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基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅

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冶金分析 2024年第2期44卷 82-86页

作者：郑华荣樊红杰肖世健肖芳顾雯珺王佳扬州杰嘉检测技术有限公司

高纯二氧化锗的纯度直接影响光纤四氯化锗和区熔锗锭的品质。有色金属行业标准YS/T 37.2—2018将高纯二氧化锗样品置于铂金坩埚中，放置于密闭蒸发器中进行消解后，再转移至防尘手套箱内，采用钼蓝分光光度法测定硅的含量，方法流程长... 详细信息

高纯二氧化锗的纯度直接影响光纤四氯化锗和区熔锗锭的品质。有色金属行业标准YS/T 37.2—2018将高纯二氧化锗样品置于铂金坩埚中，放置于密闭蒸发器中进行消解后，再转移至防尘手套箱内，采用钼蓝分光光度法测定硅的含量，方法流程长，操作繁琐。本文试验了在超净实验室中，将高纯二氧化锗试料置于聚四氟乙烯烧杯中，用12 mL盐酸于120℃下将其溶解完全后，继续加热至基体呈四氯化锗形态蒸发除尽，而硅杂质富集在样品溶液中，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅，建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅的方法。校准曲线线性范围为0.02～0.20μg/mL,相关系数为0.999 1;方法中硅的检出限为0.016μg/g。按照实验方法测定3个高纯二氧化锗中痕量硅，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于6%,加标回收率为91%～102%。

关键词：基体分离电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 高纯二氧化锗硅超净实验室

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黄葵胶囊质量标准提升

中成药 2024年第1期46卷 28-34页

作者：崔雨晴冯文明张甦沙禕炜鉴甄检测技术(上海)有限公司上海200131

目的提升黄葵胶囊质量标准。方法TLC定性鉴别芦丁、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷,建立UPLC特征图谱,一测多评法同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡糖醛酸苷、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷的含量。结果TLC斑点清晰,分离度... 详细信息

目的提升黄葵胶囊质量标准。方法TLC定性鉴别芦丁、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷,建立UPLC特征图谱,一测多评法同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡糖醛酸苷、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷的含量。结果TLC斑点清晰,分离度良好。16批样品特征图谱中有7个特征峰,分别为芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷、槲皮素。4种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.7%~100.5%,RSD 1.44%~1.79%。结论该方法准确稳定,专属性强,可用于黄葵胶囊的质量控制。

关键词：黄葵胶囊黄酮 TLC UPLC特征图谱含量测定一测多评

深中通道中山大桥主桥超宽大节段钢箱梁吊装匹配技术

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桥梁建设 2024年第1期54卷 8-15页

作者：宋神友李小祥鲁立涛刘健朱超宇深中通道管理中心广东中山528400 上海同济检测技术有限公司上海200092

深中通道中山大桥主桥为主跨580 m的双塔双索面钢箱梁斜拉桥,主梁采用流线型扁平钢箱梁,梁宽46 m(含风嘴),主梁共划分69个节段,标准段长18 m、最大吊重约429 t,采用桥面吊机双悬臂吊装。由于钢箱梁节段自重大、宽度较大、横桥向竖向刚... 详细信息

深中通道中山大桥主桥为主跨580 m的双塔双索面钢箱梁斜拉桥,主梁采用流线型扁平钢箱梁,梁宽46 m(含风嘴),主梁共划分69个节段,标准段长18 m、最大吊重约429 t,采用桥面吊机双悬臂吊装。由于钢箱梁节段自重大、宽度较大、横桥向竖向刚度较小等,在桥面吊机悬臂吊装过程中,会出现钢箱梁匹配面高差过大(最大约63 mm)的问题。为解决该问题,实现梁段精确匹配安装,提出3种钢箱梁吊装匹配方案:“门架+拉索”方案、“牛腿反力架”方案、“一字梁锁定+C形焊缝+部分张拉斜拉索”方案。经有限元仿真分析综合比选,最终选择“一字梁锁定+C形焊缝+部分张拉斜拉索”方案。该方案以箱梁竖腹板为定位点,提前焊接一字梁,采用法兰连接后锁定待拼梁段,部分焊接拼接面内箱梁形成C形焊缝;通过提前挂索并张拉部分斜拉索,减小匹配面已拼梁段横桥向竖向变形,达到箱梁匹配要求。施工中采取了匹配高差调节、局部应力控制、拼接缝宽控制等关键技术,最终将该桥钢箱梁匹配面高差减小至9.8 mm以内,钢箱梁局部应力可控,斜拉索初张过程中钢箱梁应力增量小于10 MPa,且各箱梁节段拼接缝宽可控制在1 cm以内。

关键词：斜拉桥流线型扁平钢箱梁双悬臂架设吊装匹配匹配面高差方案比选有限元法施工技术

超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量

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分析科学学报 2024年第1期40卷 81-87页

作者：孙文闪尤坚萍章路周婷婷邢丽丽吴思远郑剑峰李闻洁绿城农科检测技术有限公司浙江杭州310051

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm... 详细信息

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。结果表明,9种目标物在0.20~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04~0.08μg/L,方法测定下限为0.12~0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%~8.2%之间。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利残留的测定。

关键词：超高液相色谱-三重四极杆质谱草甘膦草铵膦及其代谢物水体

基于多壁碳纳米管改进QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定云木香中35种禁用农药残留

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色谱 2024年第3期42卷 282-290页

作者：易从圣刘瑞吴志鹏刘博杜磊中科检测技术服务(广州)股份有限公司广东广州510650

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取... 详细信息

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取,经改进的QuEChERS净化后,用GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。针对云木香的特点,对比了C_(18)、MWCNTs、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)4种净化材料不同配比下的净化效果,确定了最优的吸附剂组合为450 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)和50 mg MWCNTs。该吸附剂组合比传统净化包具有更优异的净化效果,且不会吸附目标物,实验结果稳定可靠。方法学研究表明,35种农药线性良好,相关系数(r^(2))均≥0.9970;3个添加水平下的平均回收率为69.6%~126.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;检出限(LOD)为0.2~5.4μg/kg,定量限(LOQ)为0.6~18.1μg/kg。用该方法检测了20批送检云木香样品中35种农药的残留情况,其中6批样品中检出目标物。本方法简便、灵敏、准确,可用于云木香中农药残留的检测,为云木香的种植生产和质量管控提供技术支撑。

关键词：气相色谱-串联质谱 QuEChERS 多壁碳纳米管禁用农药云木香

单宁酸沉淀分离-硫酸高铈滴定法测定钛铝铌合金中铌

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冶金分析 2024年第2期44卷 60-65页

作者：张霞谈笑王艳敏于雪陈静钢研纳克检测技术股份有限公司

钛铝铌合金因其密度小、抗氧化、耐高温等良好的性能在航空航天领域得到广泛应用，准确测定钛铝铌合金中铌具有重要意义。采用硫酸高铈标准溶液滴定铌元素时，大量存在的钛会对滴定结果产生影响。实验将钛铝铌合金经硫酸、氢氟酸、硝酸... 详细信息

钛铝铌合金因其密度小、抗氧化、耐高温等良好的性能在航空航天领域得到广泛应用，准确测定钛铝铌合金中铌具有重要意义。采用硫酸高铈标准溶液滴定铌元素时，大量存在的钛会对滴定结果产生影响。实验将钛铝铌合金经硫酸、氢氟酸、硝酸溶解后，用单宁酸沉淀铌与大部分钛分离；再将沉淀溶解之后，在硫酸介质中加入过氧化氢与铌元素形成稳定的1∶1过氧化氢铌络合物；通过定量加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液将过氧化氢铌络合物破坏，剩余的硫酸亚铁铵标准溶液再用硫酸高铈标准溶液进行滴定，最终通过计算得到铌含量，从而建立了钛铝铌合金中铌元素的测定方法。试验考察了钛元素对铌的干扰，在含有4.00 mg铌的待滴定溶液中钛的最大允许量是1.60 mg,钛铝铌合金经单宁酸沉淀分离后待测液中钛含量远小于1.60 mg,因此不影响铌的滴定。按照实验方法测定钛铝铌合金样品中铌，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.25%,极差为0.30%～0.33%;回收率为99%～101%。

关键词：钛铝铌合金铌钛单宁酸沉淀分离硫酸高铈滴定法过氧化氢硫酸亚铁铵

激光诱导击穿光谱技术对钕铁硼永磁材料中多元素的定量表征

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光谱学与光谱分析 2024年第1期44卷 141-147页

作者：刘佳郭飞飞于雷崔飞鹏赵迎韩冰沈学静王海舟钢铁研究总院北京100081 钢研纳克检测技术股份有限公司纳克研究院北京100081

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其... 详细信息

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其中ICP-OES是湿法分析,样品前处理复杂,测试周期长,而XRF法可实现直接分析,但受制于其轻元素的检测能力很难满足对钕铁硼材料中主要轻元素B的分析需求。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有分析效率高,样品前处理简单,多元素直接分析,适用于现场分析、在线分析等技术优点,使其在快速定量表征方面展现出其独有的优势。运用LIBS分析技术开展对钕铁硼材料中多元素定量表征的直接、快速分析的方法研究,首先针对钕铁硼材料中定量表征的九个元素Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga完成特征谱线的筛选,通过对系统激光器电压、激光剥蚀方式等因素在不同条件下对钕铁硼材料光谱信号稳定性的影响分析,优化并确立了分析条件,最终选用720V的激光器电压,15个预剥蚀脉冲15个剥蚀脉冲的激光剥蚀方式为钕铁硼样品的分析条件;其次,选取8个通过ICP-OES法定值的烧结钕铁硼样品,样品具有元素成分的梯度差异化特征,作为建立分析方法的标准样品,采用标准曲线法通过相对强度与浓度的关联方式,建立钕铁硼样品中Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga九个元素的定量分析校准曲线;最后选取两个烧结钕铁硼试样,运用建立的定量分析方法完成九个元素的定量表征,分析时间小于30 s,其定量结果与ICP-OES法测定结果的比对,具有较好的一致性。运用激光诱导击穿光谱分析技术实现了对钕铁硼材料中多元素成分的直接、同时、快速定量表征,为钕铁硼材料的快速定量表征提供了新的技术思路和表征方法。

关键词：激光诱导击穿光谱钕铁硼定量表征

黄茅海大桥分体式钢箱梁塔梁临时锚固体系受力分析

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公路 2024年第5期69卷 213-219页

作者：李小祥上海同济检测技术有限公司上海市200441

黄茅海大桥主跨为2×720 m三塔斜拉桥,采用柱式塔+分体式钢箱梁结构,悬臂拼装长度大,施工过程中不平衡荷载对临时锚固受力和结构的变形影响较大。为研究该桥的临时锚固体系受力,通过数值计算方法,分析了计算方法、构造因素、施工条件等... 详细信息

黄茅海大桥主跨为2×720 m三塔斜拉桥,采用柱式塔+分体式钢箱梁结构,悬臂拼装长度大,施工过程中不平衡荷载对临时锚固受力和结构的变形影响较大。为研究该桥的临时锚固体系受力,通过数值计算方法,分析了计算方法、构造因素、施工条件等对锚固力的影响,并确定了合理的锚固力大小。结果表明:超大跨径斜拉桥的临时锚固力计算应考虑结构几何非线性影响;较多的竖向支撑形成冗余约束会增大锚固力;较强较刚的锚固体系会增大锚固内力,而较柔的锚固体系则增大结构变形。竖向和纵桥向锚固力极值出现在梁段不对称吊装、桥面吊机脱落等竖向荷载不对称工况,而横桥向锚固力极值出现在极限横风荷载工况。

关键词：斜拉桥柱式塔分体式钢箱梁塔梁临时锚固体系几何非线性约束刚度受力分析

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量钠和钾

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冶金分析 2024年第2期44卷 24-29页

作者：欧阳宇胡净宇王小龙杨国武齐荣钢铁研究总院有限公司钢研纳克检测技术股份有限公司

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Na、K时，由于其轻质量数导致灵敏度较低、多原子离子质谱干扰以及极易污染而导致空白值较高。采用5 mL盐酸-1 mL硝酸-0.5 mL氢氟酸于全自动石墨消解仪中消解镍基高温合金样品，选择23Na、39K为... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Na、K时，由于其轻质量数导致灵敏度较低、多原子离子质谱干扰以及极易污染而导致空白值较高。采用5 mL盐酸-1 mL硝酸-0.5 mL氢氟酸于全自动石墨消解仪中消解镍基高温合金样品，选择23Na、39K为待测同位素，以冷焰模式克服了多原子离子7Li16O+、38Ar1H+和双电荷离子46Ti++等质谱干扰，选用纯镍进行基体匹配、以Li为内标来校正基体效应，建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量Na、K的方法。对测定条件进行了优化，确定射频功率为750 W,采样深度为13.5 mm。在优化的实验条件下，Na、K校准曲线的线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.20μg/g和0.21μg/g,定量限分别为0.66μg/g和0.69μg/g。采用所建立的方法测定镍基高温合金样品中Na、K,测定结果与火焰原子吸收光谱法测定值吻合性较好，相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.5%;加标回收率分别为98%～102%、95%～101%。

关键词：镍基高温合金电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 石墨消解钾钠