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有机大阳离子与 H_nXW_(12)O_(40) (X=B,Si,P)多金属氧酸盐的合成及热行为(英文)

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稀有金属材料与工程 2006年第2期35卷 205-208页

作者：汪敦佳方正东韩德艳湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002

合成了 3 种新的多金属氧酸盐 (CTMA)5BW12O40·8H2O, (CTMA)4SiW12O40·3H2O, (CTMA)3PW12O40·2H2O,利用元素分析、IR 光谱和 TG-DTA 技术对其进行了表征。IR 光谱表明这些化合物不仅含有 Keggin 型结构,而且存在有机大阳离子的特征... 详细信息

合成了 3 种新的多金属氧酸盐 (CTMA)5BW12O40·8H2O, (CTMA)4SiW12O40·3H2O, (CTMA)3PW12O40·2H2O,利用元素分析、IR 光谱和 TG-DTA 技术对其进行了表征。IR 光谱表明这些化合物不仅含有 Keggin 型结构,而且存在有机大阳离子的特征吸收峰;TG-DTA 曲线显示它们的热行为是一个多步分解过程,首先这些化合物在大约 269℃以下脱去水分子,然后它们的无水多金属氧酸盐经历了两步或 3 步的分解过程,分别脱去 CTMA 分子及其碎片,并伴随 Keggin 型结构的塌陷。通过 XRD 和 IR 光谱确证其最终分解产物是一个含有 WO3与 B2O3, SiO2或 P2O5的混合物。同时还提出了这些化合物可能的热分解过程。

关键词：多金属氧酸盐热分解 TG-DTA IR XRD

环丙沙星-磷钼多金属氧酸盐的制备及热分解动力学

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化工学报 2007年第3期58卷 646-651页

作者：汪敦佳魏先红方正东湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002

报道了环丙沙星与十二磷钼酸的多金属氧酸盐化合物,用元素分析、IR、TG-DTA等方法对其进行了表征,结果显示该化合物仍保持Keggin型结构特征。同时,采用TG-DTG技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,它的热分解过... 详细信息

报道了环丙沙星与十二磷钼酸的多金属氧酸盐化合物,用元素分析、IR、TG-DTA等方法对其进行了表征,结果显示该化合物仍保持Keggin型结构特征。同时,采用TG-DTG技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,它的热分解过程经历了3个阶段,其中间体和残余物运用TG-DTG、IR和XRD技术进行了确证。采用Achar方程、Coats-Redfern方程、Kissinger方程、Flynn-Wall-Ozawa方程和Starink方程对非等温动力学数据进行了分析,得到了第3步热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解反应动力学方程,其热分解反应过程受F3(化学反应)机理控制,表观活化能为***-1,指前因子为2.57×1030s-1。

关键词：多金属氧酸盐环丙沙星热分解动力学 TG-DTA-DTG

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2-对亚氨基噻唑偶氮苯分光光度法测定银

冶金分析 2005年第5期25卷 61-63页

作者：徐斌陈才元徐中秋湖北师范学院化学与环境工程系湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002

研究了试剂2-对亚氨基噻唑偶氮苯的性质及其与银离子显色反应条件,建立了测定银离子新的分光光度法。实验结果表明,在pH 11.1~11.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂与银离子生成橙色的络合物,... 详细信息

研究了试剂2-对亚氨基噻唑偶氮苯的性质及其与银离子显色反应条件,建立了测定银离子新的分光光度法。实验结果表明,在pH 11.1~11.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,该试剂与银离子生成橙色的络合物,络合物的最大负吸收峰位于518.5 nm,组成比为1∶1,表观摩尔吸光系数为2.7×104,符合比尔定律的线性范围是0~2.4μg/mL。方法已成功用于照相胶片、废电镀液、电镀厂废水和铜精矿中银的测定,标准加入回收率为99%~103%,相对标准偏差为2.5%。

关键词： 2-对亚氨基噻唑偶氮苯银分光光度法

6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用

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冶金分析 2006年第2期26卷 47-49页

作者：陈才元徐鹏白爱民龚楚儒湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002 湖北师范学院化学与环境工程系

研究了铜与6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的显色反应。结果表明,在表面活性剂Triton X-100存在下,pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,铜(与BBTDAA形成1∶4红色络合物,络合物最大吸收波长为532 nm,表观摩尔吸光系数为1.68×***-1... 详细信息

研究了铜与6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的显色反应。结果表明,在表面活性剂Triton X-100存在下,pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,铜(与BBTDAA形成1∶4红色络合物,络合物最大吸收波长为532 nm,表观摩尔吸光系数为1.68×***-1,25 mL溶液中铜(量在0~10μg范围内遵循比尔定律。拟定的方法已用于铝合金中铜的测定,结果与认定值基本一致。

关键词： 6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯铜分光光度法

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地开石热分解过程及非等温动力学研究

Chinese Journal of Chemical Physics 2005年第4期18卷 619-624页

作者：方正东汪敦佳张传越湖北师范学院化学与环境工程系黄石435002

用傅利叶变换红外光谱仪研究了湖南晨溪地开石热分解前后的红外光谱,加热反应后原矿粉红外光谱在3620.73、3695.34cm-1处的地开石羟基伸缩振动吸收峰和在916.06、1009.33cm-1处的羟基弯曲振动吸收峰都消失,表明其质量失重为羟基脱水.在... 详细信息

用傅利叶变换红外光谱仪研究了湖南晨溪地开石热分解前后的红外光谱,加热反应后原矿粉红外光谱在3620.73、3695.34cm-1处的地开石羟基伸缩振动吸收峰和在916.06、1009.33cm-1处的羟基弯曲振动吸收峰都消失,表明其质量失重为羟基脱水.在298～1123K,用TG DTA综合分析仪研究了地开石在程序升温下的热分解行为.结果表明,在600～1000K,其质量损失为13.7%,与理论计算的脱水量相近.根据TG DTG曲线上的基础数据,联合运用积分法(Coats Redfern方程、HM方程、MKN方程)和微分法(Achar方程)对地开石脱水反应过程进行了非等温动力学研究,结果显示,地开石热分解反应的机理函数为F2,求得反应的动力学参数:反应级数为2.1,表观活化能为131.62kJ/mol,指前因子为108.3s-1.作为一种验证方法,使用Ozawa方程对不同升温速率TG曲线上相同分解率处的绝对温度进行线性回归分析,求出的表观活化能值为133.07kJ/mol,此值不仅与上述各种方法的表观活化能值相近,也与确定机理函数时的表观活化能值相近.说明实验求得的动力学参数在很大程度上是可靠的.

关键词：地开石热分解非等温动力学 TG—DTG 红外光谱

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薯蓣皂甙元的极谱催化波及其应用

分析化学 2005年第7期33卷 981-984页

作者：徐斌艾征湖北师范学院化学与环境工程系湖北师范学院化学与环境工程系黄石435002

采用线性扫描极谱技术,研究了薯蓣皂甙元(C27H42O3,简称皂素)的极谱催化波及应用。结果表明,在pH=5.3±0.5的BR缓冲溶液、0.1mol/LKCl和8×10-3mol/LH2O2的底液中,皂素产生极谱催化波,其一阶导数波的峰电位在-1.05V(***)处,峰电流与皂... 详细信息

采用线性扫描极谱技术,研究了薯蓣皂甙元(C27H42O3,简称皂素)的极谱催化波及应用。结果表明,在pH=5.3±0.5的BR缓冲溶液、0.1mol/LKCl和8×10-3mol/LH2O2的底液中,皂素产生极谱催化波,其一阶导数波的峰电位在-1.05V(***)处,峰电流与皂素浓度在1.0×10-8～8.0×10-8mol/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程:i′P=7.322×108c+3.919(μA/s),相关系数r=0.9984,检出限为1.0×10-8mol/L;该波为不可逆吸附、平行催化波。建立了测定皂素的新分析方法,并测定了黄姜中皂素的含量。

关键词：薯蓣皂甙元过氧化氢极谱催化波线性扫描极谱法

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硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

化学反应工程与工艺 2005年第6期21卷 566-570页

作者：杨水金刘伟湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002

以硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)掺杂聚苯胺(PAn)的H4SiW6Mo6O40／PAn为催化剂,对丁醛和乙二醇合成丁醛乙二醇缩醛进行了研究。考察了原料量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等对丁醛乙二醇缩醛产品收率的影响。实验表明:硅钨钼酸掺杂聚... 详细信息

以硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40)掺杂聚苯胺(PAn)的H4SiW6Mo6O40／PAn为催化剂,对丁醛和乙二醇合成丁醛乙二醇缩醛进行了研究。考察了原料量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等对丁醛乙二醇缩醛产品收率的影响。实验表明:硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):n(乙二醇)为1:1．25,催化剂用量为反应物料总质量0．8％．环己烷为带水剂,反应时间1．0 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛产品收率为70．3％。

关键词：丁醛乙二醇缩醛硅钨钼酸聚苯胺催化缩醛反应

H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛

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石油化工 2004年第3期33卷 212-215页

作者：杨水金余协卿湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实... 详细信息

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。

关键词：异丁醛-1 2-丙二醇缩醛硅钨酸聚苯胺催化剂缩醛反应

纳米TiO_2-MoO_3的制备及对甲基红的催化降解

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功能材料 2005年第7期36卷 1053-1055页

作者：余新武陶惠娟方涛湖北师范学院化学与环境工程系湖北黄石435002

介绍了掺杂不同比例MoO3的纳米TiO2纳米混合金属氧化物TiO2-MoO3的制备,用TEM、XRDI、R等技术TiO2-MoO3催化剂进行了表征。结果表明纳米TiO2-MoO3催化剂为锐钛矿型晶相,且TiO2-MoO3的紫外吸收比纯TiO2的紫外吸收强度大得多。研究了催化... 详细信息

介绍了掺杂不同比例MoO3的纳米TiO2纳米混合金属氧化物TiO2-MoO3的制备,用TEM、XRDI、R等技术TiO2-MoO3催化剂进行了表征。结果表明纳米TiO2-MoO3催化剂为锐钛矿型晶相,且TiO2-MoO3的紫外吸收比纯TiO2的紫外吸收强度大得多。研究了催化剂TiO2-MoO3对甲基红的紫外光催化降解。探讨了MoO3的掺杂比例,催化剂用量及不同时间对甲基红的紫外光催化脱色的影响。结果表明,在适宜的反应条件下,脱色率达89.264%。

关键词：纳米TiO2-MoO3 催化降解甲基红