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基于原位交联增容策略的增强PLA/NR共混物界面相容性和发泡性能研究

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陕西科技大学学报 2025年第1期43卷 73-80,100页

作者：王广静邵亮苏晨阳马春燕姬占有陕西科技大学化学与化工学院中国轻工业轻化工助剂重点实验室陕西西安710021

聚乳酸(PLA)是目前最具发展潜力的生物材料之一,但其韧性差,极大的限制了在塑料领域的发展与应用.已有研究发现天然橡胶(NR)的引入可以改善其韧性差的缺陷,但二者为不相容体系,发泡性能差.因此,本文基于原位交联增容原理,采用1,4-双(叔... 详细信息

聚乳酸(PLA)是目前最具发展潜力的生物材料之一,但其韧性差,极大的限制了在塑料领域的发展与应用.已有研究发现天然橡胶(NR)的引入可以改善其韧性差的缺陷,但二者为不相容体系,发泡性能差.因此,本文基于原位交联增容原理,采用1,4-双(叔丁基过氧异丙基)苯(BIPB)增强PLA和NR的界面相容性,并以超临界二氧化碳(scCO_(2))发泡技术制备了PLA/NR复合发泡材料.探究了不同BIPB含量对复合材料界面相容性、韧性及复合材料发泡行为的影响.结果表明,BIPB的引入显著增强了PLA/NR复合材料的相容性、韧性及发泡性能.当BIPB含量为0.25 phr时,PLA/NR复合材料的断裂伸长率从原来的25.75%增加到35.24%,提升了1.37倍;表观密度从初始的0.565 g·cm^(-3)下降至0.373 g·cm^(-3);平均泡孔尺寸从7.5μm下降至5.0μm.

关键词：聚乳酸天然橡胶 1,4-双(叔丁基过氧异丙基)苯超临界发泡相容性

CO_2重整CH_4纳米ZrO_2负载Ni催化剂的研究(Ⅱ)──催化剂组成与反应条件对催化剂性能的影响

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高等学校化学学报 2002年第11期23卷 2106-2111页

作者：魏俊梅徐柏庆孙科强李晋鲁朱起明清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室北京100084

研究了粒径为 1 5～ 1 8nm的纳米 Zr O2 -AS负载 Ni催化剂对 CO2 重整 CH4制合成气的催化性能 ,结果表明 ,Ni/Zr O2 -AS催化剂对重整反应的超常稳定催化作用不受 Ni含量的影响 ,但当 Ni质量分数低于1 0 %时 ,催化剂活性随 Ni含量增加而... 详细信息

研究了粒径为 1 5～ 1 8nm的纳米 Zr O2 -AS负载 Ni催化剂对 CO2 重整 CH4制合成气的催化性能 ,结果表明 ,Ni/Zr O2 -AS催化剂对重整反应的超常稳定催化作用不受 Ni含量的影响 ,但当 Ni质量分数低于1 0 %时 ,催化剂活性随 Ni含量增加而显著上升 ,此后 ,CH4和 CO2 的转化逐渐接近其热力学平衡值 .高空速虽然降低了反应物的转化率 ,但可得到更高的时空产率 .各种表征数据揭示 ,Ni/Zr O2 在结构上有别于传统的负载型催化剂 ,可看成是由尺寸相当 ( 1 0～ 2 0 nm)的纳米金属 Ni和纳米 Zr O2 形成的纳米复合物催化剂 .

关键词： CO2 CH4 催化剂组成反应条件镍二氧化碳甲烷合成气纳米ZrO2 纳米复合物催化重整载体催化性能

Mo/La-Co-O催化剂上甲烷选择氧化制甲醇反应

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催化学报 2003年第4期24卷 305-311页

作者：张昕贺德华张启俭叶青徐柏庆朱起明清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室北京100084

制备了一系列Mo/La Co O催化剂 ,考察了催化剂对甲烷选择氧化制甲醇反应的催化性能 ,并用BET ,XRD ,LRS ,H2 TPR和XPS等技术研究了催化剂的结构和性质 .结果表明 ,在n(CH4 ) ∶n(O2 ) ∶n(N2 ) =10∶1∶1,SV =14 4L/ (g·h) ,p =4 2... 详细信息

制备了一系列Mo/La Co O催化剂 ,考察了催化剂对甲烷选择氧化制甲醇反应的催化性能 ,并用BET ,XRD ,LRS ,H2 TPR和XPS等技术研究了催化剂的结构和性质 .结果表明 ,在n(CH4 ) ∶n(O2 ) ∶n(N2 ) =10∶1∶1,SV =14 4L/ (g·h) ,p =4 2MPa和θ =4 2 0℃的反应条件下 ,7%Mo/La Co O催化剂表现出较好的催化性能 ,甲醇选择性为 6 0 % ,甲醇收率为 6 7% .Mo负载于La Co O上以后 ,Mo O物种以无定形的状态存在于La Co O表面 ,并与La Co O发生相互作用 .Mo的负载量影响Mo O物种的结构及催化剂的性质 .催化剂的还原性和表面O-/O2 -比影响催化剂上甲烷选择氧化制甲醇反应的性能 .

关键词： Mo/La-Co-O催化剂甲烷选择氧化甲醇氧化钼氧化镧氧化钴

环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Beckmann重排反应 Ⅴ.活化焙烧温度对B_2O_3/ZrO_2催化剂的影响

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催化学报 2002年第6期23卷 507-512页

作者：尹双凤徐柏庆清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室北京100084

采用BET ,XRD ,TG DTA ,FT IR ,XPS和NH3 TPD等分析手段 ,研究了活化焙烧温度 (5 0 0～ 80 0℃ )对B2 O3 /ZrO2 催化剂织构 /结构、表面性质和环己酮肟气相重排反应的影响 .催化剂活化焙烧温度升高促进了ZrO2 向单斜晶相转化 ,同时活... 详细信息

采用BET ,XRD ,TG DTA ,FT IR ,XPS和NH3 TPD等分析手段 ,研究了活化焙烧温度 (5 0 0～ 80 0℃ )对B2 O3 /ZrO2 催化剂织构 /结构、表面性质和环己酮肟气相重排反应的影响 .催化剂活化焙烧温度升高促进了ZrO2 向单斜晶相转化 ,同时活性组分氧化硼由以BO4为主要结构单元的物种转变为以BO3 为基本结构单元的B2 O3 ,导致催化剂比表面积、孔体积以及表面酸量减小 ,ZrO2 与B2 O3 之间的相互作用减弱 .70 0℃活化焙烧的催化剂表面拥有最大比例的中强酸中心 ,而且Beckmann反应的活性稳定性最高 .这些结果表明 ,活化焙烧温度对B2 O3 /ZrO2 催化剂上气相重排反应的影响主要是通过改变催化剂中B原子的配位状态和表面酸性实现的 .

关键词：改性催化剂 Beckmann重排活化焙烧温度 B2O3/ZrO2催化剂氧化硼氧化锆环己酮肟己内酰胺贝克曼重排反应固体酸

钛硅分子筛在环己酮肟气相贝克曼重排反应中的失活

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催化学报 2003年第12期24卷 889-894页

作者：尹双凤徐柏庆清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室北京100084

对比了不同孔径的钛硅分子筛催化剂Ti MCM 4 1 (Si/Ti摩尔比 =2 7)和TS 1 (Si/Ti摩尔比 =2 5 )对环己酮肟气相贝克曼重排反应的催化性能 ,分析了它们在重排反应中的积碳量和孔体积的变化 .结果表明 ,这些钛硅分子筛催化剂的失活主要是... 详细信息

对比了不同孔径的钛硅分子筛催化剂Ti MCM 4 1 (Si/Ti摩尔比 =2 7)和TS 1 (Si/Ti摩尔比 =2 5 )对环己酮肟气相贝克曼重排反应的催化性能 ,分析了它们在重排反应中的积碳量和孔体积的变化 .结果表明 ,这些钛硅分子筛催化剂的失活主要是由积碳引起的 ,且积碳速率受催化剂孔径的制约 .在重排反应过程中 ,TS 1催化剂微孔孔道内的积碳量随反应时间线性增加 ,微孔体积随反应时间线性下降 ;而二次孔内的积碳量随反应时间呈指数增加。

关键词：贝克曼重排反应 TS-1分子筛 Ti-MCM-41分子筛失活积碳环己酮肟己内酰胺

碱液回流老化ZrO(OH)_2制备纳米晶ZrO_2的影响因素

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化学学报 2003年第6期61卷 869-877页

作者：尹双凤李莉王恒秀徐柏庆清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室北京100084

通过考察回流老化所用的碱液 (NH4OH ,NaOH和KOH)介质和容器材质 (玻璃和Teflon)对ZrO(OH) 2 凝胶及其焙烧产物ZrO2 的织构 /结构和热稳定性的影响 ,研究了杂质元素掺杂和凝胶溶解 -再沉淀等因素在形成高表面积纳米晶ZrO(OH) 2 /ZrO2 ... 详细信息

通过考察回流老化所用的碱液 (NH4OH ,NaOH和KOH)介质和容器材质 (玻璃和Teflon)对ZrO(OH) 2 凝胶及其焙烧产物ZrO2 的织构 /结构和热稳定性的影响 ,研究了杂质元素掺杂和凝胶溶解 -再沉淀等因素在形成高表面积纳米晶ZrO(OH) 2 /ZrO2 过程中的作用 .在Teflon容器中 ,以NH4OH为介质 (pH =11.5 )的回流老化对ZrO(OH) 2 /ZrO2 的性质无明显影响 .而使用玻璃容器则可显著提高ZrO(OH) 2 /ZrO2 的表面积、孔容和抗烧结性质 ,并在 80 0℃获得小晶粒 (5～ 7nm)四方晶相ZrO2 纳米晶材料 ;在DTA曲线上ZrO(OH) 2 转变成ZrO2 晶体的温度由回流老化前的 463℃提高到 810～ 840℃ .在以KOH和NaOH为介质 (pH =13 )的实验中 ,使用玻璃容器得到与以NH4OH为介质时相类似的结果 ;但在Teflon容器中只形成低表面积和较大尺寸 (约 2 0nm)以单斜相为主的混合晶相ZrO(OH) 2 ,其在 80 0℃焙烧后形成大晶粒 (3 5nm)单斜相ZrO2 .样品的元素分析结果清楚地揭示出使用玻璃容器时有SiO2 从器壁溶解掺杂进入ZrO(OH) 2 凝胶 .样品的表面积和孔容与杂质Si4+ 含量之间有顺变关系 ,表明Si4+ 掺杂是形成高表面积和大孔容ZrO(OH) 2 /ZrO2 、提高ZrO2 晶化温度以及稳定小晶粒四方晶相ZrO2 的最主要因素 .在不发生Si4+ 掺杂前提下 ,K+ 和Na+ 的?

关键词：碱液回流老化 ZrO(OH)2 制备纳米晶 ZrO2 水凝胶二氧化锆

纳米二氧化锆催化剂上一氧化碳加氢合成异丁烯

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催化学报 2002年第2期23卷 185-190页

作者：李映伟贺德华袁余斌程振兴朱起明清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室北京100084

考察了纳米ZrO2 的制备方法及Al2 O3 和KOH助剂的添加对ZrO2 催化CO加氢合成异丁烯反应的影响 .纳米ZrO2 的制备方法对ZrO2 的物理性质和催化性能有较大的影响 .用超临界流体干燥法干燥并在流动N2 气氛中焙烧制得的ZrO2 催化剂对异丁烯... 详细信息

考察了纳米ZrO2 的制备方法及Al2 O3 和KOH助剂的添加对ZrO2 催化CO加氢合成异丁烯反应的影响 .纳米ZrO2 的制备方法对ZrO2 的物理性质和催化性能有较大的影响 .用超临界流体干燥法干燥并在流动N2 气氛中焙烧制得的ZrO2 催化剂对异丁烯具有较高的选择性 .Al2 O3 和KOH助剂表现出非常优良的助剂效应 ,在大幅度提高催化剂对i C4烃选择性的同时保持了和ZrO2 同样高的催化活性 .催化剂的酸碱性表征结果表明 ,酸碱性对催化剂的催化性能影响很大。

关键词：纳米催化剂二氧化锆一氧化碳加氢异构合成异丁烯碱性助剂酸性催化性能

B_2O_3/ZrO_2催化剂在气相环己酮肟重排反应中的稳定性和再生性能

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催化学报 2001年第5期22卷 494-496页

作者：尹双凤徐柏庆朱起明清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室北京100084

Zirconia with high surface area (247 m 2/g) obtained by digesting sol gel of hydrous zirconia was used as a carrier of the B 2O 3/ZrO 2 catalyst for the gas phase Beckmann rearrangement of cyclohexanone oxime to form caprolactam. Effects of boria loading and activation calcination temperature on the catalyst performance were investigated. The optimization of the boria loading and the calcination temperature leads to a highly stable and regenerable B 2O 3/ZrO 2 catalyst for the rearrangement reaction. When the boria loading is 26 9% and the catalyst is calcined at 600 ℃, the B 2O 3/ZrO 2 shows the best performance, and it has been one of the best solid catalysts for the gas phase Beckmann rearrangement so far.

关键词：氧化氧化锆环己酮肟贝克曼重排反应己内酰胺催化剂稳定性再生催化性能

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甲烷气相均相选择氧化合成甲醇

石油化工 2003年第3期32卷 195-199页

作者：张昕贺德华张启俭朱起明清华大学化学系一碳化学与化工国家重点实验室北京100084

在特殊设计的不同尺寸的微型反应器和模试反应器中考察了反应温度、气体流速、压力、CH4/O2体积比、反应器恒温段长度以及运行时间等因素对CH4气相均相选择氧化合成CH3OH的影响。结果表明:430～470℃、较高的反应压力、较高的V(CH4)/V(O... 详细信息

在特殊设计的不同尺寸的微型反应器和模试反应器中考察了反应温度、气体流速、压力、CH4/O2体积比、反应器恒温段长度以及运行时间等因素对CH4气相均相选择氧化合成CH3OH的影响。结果表明:430～470℃、较高的反应压力、较高的V(CH4)/V(O2),较大的反应气体流量的条件下,甲烷转化率为10%～13%,甲醇选择性为55%～65%,收率为7%～8%。反应尾气中还含有相当量的CO和H2,CO2选择性可以被控制在较低水平(≤5%)。提出了以管道天然气为原料一次通过直接氧化法合成CH3OH的新构想。

关键词：甲烷合成甲醇选择氧化气相均相反应一次通过法