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羟基功能化3,4-聚2-芳基-1,3-丁二烯的合成

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高分子学报 2024年第2期55卷 153-160页

作者：黄立贤桑丽鹏苏高攀郭翔李世辉中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022 中国科学技术大学应用化学与工程学院合肥230026 湖北航天化学技术研究所航天化学动力技术重点实验室襄阳441003

采用(C13H8CH_(2)CH_(2)(NCHCCHN)■)Lu(CH_(2)SiMe_(3))2(1)、Ph_(2)P(=NDip)(NDip)Lu■(THF)(Dip=■)、Ph_(2)P(=NDip)(■)Lu(CH_(2)SiMe_(3))2(THF)(3)和Ph_(2)P(=NDip)(■)Sc(CH_(2)SiMe_(3))2(THF)(4)4种稀土催化剂,催化2-对甲基苯基-1,3-丁二烯(2-MPBD)均聚合.通过核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和示差扫描量热法(DSC)等对聚合物的微观结构和热性能进行了表征.催化剂1对2-MPBD聚合活性低,3,4-选择性低(65.2%);催化剂2几乎无催化活性;催化剂3和4表现出非常高的催化活性(2 min转化率达100%)和3,4-选择性(分别为98.1%和>99%).催化剂4对催化2-MPBD聚合具有活性聚合特征,产生的3,4-聚2-MPBD分子量随单体投入量呈线性增加,分子量分布介于1.12~1.25之间.对于苯基、间甲基苯基、4-戊基苯基、4-氟苯基和4-氯苯基取代的1,3-丁二烯单体,催化剂4也表现出较高的催化活性和3,4-选择性.3,4-聚芳基1,3-丁二烯侧链双键与硼烷、双氧水和氢氧化钠反应之后,转变为醇羟基功能化的3,4-聚芳基1,3-丁二烯.

关键词：稀土催化剂功能化聚烯烃 3,4-选择性共轭双烯反应性功能化法

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白炭黑/炭黑混合填料补强仿生橡胶的性能

高等学校化学学报 2024年第4期45卷 125-133页

作者：王珂王玉阁贺天成冯雪阳潘立佳陈思源尹园孙洪国郑雅芳卫来孙昭艳伊犁师范大学物理科学与技术学院新疆凝聚态相变与微结构实验室伊宁835000 中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022

白炭黑/炭黑混合填料是近年来发展最快的一种新型橡胶材料补强剂,主要用来改善橡胶材料的动态性能.为了探究混合填料比例和密炼工艺对仿生橡胶动静态力学性能的影响机制,设计了两组实验:(1)固定密炼时间为6 min,采用不同混合比例的白炭... 详细信息

白炭黑/炭黑混合填料是近年来发展最快的一种新型橡胶材料补强剂,主要用来改善橡胶材料的动态性能.为了探究混合填料比例和密炼工艺对仿生橡胶动静态力学性能的影响机制,设计了两组实验:(1)固定密炼时间为6 min,采用不同混合比例的白炭黑/炭黑填料填充仿生橡胶,并对其分散、拉伸、疲劳及滚动阻力等性能进行系统研究.结果表明,当白炭黑在填料中的质量分数所致.进一步增加白炭黑含量,硫化胶的拉伸性能变化不明显,但分散等级由约1级提升至约9级,填料团聚体尺寸的减小使硫化胶的断裂伸长率和伸张疲劳寿命显著提高.(2)在固定混合比(填料中白炭黑的质量分数为75%)条件下,研究了密炼时间对硫化胶动静态力学性能的影响.结果表明,在2~10 min密炼时间范围内, 4 min密炼即显著提升拉伸强度、 300%定伸应力以及断裂伸长率,同时降低滚动阻力.主要原因是此时分子链的最大交联程度较大,分散等级和分散度较高.进一步延长密炼时间(6~10 min),填料在橡胶中易发生重新聚集,聚集体平均粒径增大且分散度下降,对橡胶的动静态性能会产生负面影响.

关键词：仿生橡胶白炭黑炭黑动静态力学性能

加工工艺对聚异戊二烯类橡胶炭黑分散性与力学性能的影响

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高等学校化学学报 2024年第6期45卷 148-162页

作者：冯雪阳王玉阁贺天成王珂潘立佳陈思源尹园孙洪国郑雅芳卫来孙昭艳伊犁师范大学物理科学与技术学院新疆凝聚态相变与微结构实验室伊宁835000 中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022

天然橡胶、异戊橡胶和仿生橡胶的主要成分均为顺-1,4-聚异戊二烯,但在蛋白质和磷脂等成分上存在一定差异.这些差异可能会导致橡胶对混炼工艺的响应不同,使填料在橡胶中的分散性产生差异,进而影响硫化胶的动静态性能.为了探究聚异戊二烯... 详细信息

天然橡胶、异戊橡胶和仿生橡胶的主要成分均为顺-1,4-聚异戊二烯,但在蛋白质和磷脂等成分上存在一定差异.这些差异可能会导致橡胶对混炼工艺的响应不同,使填料在橡胶中的分散性产生差异,进而影响硫化胶的动静态性能.为了探究聚异戊二烯类橡胶在不同混炼工艺下的填料分散性和胶料力学性能变化规律,本文以N220炭黑为填料,研究了天然橡胶、异戊橡胶和仿生橡胶这3种聚异戊二烯类橡胶在4种加工工艺下的炭黑分散性和动静态性能.研究结果表明,天然橡胶和异戊橡胶的填料分散性和力学性能对炭黑混入时间的响应程度更强,而仿生橡胶响应较弱.随着炭黑混入时间的延长,天然橡胶和异戊橡胶的平均聚集体粒径分别从约22和19μm下降到约9μm,下降程度较明显,动静态性能得到提升;而相同工艺条件下仿生橡胶的平均聚集体粒径从约20μm下降到约16μm,且炭黑分散状态较差.另一方面,仿生橡胶对塑炼时间响应更加敏感,延长塑炼时间能够显著降低炭黑的平均聚集体粒径并提升橡胶的伸张疲劳性能.为此,本文设计了较长时间(6 min)塑炼结合混炼的工艺,进一步提升了仿生橡胶的伸张疲劳性能.为了明晰仿生橡胶对混炼和塑炼工艺响应性产生差异的原因,探究了不同加工工艺条件下仿生橡胶门尼黏度和分子量的变化规律,发现适中的分子量以及较窄的分子量分布有利于提升胶料的伸张疲劳性能.

关键词：聚异戊二烯类橡胶炭黑分散加工响应力学性能

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熵增工程在电催化反应中的研究进展

物理化学学报 2024年第7期40卷 36-42页

作者：张新义任楷刘妍宁谷振一黄志雄郑硕航王晓彤郭晋芝 Igor V.Zatovsky 曹峻鸣吴兴隆东北师范大学化学学院长春130024 东北师范大学紫外光发光材料与技术教育部重点实验室长春130024 乌克兰国家科学院生物胶体化学研究所乌克兰基辅03142

目前对高性能与高稳定性的电催化剂进行精准合成仍然是亟待解决的问题。熵作为是最重要的热力学参数之一,是描述体系无序程度的物理量,其数值主要由材料的结构、磁矩、原子和电子振动共同决定。根据体系的构型熵值,我们通常将材料分为... 详细信息

目前对高性能与高稳定性的电催化剂进行精准合成仍然是亟待解决的问题。熵作为是最重要的热力学参数之一,是描述体系无序程度的物理量,其数值主要由材料的结构、磁矩、原子和电子振动共同决定。根据体系的构型熵值,我们通常将材料分为低熵材料(ΔS_(mix)1.5R)。随着熵值的增加,材料本征的物理与化学性质也会随之发生相应的变化。得益于不同金属元素的共存,在界面处原子级的多组分排列,所产生的协同性高熵效应能够有效地提升电催化反应的活性,因此在电催化领域中得到了广泛的研究关注。本综述对高熵电催化剂的基本概念、合成路线(“自上而下”与“自下而上”)以及在不同电催化反应类型中的高熵材料结构与性能之间的构效关系进行了系统总结,主要包括析氢(HER)、析氧(OER)、氧还原(ORR)、醇氧化(AOR)、氮还原(NRR)和二氧化碳还原反应(CO_(2)RR)等,从而阐明熵增工程对高性能电催化剂设计与应用的优势与潜力。同时,针对目前高熵催化剂研究所面临的主要问题与挑战,对未来基于熵增工程的高熵电催化剂的设计思路与合成方法进行展望。

关键词：熵增合成电化学高熵催化剂电催化

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铝锂合金稳定化包覆及其推进剂应用

含能材料 2024年第1期32卷 2-11页

作者：李佳贺杜芳唐长盛杨玉林夏德斌张健王平林凯峰哈尔滨工业大学化工与化学学院黑龙江哈尔滨150001 湖北航天化学技术研究所湖北襄阳441003

Al‐5Li合金是一种理想的合金燃料,具有放热量高、燃烧时会产生微爆的特点,替代铝粉可显著提高推进剂的燃烧效率。然而Al‐5Li合金粉体具有较高的反应活性,易与推进剂组分反应,致使推进剂内存在气孔裂纹等结构缺陷,无法直接应用于推进... 详细信息

Al‐5Li合金是一种理想的合金燃料,具有放热量高、燃烧时会产生微爆的特点,替代铝粉可显著提高推进剂的燃烧效率。然而Al‐5Li合金粉体具有较高的反应活性,易与推进剂组分反应,致使推进剂内存在气孔裂纹等结构缺陷,无法直接应用于推进剂中。为了提高Al‐5Li合金的稳定性及相容性,采用7%长链烷酸(PA)对Al‐5Li合金粉末进行表面包覆,得到了具有高稳定性、高相容性的Al‐5Li@7PA样品,表面致密无裂纹,PA分子通过化学键作用附着在合金表面,包覆后样品可稳定存在于70℃热水中30 min。与Al‐5Li相比,包覆后样品的燃烧热提升了4.55%;相容性和装药性方面,Al‐5Li@7PA样品与HTPB(端羟基聚丁二烯)的相容性等级由5级提升至1级,药柱内无任何气孔裂纹等缺陷,表明包覆后的Al‐5Li合金满足了推进剂装药需求。推进剂燃烧性能测试表明,与Q3 Al粉相比,Al‐5Li@7PA推进剂的燃速和燃温分别提升了10.28%和45.41%,燃烧产物残渣粒径更小。

关键词： Al‐5Li合金化学键推进剂相容性燃烧性能

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Fe(Ⅱ)浓度及时序性对硫还原作用去除水体中Sb或As的影响

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地球与环境 2024年

作者：柳凤娟张国平罗绪强余乐正张其芳贵州师范学院地理与资源学院贵州师范学院化学与材料学院中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室

通过批处理实验模拟的方法在微生物硫还原反应器中按照不同时序加入不同浓度的Fe2+(初始浓度设为10、20、50、100、200、500 mg/L)及不同形态的锑(Sb)或砷(As)(Sb(Ⅴ)+As(Ⅴ)或Sb(Ⅲ)+As(Ⅲ)，初始浓度均为5 mg/L)，分析Sb或As加入后0.... 详细信息

通过批处理实验模拟的方法在微生物硫还原反应器中按照不同时序加入不同浓度的Fe2+(初始浓度设为10、20、50、100、200、500 mg/L)及不同形态的锑(Sb)或砷(As)(Sb(Ⅴ)+As(Ⅴ)或Sb(Ⅲ)+As(Ⅲ)，初始浓度均为5 mg/L)，分析Sb或As加入后0.5 h及7 d内基质pH、氧化还原电位值(Eh)、总碱度、SO42-、硫化物等理化指标的变化以及Fe、Sb或As含量的变化，以明确Fe2+浓度及(类)金属加入的时序性对微生物硫还原作用去除水体中Sb或As效率及机理的影响。结果表明，相较于元素的加入时序，Fe2+浓度对处理效果的影响更为显著，低浓度(≤20 mg/L)对As的去除没有明显的促进作用，较高浓度(≥50 mg/L)则能显著提高As的去除效率；而所有处理中Sb的去除率均达95%以上，使得时序性及Fe2+浓度对于Sb去除的影响较难界定。在微生物硫还原作用处理含有Sb或As的废水时，应考虑添加Fe2+来提高去除效率，而在通过强化微生物硫还原作用治理Sb或As污染的沉积物或土壤时，也需把含铁矿物的环境行为考虑在内，以取得更为显著的治理效果。

关键词：硫酸盐还原菌 Sb As Fe(Ⅱ)

生物模板法合成钠离子电池Na_(2)Ti_(3)O_(7)/C负极材料及其储钠性能

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硅酸盐学报 2024年第1期52卷 46-55页

作者：华丽曾建华朱玉涵翁方青湖北第二师范学院化学与生命科学学院湖北省抗癌活性物质提纯与应用重点实验室武汉430205

以天然螺旋藻为生物模板合成钠离子电池Na_(2)Ti_(3)O_(7)/C负极材料,并与水热法合成Na_(2)Ti_(3)O_(7)纳米材料进行对比。结果表明:该法制备的Na_(2)Ti_(3)O_(7)/C负极材料呈良好的网络条状结构,其上有少量碳残留,首次充放电比容量分别... 详细信息

以天然螺旋藻为生物模板合成钠离子电池Na_(2)Ti_(3)O_(7)/C负极材料,并与水热法合成Na_(2)Ti_(3)O_(7)纳米材料进行对比。结果表明:该法制备的Na_(2)Ti_(3)O_(7)/C负极材料呈良好的网络条状结构,其上有少量碳残留,首次充放电比容量分别是109.3 m A·h/g和117.6 m A·h/g。而水热法制备的Na_(2)Ti_(3)O_(7)材料首次充放电比容量分别为89.3 m A·h/g和86.3 m Ah/g。250次循环后其充放电比容量平均保持率在70%左右,明显优于水热法制备的Na_(2)Ti_(3)O_(7)负极材料(平均为35%),且有更好的循环稳定性和更高的Coulomb效率。通过对合成的Na_(2)Ti_(3)O_(7)/C和Na_(2)Ti_(3)O_(7)在不同倍率下进行20次循环后分析其放电比容量,结果表明:两者在小电流条件下放电衰减比较快,大电流放电时电化学性能相对较稳定,且在相同倍率下Na_(2)Ti_(3)O_(7)/C电极材料的稳定性较之水热法合成的Na_(2)Ti_(3)O_(7)材料好,这为大功率混合动力电车提供了较好的动力支撑。交流阻抗对比分析显示:模板法获得的Na_(2)Ti_(3)O_(7)/C在充放电过程中其电极和电解液总阻抗、电极接触电阻、钠离子电荷转移电阻、Na+在电解液中半无限扩散Wurburg阻抗均比水热法制备的Na_(2)Ti_(3)O_(7)材料要小,进一步表明以天然螺旋藻为模板合成的纳米网络条状结构可以有效提高电极材料的电化学性能且锻烧中残留碳可提高其导电性,这为新型钠电池开发和应用的提供基础支持。

关键词：天然螺旋藻生物模板法水热法三钛酸钠/碳复合材料储钠性能

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以稻壳热解炭制备镧负载多孔炭复合电极材料

高等学校化学学报 2024年第4期45卷 1-9页

作者：隋光辉程岩岩南昌师范学院化学与食品科学学院南昌330032

利用稻壳热解炭为原料制备镧负载多孔炭复合电极材料(La/PCs),先将稻壳热解炭分离出炭前驱体,再采用原位活化/负载的方法制备一系列镧负载多孔炭复合电极材料,分别考察了煅烧温度和浸渍比对其吸附性能和电化学性能的影响.采用X射线衍射(... 详细信息

利用稻壳热解炭为原料制备镧负载多孔炭复合电极材料(La/PCs),先将稻壳热解炭分离出炭前驱体,再采用原位活化/负载的方法制备一系列镧负载多孔炭复合电极材料,分别考察了煅烧温度和浸渍比对其吸附性能和电化学性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM-EDS)和Brunauer-Emmett-Teller比表面积(BET)法研究了该系列镧负载多孔炭复合电极材料的金属结构与价态、元素组成及表面形貌,并分析了孔结构与电容值之间可能存在的关系.结果表明,在6 mol/L KOH电解液中,La/PC_900/10材料的电容值为269.45 F/g.在电流密度为0.5 A/g时,由其组装的对称超级电容器具有23.45 W·h/kg的能量密度,此时的功率密度为0.70 kW/kg,并且循环5000次后的电容保持率为86.41%.La/PC_900/10良好的电容性能显示了其作为碳基电极应用于高性能超级电容器的潜力.研究结果为稻壳热解炭的利用和镧在新能源材料领域的应用提供了一条可行路径.

关键词：稻壳热解炭镧负载多孔炭复合电极

从正己烷中提取苯:混合萃取剂的筛选及液-液相平衡数据测定

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高校化学工程学报 2024年第3期38卷 375-383页

作者：李颜静赵雨欣孙晓岩项曙光赵文英青岛科技大学过程系统工程研究所山东青岛266042 齐鲁师范学院化学与化工学院山东济南250200

针对芳烃抽提过程中有机溶剂不能兼顾高溶解度和高选择性的壁垒,利用COSMO-RS模型对多种萃取剂进行筛选,并通过液液平衡实验测定苯+正己烷+混合萃取剂的液液平衡数据,发现N-甲基吡咯烷酮(NMP)与环丁砜(SUL)质量比为1:4是性能最优的萃取... 详细信息

针对芳烃抽提过程中有机溶剂不能兼顾高溶解度和高选择性的壁垒,利用COSMO-RS模型对多种萃取剂进行筛选,并通过液液平衡实验测定苯+正己烷+混合萃取剂的液液平衡数据,发现N-甲基吡咯烷酮(NMP)与环丁砜(SUL)质量比为1:4是性能最优的萃取剂。利用Othmer-Tobias及Hand方程对实验数据的可靠性进行验证,同时通过NRTL及UNIQUAC模型对实验数据进行回归,计算值与实验值吻合良好,表明两模型均可用于芳烃抽提的计算,为工业上芳烃抽提模拟计算提供了数据支持。

关键词：芳烃液液萃取混合萃取剂 COSMO-RS模型