·s。

关键词：大米籼稻品质分析米饭加工适应性

基于多指标成分一测多评及多模式识别方法的陈香露白露片质量分析

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品牌与标准化 2025年第1期 8-12页

作者：李华张正悬张贤达李静黄石市食品药品检验检测中心

目的：通过HPLC多成分一测多评含量测定方法及多模式化学识别方法对陈香露白露片进行质量分析研究。方法：采用高效液相色谱法，以橙皮苷为内参物，建立与其他5个成分之间的相对校正因子，计算5种待测成分的含量，实现一测多评。同时与... 详细信息

目的：通过HPLC多成分一测多评含量测定方法及多模式化学识别方法对陈香露白露片进行质量分析研究。方法：采用高效液相色谱法，以橙皮苷为内参物，建立与其他5个成分之间的相对校正因子，计算5种待测成分的含量，实现一测多评。同时与外标法测定结果进行比较，验证QAMS法的定量评价和稳定可控。通过聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）分别探讨不同厂家陈香露白露片的质量。结果：橙皮苷与甘草苷、甘草酸铵、β-细辛醚、木香烃内酯、去氢木香内酯的相对校正因子分别为0.681、3.744、0.680、1.030、1.068，然后与外标法进行比较。CA可将17批次陈香露白露片聚类为2类，PCA结果提取了2个主成分，OPLS-DA能有效地将不同厂家的产品明显区分开来。结论：以橙皮苷为内参物，建立陈香露白露片中5个成分的QAMS法准确、可行，可用于陈香露白露片的定量分析及质量控制。

关键词：陈香露白露片一测多评法高效液相色谱法化学模式识别

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赣鄂两省早籼稻谷的品质分析

河南工业大学学报（自然科学版） 2018年第1期39卷 1-9页

作者：周显青张鹏举张玉荣孟欢熊宁河南工业大学粮油食品学院河南郑州450001 湖北省粮油食品质量监督检测中心湖北武汉430061

了解2015年产于赣鄂两省早籼稻谷的品质性状,可为后期筛选影响稻谷食味品质指标及加快品质改良进程提供数据参考。对赣鄂两省82份早籼稻谷的外观品质(粒型、垩白粒率、垩白度)、理化特性(直链淀粉含量、粗蛋白含量和粗脂肪含量)、糊化... 详细信息

了解2015年产于赣鄂两省早籼稻谷的品质性状,可为后期筛选影响稻谷食味品质指标及加快品质改良进程提供数据参考。对赣鄂两省82份早籼稻谷的外观品质(粒型、垩白粒率、垩白度)、理化特性(直链淀粉含量、粗蛋白含量和粗脂肪含量)、糊化特性及食味品质等指标进行了测定。结果表明:所测定的21项指标中,17项品质指标的变异系数大于10%,说明收集的样品处于不同的品质水平,具有较好的代表性;试样的长宽比、垩白度、垩白粒率、直链淀粉含量达到国家优质稻谷标准三等及以上要求的比例分别为43.9%、17.1%、26.8%、63.4%。对样品品质指标进行相关性分析发现,其粒型、垩白粒率、垩白度、直链淀粉含量、碘蓝值、最低黏度、衰减值是影响早籼稻米综合适口性的重要指标。主成分分析法发现,前3个主成分的累计方差贡献率达到71.5%,包含了大部分稻谷样品的品质特征。其中,第1、第2和第3主成分的贡献率分别为50.8%、13.2%和7.5%。第1主成分将湖北省和江西省的试样分为两类,湖北省产的早籼稻具有高垩白粒率、高垩白度、高直链淀粉含量、低衰减值等特点,而江西省产的早籼稻则具有低垩白粒率、低垩白度、低直链淀粉含量、高衰减值等特点。

关键词：稻谷早籼稻品质分析相关性分析法主成分分析法

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

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食品科学 2021年第18期42卷 261-268页

作者：龚蕾黄徽韩智江丰彭青枝黄宗骞王亨湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430070

建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定果蔬中18种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析,乙二胺-N-丙基硅烷净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正负离子同时扫描,多反应监测模式,使18种目标化合物在C18色谱柱上分离,外标法定量。18种目标化合物在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在4种基质中3个添加水平(10、50μg/kg和150μg/kg)下的回收率为83.6%~109.4%,相对标准偏差为1.2%~8.4%(n=6)。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂果蔬