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μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

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食品与发酵工业 2024年

作者：彭汝林殷卓均刘媛媛龙美辰唐俗曾婷张文龙朱雨田深圳市计量质量检测研究院

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry，GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化，经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column，HIGC)分离，以三重四极杆-串联质谱仪检测分析，基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.002 00～0.400 mg/kg范围，其线性相关系数R均大于0.995，对于0.500 g样品的106种农药的检出限范围为(5.84×10-6)～(2.81×10-3)mg/kg，定量限范围为(1.95×10-5)～(9.36×10-3)mg/kg，且低、中、高3个浓度添加水平的回收率在72％～109％之间，相对标准偏差(relative standard deviations，RSDs)在0.73％～10％之间。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点，适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

关键词： μ-QuEChERS 超高惰性气相色谱柱气相色谱-三重四极杆串联质谱仪桃胶农药残留

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法测定豇豆制品中69种农药的残留量

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理化检验-化学分册 2023年

作者：曾婷刘家新彭汝林卓程梆唐俗朱雨田深圳市计量质量检测研究院

豇豆因其生长习性和种植环境的特殊性，易发生农药残留问题，而生产、加工成酸豆角和干豆角制品时也会引入农药，进一步增加了豇豆制品的潜在食品安全风险，但是豇豆制品中农药残留检测方法的研究比较缺乏，因此提出了题示方法。将酸豆... 详细信息

豇豆因其生长习性和种植环境的特殊性，易发生农药残留问题，而生产、加工成酸豆角和干豆角制品时也会引入农药，进一步增加了豇豆制品的潜在食品安全风险，但是豇豆制品中农药残留检测方法的研究比较缺乏，因此提出了题示方法。将酸豆角、干豆角样品粉碎后，分取10 g酸豆角样品(分取5g干豆角样品，加入5 mL水)，加入10 mL乙腈，涡旋提取2 min。加入1颗陶瓷均质子和一个含4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠的QuEChERS萃取盐包，涡旋提取2 min，离心2 min。将上清液置于含900 mg无水硫酸镁、150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和15 mg石墨化碳黑(GCB)的QuEChERS净化管中，涡旋1 min，离心2 min。分取适量上清液，过0.22 μm有机滤膜，滤液用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析；取1 mL上清液，于40℃氮吹至近干，加入1 mL丙酮，涡旋30 s，过0.22 μm有机滤膜，滤液用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。在GC-MS/MS分析中，41种农药在Thermo TG-5SILMS色谱柱上以程序升温条件分离，以电子轰击离子(EI)源电离，多反应监测(MRM)模式检测，基质匹配法定量；在LC-MS/MS分析中，28种农药在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上用不同体积比的含0.01%(体积分数，下同)甲酸的5 mol/L乙酸铵溶液和含0.01%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离，以电喷雾离子(ESI+)源电离，MRM模式检测，基质匹配法定量。结果显示，各农药的质量浓度分别在0.010～0.400 mg/L内(GC-MS/MS)和0.005～0.150 mg/L内(LC-MS/MS)和峰面积呈线性关系，相关系数均大于0.9980，测定下限(10S/N)为0.01mg/kg。按标准加入法进行回收试验，回收率为70.6%～117%，测定值的相对标准偏差(n=6)为0.45%～7.0%；方法用于48批酸豆角和干豆角样品的分析，阳性样品检出率高达81%，检出的农药多达57种。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱法液相色谱-串联质谱法农药酸豆角干豆角

基于TGA-GC/MS结合化学计量学在食醋品牌鉴别中的应用

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食品与发酵工业 2023年第15期49卷 257-261页

作者：林长虹吴世玉蓝勇波古丽君洪佳瑞郑彦婕深圳市计量质量检测研究院广东深圳518000

该文采用热重分析(thermogravimetry analysis,TGA)-气相色谱质谱联用(gas chromatography/mass spectrometry,GC/MS)技术结合化学计量学分析软件,建立了各品牌食醋的线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)模型。研究建立了TGA-GC/MS联机实验方法,采集5个品牌共103组食醋样本的TGA和GC/MS数据,形成了TGA-GC/MS多谱特征值组合,后经T-test处理、主成分分析(principal component analysis,PCA)及PCA特征提取,选择LDA模型进行建模分析。结果显示,该模型5个单一品牌和其他品牌之间区分正确识别率为:东湖87.63%、恒顺80.41%、宁化府96.91%、紫林80.41%、金山寺87.63%,5个品牌相互之间区分正确识别率为80.00%,聚类分堆和区分效果良好,各品牌食醋正确识别率较高,在食醋品牌鉴别中具有良好的应用前景。

关键词：食醋热重分析气相质谱质谱联用技术主成分分析线性判别分析

有机相进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的含量

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理化检验（化学分册） 2023年第9期59卷 1105-1110页

作者：李锦才陈晓燕陈树娣李胜徐董育吴蓝洁深圳市计量质量检测研究院深圳518131

为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质... 详细信息

为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响。试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围:蒸气压(20℃)0.032~0.287kPa,密度(20℃)0.798~0.881g·mL^(-1),运动黏度(20℃)2.47~15.8mm2·s^(-1)。当待测溶液的运动黏度(20℃)小于6.35mm2·s^(-1)时,工作曲线的相关系数大于0.9995,以ICP溶剂为稀释剂,当植物油脂与稀释剂的稀释比例为1∶4(质量比)时,方法检出限较低。在聚二甲基硅氧烷的提取过程中,不论塑料离心管是否经过加热处理均会使提取液中的待测物质含量有着不同程度的增加,玻璃材质的比色管则无影响。优化的试验条件如下:取4g样品置于50mL玻璃比色管中,加入ICP溶剂至总质量为20g,混匀,于70℃超声提取2h,再加入15mL 1.37mol·L^(-1)盐酸溶液充分混匀,静置分层,取上清液置于玻璃比色管中,采用ICP-AES测定其中聚二甲基硅氧烷的含量。结果表明,通过加入适量的空白植物油脂的基质匹配法有效校正了样品基质对测定结果的干扰,聚二甲基硅氧烷的质量分数在0.500~10.0mg·kg^(-1)内与对应的硅元素发射强度呈线性关系,检出限为0.30mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~3.4%。采用本法与GB 5009.254-2016第二法火焰原子吸收光谱法测定同一实际加标样品,两种方法所得测定结果一致。

关键词：植物油脂电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 基质匹配容器材质聚二甲基硅氧烷

自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量

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理化检验（化学分册） 2023年第12期59卷 1365-1373页

作者：刘奕雄张凯旋朱雨田李意冯玉桢袁定帅赵博扬杜业刚深圳市计量质量检测研究院深圳518109

提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与1... 详细信息

提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与10 mL乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液混匀,加入0.05 mL混合内标溶液(其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L^(-1),氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100μg·L^(-1))。上述溶液用0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液调节至pH 4,过HLB固相萃取柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),以2 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,用1.00 mL 20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,经0.22μm滤膜过滤。滤液采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱分离,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。结果表明,氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200~20.0μg·L^(-1),测定下限为5.0 ng·L^(-1);其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00~100μg·L^(-1),测定下限为25 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。

关键词：暂养水超高效液相色谱-串联质谱法抗生素孔雀石绿

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油菜薹中啶虫脒残留质控样品的制备与评价

中国油料作物学报 2024年第2期46卷 437-442页

作者：蓝勇波林长虹江培淳伍聪黄惠徐舒然蔡诗敏林墉郑彦婕深圳市计量质量检测研究院广东深圳518131

为保障油菜薹中啶虫脒农药残留快速检测结果的准确性和可靠性,建立油菜薹中啶虫脒质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标、真空冷冻干燥的方法制备冻干质控样品。采用液相色谱质谱串联的检测方法对质控样品中的啶虫脒含量进行测定... 详细信息

为保障油菜薹中啶虫脒农药残留快速检测结果的准确性和可靠性,建立油菜薹中啶虫脒质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标、真空冷冻干燥的方法制备冻干质控样品。采用液相色谱质谱串联的检测方法对质控样品中的啶虫脒含量进行测定,通过随机抽样检验以评估样品的均匀性,通过观察质控样品在一个月内啶虫脒含量变化以评估样品的稳定性。该方法制备的油菜薹中啶虫脒农药残留质控样品均匀性和稳定性良好,便于储存和运输,适用于快检产品验证、盲样考核等快速检测领域。本研究建立了一种流程简单的油菜薹冻干粉质控样品制备方法,为蔬菜中农药残留质控样品制备共性关键技术研究提供了数据参考。

关键词：啶虫脒质控样品油菜薹蔬菜冻干粉

1株椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉基质中的产毒情况和酸度分析

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中国粮油学报 2023年第6期38卷 164-168页

作者：严琼英李乐诗孙钰涵林泽宇谢光宗邹渝丰罗尔伦陈晶深圳市计量质量检测研究院深圳518131

湿米粉是大众喜爱的食品,但近年来出现了湿米粉的食物中毒事件,因此研究椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉基质中的产毒情况和酸度变化,为湿米粉的加工储藏提供参考。将一株椰毒假单胞菌酵米面亚种的发酵菌液按照不同的初始浓度接种到湿... 详细信息

湿米粉是大众喜爱的食品,但近年来出现了湿米粉的食物中毒事件,因此研究椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉基质中的产毒情况和酸度变化,为湿米粉的加工储藏提供参考。将一株椰毒假单胞菌酵米面亚种的发酵菌液按照不同的初始浓度接种到湿米粉中,模拟生活中湿米粉的储存条件,测定不同温度和时间下湿米粉中的米酵菌酸浓度和酸度,分析椰毒假单胞菌酵米面亚种在湿米粉基质中的产毒情况、湿米粉的酸度变化。结果表明,在4℃条件下,培养72 h湿米粉未检出米酵菌酸,在26、36℃培养条件下的米酵菌酸浓度随着培养时间延长持续升高,且36℃湿米粉中的米酵菌酸含量均高于26℃。培养后的湿米粉,酸度无明显变化。污染了椰毒假单胞菌酵米面亚种的湿米粉基质中,米酵菌酸的产毒量随着污染菌液浓度和培养温度升高而升高,呈正相关,但酸度无明显变化。

关键词：椰毒假单胞菌酵米面亚种米酵菌酸湿米粉温度产毒酸度

电感耦合等离子体发射光谱法测定E10乙醇汽油中的钠和锌

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光谱学与光谱分析 2021年第3期41卷 973-977页

作者：黄开胜徐董育陈树娣陈晓燕赵彦深圳市计量质量检测研究院广东深圳518131

车用乙醇汽油是一种新型、清洁的汽车燃料,在燃烧过程中,微量的重金属杂质对汽车的行驶和养护有着至关重要的影响,一些燃烧产物可能会污染环境,威胁人们的身体健康,因此有必要对其中的微量元素进行控制。以异辛烷稀释汽油样品,电感耦合... 详细信息

车用乙醇汽油是一种新型、清洁的汽车燃料,在燃烧过程中,微量的重金属杂质对汽车的行驶和养护有着至关重要的影响,一些燃烧产物可能会污染环境,威胁人们的身体健康,因此有必要对其中的微量元素进行控制。以异辛烷稀释汽油样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定车用E10乙醇汽油中钠、锌含量的方法,选择钠和锌的分析谱线分别为:589.592和213.857 nm,实验优化了雾化气流量和蠕动泵速率对信背比的影响,应用了半导体制冷雾化系统(雾化室温度设置为-10℃)降低了进样过程中溶液的挥发性,保证了等离子体的稳定性,同时,实验研究了稀释比、内标元素以及稀释剂的类型对测定结果的影响,结果表明:(1)在-10℃低温下选择航空煤油为稀释剂,钠和锌的回收率均在120%以上,Y内标比值均在1.20以上,异辛烷为稀释剂时回收率和内标比值均满足要求,可能是航空煤油在低温下的密度和黏度较大导致,得出低温条件下异辛烷比航空煤油更适合作为乙醇汽油的稀释剂;(2)当选择Co做为内标元素时,有些样品的内标元素比值在120%以上,Y为内标元素时,样品的内标元素比值均满足要求,可能是由于Co的稳定性较差或样品里含有Co,得出Y比Co元素更适合做为乙醇汽油的内标元素;(3)本方法的钠和锌元素的检出限分别为0.013和0.005 mg·kg^(-1),加标回收率为85.1%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.0%~4.8%;(4)通过与微波消解-ICP-OES法进行比较,本方法的测定结果与加标理论值较接近,弥补了微波消解法元素易损失的缺点。此法具有快速、灵敏、准确的优点,可应用于乙醇汽油中钠和锌元素的监测。

关键词： E10乙醇汽油电感耦合等离子体发射光谱半导体制冷雾化系统钠锌

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国内外工业清洗剂相关环保法规介绍

化工环保 2022年第5期42卷 622-627页

作者：徐董育王洁王晨雅曹成成黄开胜赵彦深圳市计量质量检测研究院广东深圳518000

工业清洗剂作为工业生产和服务活动的必需品,其安全环保问题越来越受到全球消费者的关注,多个国家和地区均针对工业清洗剂颁布了相关法规。本文介绍了中国、美国、欧盟、韩国等国家和地区有关工业清洗剂的环保法规和标准,并进行了对比分... 详细信息

工业清洗剂作为工业生产和服务活动的必需品,其安全环保问题越来越受到全球消费者的关注,多个国家和地区均针对工业清洗剂颁布了相关法规。本文介绍了中国、美国、欧盟、韩国等国家和地区有关工业清洗剂的环保法规和标准,并进行了对比分析,为工业清洗剂相关企业和消费者提供参考和借鉴。

关键词：工业清洗剂 VOC 环保法规