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含有石墨烯阵列的SiC基陶瓷材料的制备与力学性能

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无机材料学报 2024年第3期39卷 267-273页

作者：孙川何鹏飞胡振峰王荣邢悦张志彬李竞龙万春磊梁秀兵军事科学院国防科技创新研究院北京100071 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084

碳化硅陶瓷是一种重要工程材料,但具有一定的脆性,这限制了其进一步应用。二维石墨烯具有诸多优良特性,可以作为第二相对碳化硅陶瓷材料进行性能改善。然而石墨烯在陶瓷基体中存在分散性较差等问题,难以发挥其对陶瓷基体的改性作用。为... 详细信息

碳化硅陶瓷是一种重要工程材料,但具有一定的脆性,这限制了其进一步应用。二维石墨烯具有诸多优良特性,可以作为第二相对碳化硅陶瓷材料进行性能改善。然而石墨烯在陶瓷基体中存在分散性较差等问题,难以发挥其对陶瓷基体的改性作用。为解决以上问题,本工作以陶瓷有机前驱体聚碳硅烷和工业可膨胀石墨为原料,通过前驱体–纳米插层技术制备了少层石墨烯纳米片(GNPs)的体积分数分别为1%、3%和5%的SiC/GNPs陶瓷基复合材料。GNPs在SiC陶瓷基体中呈阵列态平行排布,显示出极高的取向性;随着GNPs含量增加,阵列中GNPs的间距依次递减,表现出一定的微观组织拓扑可调节性;加入GNPs显著提高了SiC陶瓷的断裂韧性,当GNPs含量为3%时,样品的相对密度为98.5%,抗弯强度为445 MPa,断裂韧性达到最高值5.67 MPa·m^(1/2),相比纯SiC陶瓷提高了40%,由GNPs引发的裂纹偏转与桥连是主要的增韧机制。而进一步提高GNPs含量,断裂韧性下降至4.37 MPa·m^(1/2)。这种含有石墨烯阵列的复合材料可以用于新型“结构–功能一体化”SiC基陶瓷器件的设计与开发。

关键词：碳化硅石墨烯微观组织断裂韧性陶瓷增韧

微米级SiO_(2)中空微球的制备及自组装光子晶体的红外性能

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硅酸盐学报 2024年第6期52卷 1996-2002页

作者：吴文强李帅陈仕乐郎莹汪长安景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院江西景德镇333403 清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084

以聚苯乙烯(PS)为模板、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面改性剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,采用硬模板包裹法结合乙酸乙酯浸蚀的工艺,制备了微米级SiO_(2)中空微球,并进行垂直沉积自组装成微米级SiO_(2)中空微球光子晶体,研究了TEOS... 详细信息

以聚苯乙烯(PS)为模板、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面改性剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,采用硬模板包裹法结合乙酸乙酯浸蚀的工艺,制备了微米级SiO_(2)中空微球,并进行垂直沉积自组装成微米级SiO_(2)中空微球光子晶体,研究了TEOS含量、浸蚀条件对中空微球形貌的影响,以及垂直沉积自组装溶液浓度对微米级SiO_(2)中空微球光子晶体红外性能的影响。结果表明:随着TEOS含量的增加,SiO_(2)包覆层表面由疏松变得致密,进一步增加会生成次生SiO_(2)颗粒,导致均匀性变差;在60℃乙酸乙酯中浸蚀10 min时,微米级SiO_(2)中空微球分散性好、球形度高,直径达到1570 nm、壁厚达到65 nm;随着自组装溶液质量浓度的增大,微米级SiO_(2)中空微球的排列变得整齐、层数增多,红外反射率升高,在溶液质量浓度为0.005 g/m L时反射率最高为85%。微米级SiO_(2)中空微球光子晶体除实现红外辐射调控之外,还具有隔热性能好、比重小等优点,在航空航天飞行器的红外隐身涂层、建筑保温等领域具有重要的应用前景。

关键词：乙酸乙酯微米级二氧化硅中空微球光子晶体红外发射率

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ZnO多孔陶瓷的近净尺寸制备及机理

硅酸盐学报 2024年第9期52卷 2950-2958页

作者：夏尊戎烨东李昊董晔于洪波王修慧杨金龙大连交通大学材料科学与工程学院辽宁省教育厅无机超细粉体制备及应用重点实验室清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室

多孔陶瓷在烧结过程中会伴随着显著的收缩，导致变形或开裂，实现多孔陶瓷的近净尺寸制备是该领域新的发展方向。本研究以氧化锌与球形锌粉为原料采用干压成型工艺制备氧化锌多孔陶瓷，该过程不使用任何有机造孔剂，材料内部的气孔来自... 详细信息

多孔陶瓷在烧结过程中会伴随着显著的收缩，导致变形或开裂，实现多孔陶瓷的近净尺寸制备是该领域新的发展方向。本研究以氧化锌与球形锌粉为原料采用干压成型工艺制备氧化锌多孔陶瓷，该过程不使用任何有机造孔剂，材料内部的气孔来自锌与氧之间的Kirkendall效应。由于锌、氧原子扩散速率的差异，锌颗粒氧化空心化产生的膨胀有效地抵消了整个烧结过程中产生的收缩，得到了近净尺寸的氧化锌多孔陶瓷。研究了金属锌粉的添加量以及颗粒尺寸对材料性能以及微观结构的影响。结果表明：多孔陶瓷的烧结线收缩率强烈依赖于金属锌粉的颗粒尺寸，当金属锌粉[50%(体积分数)]的颗粒尺寸为10μm时，多孔陶瓷的烧结线收缩率仅为–0.36%。

关键词：多孔陶瓷氧化锌 Kirkendall效应氧化空心化收缩率

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BaTiO_(3)基超薄层BME MLCC的可靠性机理

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物理化学学报 2024年第1期40卷 32-41页

作者：朱超琼蔡子明冯培忠张伟晨惠可臻曹秀华付振晓王晓慧中国矿业大学材料与物理学院江苏徐州221116 清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084 风华高新科技股份有限公司新型电子元器件关键材料与工艺国家重点实验室广东肇庆526000

多层陶瓷电容器(Multilayer ceramic capacitors,MLCC)作为市场占有率最高的无源电子元器件,是基础电子元件产业中需要突破关键技术的重点产品之一,在汽车电子、5G通讯、电网调频、航空航天等领域有广泛的应用。在小型化、薄层化发展趋... 详细信息

多层陶瓷电容器(Multilayer ceramic capacitors,MLCC)作为市场占有率最高的无源电子元器件,是基础电子元件产业中需要突破关键技术的重点产品之一,在汽车电子、5G通讯、电网调频、航空航天等领域有广泛的应用。在小型化、薄层化发展趋势下,MLCC的介质层厚度不断降低,单层介质在相同电压下的电场显著增大,尤其是中高压超薄层MLCC。因此,MLCC的可靠性愈发成为一项关键的产品质量指标。本文结合加速老化测试、高温阻抗谱、漏电流测试,系统研究超薄层MLCC的劣化机理,揭示抑制氧空位的迁移与富集是保证超薄层MLCC可靠性的重中之重。为此,应减小介质层内部的氧空位浓度,增大其迁移所需的激活能,提高界面肖特基势垒,从而提升超薄层MLCC的可靠性。本文的研究成果为超薄层MLCC介质材料的设计提供了有力指导。

关键词：钛酸钡多层陶瓷电容器可靠性加速老化氧空位

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利用空心微球制备超轻泡沫玻璃及其性能研究

材料导报 2024年第4期38卷 115-119页

作者：渠亚男谢永江仲新华杨金龙中国铁道科学研究院集团有限公司铁道建筑研究所北京100081 清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084

本工作研究了一种利用空心微球制备超轻泡沫玻璃的新方法,以废玻璃粉为主要原材料制备高气孔率的空心微球,研究了空心微球的发泡过程和发泡机理,利用空心微球发泡法制备出了超轻质泡沫玻璃。结果表明:空心微球气孔率高,发泡过程可控,可... 详细信息

本工作研究了一种利用空心微球制备超轻泡沫玻璃的新方法,以废玻璃粉为主要原材料制备高气孔率的空心微球,研究了空心微球的发泡过程和发泡机理,利用空心微球发泡法制备出了超轻质泡沫玻璃。结果表明:空心微球气孔率高,发泡过程可控,可以制备气孔尺寸均匀、高气孔率的泡沫玻璃。随着玻璃粉粒径的减小,空心微球的体积膨胀率逐渐增加,当玻璃粉D50为4.3μm时,空心微球的最大体积膨胀率约为280%。随着烧结温度的升高,泡沫玻璃的容重降低,气孔率增加,泡沫玻璃中析晶增多,主要晶相包括SiO2(石英)、SiO2(鳞石英)和Na_(2)Ca_(3)Si_(6)O_(16)(失透石)。当烧结温度为725~800℃时,可以制备气孔率大于95%的超轻泡沫玻璃。本工作提出的空心微球发泡法对制备无机多孔材料具有较为广泛的适用性。

关键词：空心微球超轻泡沫玻璃发泡过程发泡机理高气孔率

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熔融沉积方法增材制造锆钛酸铅压电陶瓷

硅酸盐学报 2024年第6期52卷 1953-1961页

作者：刘月明董浩霖刘鹏杨现锋赵巍谢志鹏长沙理工大学材料科学与工程学院长沙410114 天津城建大学材料科学与工程学院天津300384 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100083

采用基于螺杆挤出的熔融沉积成型方法结合两步脱脂工艺增材制造了PZT压电陶瓷,研究了固相含量对耗材流变性质、密度和收缩率的影响,以87%(质量分数)耗材为主,观察了显微形貌并测试了电学性能。结果表明,制备的高固相低黏度打印混合料呈... 详细信息

采用基于螺杆挤出的熔融沉积成型方法结合两步脱脂工艺增材制造了PZT压电陶瓷,研究了固相含量对耗材流变性质、密度和收缩率的影响,以87%(质量分数)耗材为主,观察了显微形貌并测试了电学性能。结果表明,制备的高固相低黏度打印混合料呈现典型的剪切变稀流变学性质,具有优异的打印性能,成功打印了壁厚1 mm的环形阵列、阵元间距为0.25 mm的矩形阵列和30°倾角的环形薄壁生坯样品,且PZT陶瓷样品层间结合良好,成功制备了无支撑球壳结构的PZT陶瓷样品。随着固相含量的增加,PZT陶瓷的密度随之升高,固相含量为87%时,PZT陶瓷的密度为7.82 g/cm^(3),压电常数d_(33)达到316pC/N,为制备复杂结构的PZT压电陶瓷提供了新的思路。

关键词： 3D打印锆钛酸铅熔融沉积成型压电陶瓷

通过碳点从共价三嗪框架中提取光生空穴用于光合作用产过氧化氢

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第7期62卷 178-189页

作者：任卫杰李宁常青武杰杨金龙胡胜亮康振辉中北大学煤与煤层气共采全国重点实验室山西太原030051 煤与煤层气共采全国重点实验室山西晋城048012 清华大学新型陶瓷与精细加工国家重点实验室北京100084 苏州大学功能纳米与软材料研究所江苏苏州215123

过氧化氢(H_(2)O_(2))是一种多功能氧化剂,利用地球上丰富的水和氧合成过氧化氢是解决能源危机和环境修复的一种有前景的方法.共价三嗪框架(CTFs)因具有独特的稳定结构以及π共轭sp^(2)碳结构上功能基团的高可设计性,其作为光催化剂而... 详细信息

过氧化氢(H_(2)O_(2))是一种多功能氧化剂,利用地球上丰富的水和氧合成过氧化氢是解决能源危机和环境修复的一种有前景的方法.共价三嗪框架(CTFs)因具有独特的稳定结构以及π共轭sp^(2)碳结构上功能基团的高可设计性,其作为光催化剂而备受关注.然而,由于共轭键的可逆性较差,极大地影响了电荷的分离和转移.为了提高载流子分离效率,目前的策略主要为开发高结晶结构或在CTFs骨架中加入具有不同电离势和电子亲和力的供电子和接受电子单元,但催化性能和太阳能化学转化(SCC)效率仍然低于预期.碳点(CDs)具有类分子特性,可以通过表面接触或结合改变材料的微观结构和物理性能,起到调控光生电荷行为的作用.因而,本文把CDs引入到CTFs分子中,使其充当电荷分离器,提升光生载流子的利用效率.本文提出一种可扩展的方法,使1,4-二氰苯(DCB)、CDs和碱金属盐在溶液中发生选择性吸附反应,去除溶剂后制备出预混物,然后再以CF_(3)SO_(3)H为催化剂,在空气氛围内直接加热预混物至250℃并反应8 h,获得具有高结晶CTFs与CDs的复合光催化剂(CDs@CTFs).透射电镜、X射线光电子能谱(XPS)等结果证明了CDs引入到CTFs插层中.粉末X射线衍射结果表明,适量的CDs可以提高CTFs的结晶度.紫外-可见吸收谱表明CDs的引入扩大了可见光的吸收范围.Zeta电位、光致发光光谱等结果表明,二价和多价阳离子同时与两个或两个以上的CDs相互作用,导致其溶胶溶液的不稳定性和表面电子态的改变,影响了光催化剂性能.XPS、红外光谱、热重分析(TGA)等表征结果表明CDs表面羧基的H+离子可能被碱金属离子取代,从而调节表面电荷分布,促进电荷分离和转移.电荷牺牲实验、原位漫反射红外傅立叶变换光谱和电子顺磁共振谱测试结果表明,CDs@CTFs可以实现氧还原反应和水氧化反应双通道产H_(2)O_(2).通过使用已知的电子受体和电子供体来识别CDs和CTFs之间的电荷转移过程,并结合对空穴传输层器件的暗I-V曲线测试结果,揭示了CDs具有空穴存储功能.所制光催化剂的H_(2)O_(2)产率为2464μmolh^(-1)g^(-1),全光谱光化学转化效率为0.9%,500 nm的表观量子产率为13%,超过了目前报道的大多数光催化剂.结合理论分析结果表明,CDs可以作为空穴提取剂有效地驱动激子解离,并为水氧化反应提供活性位点;研究发现碱金属离子在合成过程中与CDs表面的羧酸基团相互作用,增强对CTFs的空穴提取能力,加速光催化生成H_(2)O_(2).此外,所制光催化剂在自然阳光下可连续工作产H_(2)O_(2),且光催化性能经过100 d循环使用仍表现出高的稳定性.综上所述,本文开发了一种简便且可扩展的方法,将CDs引入到CTFs中,以实现高效的光催化产H_(2)O_(2).CDs通过其界面产生的内电场从CTFs中提取光生空穴,并在CTFs上充当空穴存储层.此外,碱金属离子能显著调节内部电场强度,使CDs@CTFs具有更显著的光催化性能.本工作揭示了一种新的设计策略来调控有机共轭聚合物中的载流子分离和迁移.

关键词：共价三嗪框架碳点过氧化氢光合作用光催化过程水氧化反应光催化剂

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3D打印陶瓷坯体热脱脂机理与工艺研究进展

硅酸盐通报 2024年第10期 3772-3786+3797页

作者：罗煌阳杨现锋刘子玉刘鹏徐协文谢志鹏长沙理工大学材料科学与工程学院清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室

采用3D打印成型技术制备先进陶瓷往往需要添加大量有机粘结剂，陶瓷坯体中的有机粘结剂主要通过热脱脂工艺排出，故热脱脂工艺对3D打印的素坯质量具有重要影响，是实现高质量先进陶瓷制备和应用的关键。本文综述了具有代表性的3D打印陶... 详细信息

采用3D打印成型技术制备先进陶瓷往往需要添加大量有机粘结剂，陶瓷坯体中的有机粘结剂主要通过热脱脂工艺排出，故热脱脂工艺对3D打印的素坯质量具有重要影响，是实现高质量先进陶瓷制备和应用的关键。本文综述了具有代表性的3D打印陶瓷坯体中热脱脂的理论和实践问题。从有机粘结剂的组成和作用出发，比较了不同分子量有机粘结剂的受热排除方式；讨论了有机粘结剂与陶瓷颗粒表面间的相互作用及脱脂气氛对有机粘结剂热裂解的影响；描述了热脱脂过程的三个阶段及坯体结构的变化；分析了热脱脂过程中三种主要的传质途径：液相在毛细管力作用下的迁移，气相在液相中的扩散和气相在气孔中的扩散或渗透；归纳了在热脱脂过程及此前的工艺步骤中可能导致开裂或变形等缺陷的原因，并提出了相应的控制措施。

关键词： 3D打印成型热脱脂粘结剂热裂解脱脂机制缺陷

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吉州窑绿釉的无铅化复现与呈色调控

硅酸盐通报 2024年第9期43卷 3407-3416页

作者：温梦涛张效华岳振星陕西科技大学材料科学与工程学院西安710021 清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084

吉州窑作为宋代南方八大民窑之一,因绚丽的釉色而闻名于世。本文采用景德镇地区的传统陶瓷原料,以CuO为着色剂成功实现了吉州窑绿釉的无铅化制备,研究了CuO含量对铜釉色彩特性的影响。结果表明:随着CuO含量的增加,釉层粘度逐渐降低,釉... 详细信息

吉州窑作为宋代南方八大民窑之一,因绚丽的釉色而闻名于世。本文采用景德镇地区的传统陶瓷原料,以CuO为着色剂成功实现了吉州窑绿釉的无铅化制备,研究了CuO含量对铜釉色彩特性的影响。结果表明:随着CuO含量的增加,釉层粘度逐渐降低,釉面依次呈现淡青色、青绿色、绿色、墨绿色、蓝色。Cu^(2+)的呈色主要以绿色为主,但高浓度的Cu^(2+)作为玻璃改性剂破坏了SiO_(2)网络,增加了非桥氧的数量和Cu^(2+)周围氧离子的密度,此时Cu^(2+)的呈色主要为蓝色。掺入CuO后,样品均存在圆形和蠕虫状两种相分离结构。当CuO含量较高时,圆形相分离结构尺寸较小满足瑞利散射,产生蓝色乳光,加深釉面呈色;当CuO含量较低时,圆形相分离结构尺寸较大满足米氏散射,产生白色乳光。吉州窑无铅绿釉的呈色机制是铜离子价态和相分离结构协同耦合作用的结果。

关键词：吉州窑无铅绿釉 CuO 相分离结构离子配位呈色机制