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电感耦合等离子体质谱法同时测定锌精矿中镓、锗、铟的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第2期60卷 141-147页

作者：谭秀丽左鸿毅王文杰深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂韶关512024 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司科学技术开发院韶关512024

为准确快速测定锌精矿样品中镓、锗、铟的含量,提出了提示方法,并在溶样体系、目标元素同位素、内标元素选择以及共存元素、试剂干扰及消除方面进行了探讨。将样品过筛后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系加热溶样,在所得溶液中滴加25%(体积分... 详细信息

为准确快速测定锌精矿样品中镓、锗、铟的含量,提出了提示方法,并在溶样体系、目标元素同位素、内标元素选择以及共存元素、试剂干扰及消除方面进行了探讨。将样品过筛后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系加热溶样,在所得溶液中滴加25%(体积分数,下同)硫酸溶液后再加入50%(体积分数)硝酸溶液溶解盐类,定容,过滤,根据实际样品中目标元素和共存元素铜含量稀释滤液,供电感耦合等离子体质谱仪分析。结果显示:硝酸-氢氟酸-高氯酸体系可以充分溶解样品,避免了镓和锗挥发损失、硅化合物夹杂、包裹性硫球夹杂的影响;在待测溶液中滴加25%硫酸溶液,能避免了样品中铁形成铁氧化物析出;以内标元素同位素^(103)Rh校正^(71)Ga、^(74)Ge,^(187)Re校正^(115)In,消除了大部分共存元素带来的干扰;以进一步稀释样品溶液消除铜质量分数不小于8%时内标校正带来的偏差;以在线/离线公式校正了^(74)Se对^(74)Ge以及^(115)Sn对^(115)In的干扰。镓、锗、铟标准曲线的线性范围为0.20~50.00μg·L^(-1),检出限(3s)为0.0026~0.0105μg·g^(-1)。方法用于标准物质和实际样品的分析,标准物质中镓、锗、铟的测定值和认定值基本一致,加标回收率为95.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%~8.2%。和文献方法进行比对,两种方法的测定值基本一致。

关键词：电感耦合等离子体质谱法锌精矿镓锗铟干扰消除

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高锌含量铅锌氧化渣直接还原试验研究

中国有色冶金 2024年第3期53卷 57-63页

作者：欧阳坤苏飞豆志河刘永富深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂广东韶关512000 东北大学冶金学院辽宁沈阳110819

铅锌氧化渣熔融还原是得到金属铅和锌的重要步骤,但氧化渣中锌含量升高和铅含量降低会导致熔化温度增加,使得还原工艺条件发生较大变化。本文对高锌含量铅锌渣(Zn≈25%)的还原工艺条件和渣型制度进行了研究,主要考察了还原煤量、还原温... 详细信息

铅锌氧化渣熔融还原是得到金属铅和锌的重要步骤,但氧化渣中锌含量升高和铅含量降低会导致熔化温度增加,使得还原工艺条件发生较大变化。本文对高锌含量铅锌渣(Zn≈25%)的还原工艺条件和渣型制度进行了研究,主要考察了还原煤量、还原温度、还原时间、Fe/SiO_(2)、CaO/SiO_(2)对铅锌氧化渣中Pb、Zn、Cu回收率的影响。试验结果表明,铅锌渣Pb、Zn、Cu金属回收率随着还原煤量、还原温度、还原时间的增加而增加,但过高的煤比和还原温度不利于Pb、Cu回收率的提高;铅锌渣Pb、Zn、Cu金属回收率随着Fe/SiO_(2)和CaO/SiO_(2)的增加而增加,但Fe/SiO_(2)增加至0.78,CaO/SiO_(2)增加至0.8时,继续增加Fe/SiO_(2)和CaO/SiO_(2)将降低Pb、Zn、Cu金属回收率。试验用铅锌渣的适宜还原条件为煤比1.2~1.4、还原温度1623~1673 K、还原时间90~120 min、Fe/SiO_(2)=0.78~1.17,CaO/SiO_(2)=0.5~0.8。在上述工艺条件下,铅锌氧化渣中Pb、Zn、Cu回收率分别可达84.01%、94.51%、85.8%以上。

关键词：铅锌混合矿高锌含量铅锌渣直接还原金属回收率还原工艺渣型制度

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某铅锌冶炼厂废水COD氧化降解实验研究

中国矿业 2024年第S2期33卷 422-426页

作者：曾平生王天宁陈国强深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂广东韶关512024 矿冶科技集团有限公司北京100160

随着铅锌冶炼技术持续进步,其产生的废水成分愈加复杂,尤其国家近年来加强对COD(化学需氧量)排放总量的管控,企业外排废水COD的提标深度处理急需高效、绿色处理技术。针对当前COD处理需求,本文采用新型催化高级氧化技术(KYCAOP)处理铅... 详细信息

随着铅锌冶炼技术持续进步,其产生的废水成分愈加复杂,尤其国家近年来加强对COD(化学需氧量)排放总量的管控,企业外排废水COD的提标深度处理急需高效、绿色处理技术。针对当前COD处理需求,本文采用新型催化高级氧化技术(KYCAOP)处理铅锌冶炼废水,重点对比了其与常用氧化去除技术(如芬顿氧化法和次氯酸钠氧化法)对废水中COD的处理效果,并探索了KYCAOP的最佳使用条件。结果表明,对同一批次冶炼废水(原水COD 151 mg/L),芬顿氧化法和次氯酸钠氧化法的COD去除率仅有47.2%和22.1%,而KYCAOP的去除率高达75%以上。此外,KYCAOP的反应速度快,反应20 min后出水COD浓度可稳定在40 mg/L以下,证明此技术具有深度处理铅锌冶炼废水中COD的应用潜力。

关键词：铅锌冶炼废水 COD 氧化降解催化高级氧化

高氯酸挥硒-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中铂和钯

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冶金分析 2024年

作者：袁齐左鸿毅朱赞芳广东省韶关市质量计量监督检测所深圳中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂广东先导稀材股份有限公司

铂和钯是价格较高的贵金属元素,粗硒中铂和钯含量是贸易结算的重要指标,准确测定粗硒中铂和钯含量意义重大。选择王水溶解样品,采用高氯酸冒烟挥硒消除硒基体干扰,在10%王水中,以Pt 265.945 nm、Pd 360.955 nm为铂和钯的分析谱线,建立... 详细信息

铂和钯是价格较高的贵金属元素,粗硒中铂和钯含量是贸易结算的重要指标,准确测定粗硒中铂和钯含量意义重大。选择王水溶解样品,采用高氯酸冒烟挥硒消除硒基体干扰,在10%王水中,以Pt 265.945 nm、Pd 360.955 nm为铂和钯的分析谱线,建立了高氯酸挥硒-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗硒中铂和钯的方法。试验表明,1.0 g样品需要加入15 mL王水可溶解完全,加入10 mL高氯酸高温挥发可将大部分硒基体除去,少量残余的硒基体和其他少量共存元素不干扰测定;全过程采用称重法以减少体积计算法带来的人为误差和量具误差。铂、钯的质量浓度在0.02～15.0μg/g范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 93和0.999 98;铂和钯的检出限分别为0.000 094%和0.00 011%,定量限分别为0.000 31%和0.000 33%。采用实验方法对粗硒中铂、钯进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%;测定结果与氧化焙烧-铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果一致,精密度与正确度优于常规体积计算法。粗硒样品中铂、钯的回收率分别为98.0%～105.0%和99.0%～104.0%。

关键词：高氯酸挥发电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 粗硒铂钯

锌粉置换渣浸出过程中镓的溶解行为及改善方法

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2024年第3期34卷 1016-1026页

作者：张伟饶帅李立清宫晓丹吴才贵胡东风曹洪杨刘志强江西理工大学材料冶金化学学部赣州341000 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂韶关512325 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所广州510650

针对丹霞冶炼厂锌粉置换渣浸出过程中镓浸出率偏低问题,采用ICP-AES、XRD与SEM-EDS对不同批次锌粉置换渣化学成分、物相与形貌进行详细分析。与正常生产锌粉置换渣相比,异常锌粉置换渣中镓主要赋存于黄钾铁矾之中,造成镓浸出困难。对锌... 详细信息

针对丹霞冶炼厂锌粉置换渣浸出过程中镓浸出率偏低问题,采用ICP-AES、XRD与SEM-EDS对不同批次锌粉置换渣化学成分、物相与形貌进行详细分析。与正常生产锌粉置换渣相比,异常锌粉置换渣中镓主要赋存于黄钾铁矾之中,造成镓浸出困难。对锌粉置换渣氧压浸出过程进行分析,镓、砷和铁溶出规律较为一致:增大硫酸浓度和液固比有利于镓、铁和砷的浸出,但提高温度和氧气分压对镓、铁和砷溶出不利。依据上述研究结果,提出强化镓浸出效率的改善措施,弱化一段氧压浸出(分别降低反应温度和压缩空气总压至90℃和0.2 MPa)与强化三段常压浸出(分别提高硫酸浓度和反应温度至160 g/L和85℃),镓的浸出效率由77.83%提高至96.46%。

关键词：溶解行为锌粉置换渣镓黄钾铁钒臭葱石

ZnSO-FeSO溶液氧压水热强化针铁矿法除铁行为与机理

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中国有色金属学报 2024年

作者：杨博陆占清周东风李兴彬彭晓华李人杰魏昶邓志敢昆明理工大学冶金与能源工程学院深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂云南驰宏锌锗股份有限公司

针对湿法炼锌过程中针铁矿法锌铁分离效率低、沉铁产物性能差等问题，本文提出了在氧压水热环境下开展针铁矿法除铁的方法。研究表明，反应温度、氧分压、搅拌转速、晶种添加量和pH的增加有利于除铁。在反应温度为110 ℃、氧分压为0.2 ... 详细信息

针对湿法炼锌过程中针铁矿法锌铁分离效率低、沉铁产物性能差等问题，本文提出了在氧压水热环境下开展针铁矿法除铁的方法。研究表明，反应温度、氧分压、搅拌转速、晶种添加量和pH的增加有利于除铁。在反应温度为110 ℃、氧分压为0.2 MPa的优化反应条件下，产出的针铁矿渣含铁55.2%，含锌3.2%和含硫1.5%，其矿物学表征表明生成了结晶性能良好的针铁矿渣。开展了氧压水热除铁过程动力学研究，表明反应前60 min符合一级反应动力学特征，60 min～100 min满足二级反应动力学特征，反应活化能为34.50 kJ/mol，在110 ℃下的除铁反应的速率常数为k=0.021 dm3·mol-1·min-。

关键词：湿法炼锌针铁矿氧压水热结晶性能

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镓精矿氢氧化钠浸出过程镓的浸出行为

有色金属（冶炼部分） 2024年第1期 73-79,97页

作者：廖文讯廖彬王杰彭明星廖春发刘付朋张伟深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂广东韶关512325 江西理工大学材料冶金化学学部江西赣州341000

从湿法炼锌工艺中得到的镓精矿是制备金属镓重要的中间产品,氢氧化钠浸出镓精矿制备电积前液是制备高品质金属镓的生产关键环节。通过研究氢氧化钠浸出镓精矿过程中添加剂的种类、添加剂用量、氢氧化钠浓度、浸出液固比、反应温度和浸... 详细信息

从湿法炼锌工艺中得到的镓精矿是制备金属镓重要的中间产品,氢氧化钠浸出镓精矿制备电积前液是制备高品质金属镓的生产关键环节。通过研究氢氧化钠浸出镓精矿过程中添加剂的种类、添加剂用量、氢氧化钠浓度、浸出液固比、反应温度和浸出时间等工艺参数,分析了各工艺参数在镓精矿浸出过程中对Ga、Al的浸出率及浸出滤液过滤性能的影响。结果表明,在添加剂CaO 15%、NaOH浓度3 mol/L、液固比L/S=10、反应温度80℃、浸出时间120 min的最优条件下,Ga的浸出率为98.15%,Al的浸出率为53.01%,浸出滤液过滤速度为108.88 mL/min,添加剂CaO在反应过程中生成的铝酸钙作为滤饼支撑骨架,有效改善了浸出滤液的过滤性能。

关键词：镓精矿过滤性能氢氧化钠浸出镓

ZnSO-FeSO溶液120～180 ℃矿化沉铁行为及机理

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中国有色金属学报 2024年

作者：彭晓华陆占清陈国木周东风魏昶李兴彬杨博邓志敢昆明理工大学冶金与能源工程学院云南驰宏锌锗股份有限公司深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂

针对湿法炼锌含Zn2+130 g/L、Fe2+15 g/L的高锌含铁溶液矿化沉铁过程机理以及铁物相转变行为不清楚的问题，本文于120～180 ℃下开展了矿化沉铁行为及机理研究，深入研究了温度、氧分压、搅拌转速和反应时间对亚铁离子矿化沉铁行为的影... 详细信息

针对湿法炼锌含Zn2+130 g/L、Fe2+15 g/L的高锌含铁溶液矿化沉铁过程机理以及铁物相转变行为不清楚的问题，本文于120～180 ℃下开展了矿化沉铁行为及机理研究，深入研究了温度、氧分压、搅拌转速和反应时间对亚铁离子矿化沉铁行为的影响。研究表明，合理的矿化沉铁条件为：温度150 ℃、氧分压0.3～0.4 MPa、搅拌转速500 r/min以及反应时间180 min。在此条件下，沉铁率为91.33%，沉铁后液Fe2+和全Fe浓度分别降至0.10 g/L和1.30 g/L，同时可产出Fe、Zn和S含量分别为61.35%、1.01%和1.61%的高品位赤铁矿。XRD和SEM分析表明，反应温度低于130 ℃，沉铁产物物相由针铁矿和羟基氧化铁组成，高于130 ℃，主要为赤铁矿。Fe2+矿化沉铁伴随着复杂的氧化、水解、脱水、缩合等反应过程。XPS分析表明，沉铁产物为羟基氧化铁(Fe2–x/3（OH）xO3–x)，其脱水(H2O)和脱羟基（-OH）不完全导致Fe空位；Zn2+以间隙或原子替代的方式存在于沉铁产物晶体内，并与O2–配位；SO42-与晶体晶面的Fe（Ⅲ）络合(FeSO4+)，以硫酸盐(Fe2(SO4)3)的形式存在，硫酸根几乎均匀地分布于赤铁矿颗粒内部及表面。

关键词：湿法炼锌亚铁离子矿化沉铁羟基氧化铁针铁矿赤铁矿

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闪速炼铅协同处理针铁矿渣基础研究与实践

有色金属（冶炼部分） 2024年第9期 81-90页

作者：徐克华马凯马志军于智谦陈绍刚夏隆巩深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼厂广东韶关512300 中南大学冶金与环境学院复杂物料冶金与高温熔体研究组长沙410083

我国锌冶炼技术与规模全球领先,金属锌、硫酸等产品有效支撑了国民经济发展,锌冶炼过程副产的铟、镓、锗等金属更是我国电工电子、国防军工等战略新兴产业健康发展的关键保障。针铁矿渣等湿法炼锌渣料的有效利用是全球锌冶炼企业长期关... 详细信息

我国锌冶炼技术与规模全球领先,金属锌、硫酸等产品有效支撑了国民经济发展,锌冶炼过程副产的铟、镓、锗等金属更是我国电工电子、国防军工等战略新兴产业健康发展的关键保障。针铁矿渣等湿法炼锌渣料的有效利用是全球锌冶炼企业长期关注的共性难题,事关行业的可持续发展。火法炼铅协同处理湿法炼锌渣料是国内外公认的优选处置策略,既能实现有价金属高效回收,还能完成各类渣料的环保处置。基夫赛特闪速炼铅是一种高强度直接炼铅工艺,具有原料适应性好、设备自动化程度高、环保指标优等特点,闪速炼铅工艺搭配处理针铁矿渣具有良好潜力。然而,生产实践中,当基夫赛特闪速炼铅大比例处理针铁矿渣时,易出现渣层性质恶化、渣金分离不彻底、受迫高温作业等问题。对针铁矿渣闪速反应过程进行了分析和试验研究,查清了锌、铁、铝、钙等元素物相的转化规律,明确了针铁矿渣对闪速炼铅过程的影响。提出入炉物料Zn、Al含量管控,焦滤层厚度与电炉强化还原,提高渣层厚度,促进炉渣沉降分离效果等措施。后期实践发现,通过提高焦炭配比、提升电极功率和增加电炉区渣层厚度等方式,能有效解决大比例协同处理针铁矿渣的工艺问题。

关键词：闪速反应铁酸锌湿法炼锌针铁矿渣炉渣黏度尖晶石