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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种卡因类麻醉剂及其代谢物的不确定度

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化学分析计量 2024年第3期33卷 121-128页

作者：肖璇周凌聿陈春泉高云慨万娜尹青春海南省检验检测研究院食品检验检测中心国家市场监管重点实验室海口570314

采用超高效液相色谱-串联质谱法,对水产品中卡因类麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸残留量的不确定度进行评定,根据BJS 202110《水产品及相关用水中12种卡因... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱法,对水产品中卡因类麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸残留量的不确定度进行评定,根据BJS 202110《水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定》建立数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素。目标水产品中3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸质量分数测定结果分别为0.70、5.53、0.67、6.19、7.33μg/kg,扩展不确定度分别为0.07、0.52、0.09、0.59、0.99μg/kg(k=2,置信区间=95%)。结果显示该方法测量不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线的拟合。该评定方法为卡因类麻醉剂的测定提供技术依据,解决该方法不确定度的溯源问题。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法麻醉剂水产品 3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐苯佐卡因不确定度

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 241-246页

作者：任兴权赵俊刘盼霍文清酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,... 详细信息

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测器洋葱硫化丙烯烯丙基硫醚

多维度认识监管科学作用，推动药监工作高质量发展

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药物分析杂志 2024年

作者：聂淑华涂明珠江西省药品检查员中心江西省药品检验检测研究院

目的：本文对监管科学的作用进行了分析，对我国药品监管科学的研究与发展作了阐释，在此基础上提出要重视发挥监管科学的作用，推动实现药品安全治理体系和治理能力的现代化。方法：通过查询相关文献和法律法规，多方面分析研究监管科... 详细信息

目的：本文对监管科学的作用进行了分析，对我国药品监管科学的研究与发展作了阐释，在此基础上提出要重视发挥监管科学的作用，推动实现药品安全治理体系和治理能力的现代化。方法：通过查询相关文献和法律法规，多方面分析研究监管科学和药品监管的起源、现状和发展。结果：通过研究，充分认识监管科学的巨大作用，以推动我国药品监管工作高质量发展。结论：我国药品监管工作要实现高质量发展，就要从药品审评审批、检验检查、监测评价、体制机制、队伍建设等药品全生命周期的各个方面综合发力，多措并举，善作善为。

关键词：监管科学作用监管体制融合建议

二氧化氯缓释剂对低温贮藏荔枝品质及关键花青素的影响

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食品工业科技 2024年第6期45卷 297-303页

作者：郭莉吴广尹青春罗林邓浩国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全) 海南省食品检验检测中心海南海口570311 海南省热带果蔬冷链研究重点实验室海南省农业科学院农产品加工设计所海南海口571100 广东省食品质量安全重点实验室华南农业大学食品学院广东广州510640

荔枝采后易由花青素降解、呼吸代谢等导致其品质劣变,而二氧化氯(ClO2)有护色和抑制呼吸的多重作用。为探明ClO2对采后荔枝的综合影响,本研究分别采用0.1 g(T1)、0.4 g(T2)和1.2 g(T3)ClO2缓释剂处理荔枝,以0 g(CK)为对照,通过品质指标... 详细信息

荔枝采后易由花青素降解、呼吸代谢等导致其品质劣变,而二氧化氯(ClO2)有护色和抑制呼吸的多重作用。为探明ClO2对采后荔枝的综合影响,本研究分别采用0.1 g(T1)、0.4 g(T2)和1.2 g(T3)ClO2缓释剂处理荔枝,以0 g(CK)为对照,通过品质指标、色泽指标、花青素等评价其保鲜效果,并通过相关性分析探讨它们间的联系。结果表明,T1组荔枝贮藏品质最佳。贮藏7 d时,T1组荔枝可溶性固形物、a值分别比同期CK组显著(P研究可为提高荔枝采后品质提供参考。

关键词：荔枝 ClO2 缓释剂花青素贮藏品质相关性分析

海水与淡水养殖浙东白鹅肉质营养和风味的比较

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食品工业科技 2024年第12期45卷 248-253页

作者：诸琼妞浙江省宁波市象山县食品检验检测中心浙江宁波315700

为促进浙东白鹅产业的持续发展,以淡水养殖和海水养殖浙东白鹅为研究对象,通过测定重金属含量、游离氨基酸组成、呈味核苷酸组成和脂肪酸组成等,比较分析海水养殖对浙东白鹅肉质营养品质和风味特性的影响。结果表明,海水组鹅肉相对淡水... 详细信息

为促进浙东白鹅产业的持续发展,以淡水养殖和海水养殖浙东白鹅为研究对象,通过测定重金属含量、游离氨基酸组成、呈味核苷酸组成和脂肪酸组成等,比较分析海水养殖对浙东白鹅肉质营养品质和风味特性的影响。结果表明,海水组鹅肉相对淡水组的水分较低,蛋白质含量较高,脂肪含量较低。海水组鹅肉中游离氨基酸含量(4576.03 mg/kg)显著高于淡水组(P<0.05),且必需氨基酸占比更高(必需氨基酸占游离氨基酸总量的46%)。谷氨酸和天冬氨酸作为主要的鲜味氨基酸,两者含量在海水组鹅肉中显著高于淡水组(P<0.05),且海水组具有更高的呈味氨基酸含量(1921.99 mg/kg)和肌苷酸含量(4745.54 mg/kg)。同时,海水组鹅肉中P/S值(0.59)显著高于淡水组(P<0.05),具有更高比例的不饱和脂肪酸和必需脂肪酸。综上,海水养殖浙东白鹅是高蛋白、低脂肪的一种优质蛋白源,其肉质营养品质和风味特性更具优势。

关键词：海水养殖浙东白鹅营养品质风味特性

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红薯叶叶片及其叶柄中多元素的分析

食品安全导刊 2024年第27期 101-106页

作者：吴慧卿邢东海陈益新李南吴含秀梁晓涵海南省检验检测研究院五指山分所海南五指山572299 海南省检验检测研究院食品检验检测中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全)海南海口570311

采用电感耦合等离子体质谱法分别对30批红薯叶中叶片、叶柄进行多元素测定。主成分分析表明红薯叶叶片的特征元素比叶柄的特征元素丰富,Al、Ti、Fe、V、Na、Mg、Ca、Co、Mn、K、Sr、Zn、B、Cu、Ba和Tl这16种元素为红薯叶叶片的特征元素... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱法分别对30批红薯叶中叶片、叶柄进行多元素测定。主成分分析表明红薯叶叶片的特征元素比叶柄的特征元素丰富,Al、Ti、Fe、V、Na、Mg、Ca、Co、Mn、K、Sr、Zn、B、Cu、Ba和Tl这16种元素为红薯叶叶片的特征元素,Ca、Sr、B、K、Na、Mg、Ba、Tl和Mn这9种元素为红薯叶叶柄的特征元素,同时是叶片和叶柄共同的特征元素;所有被测样品中,Pb、Hg、As、Cd和Cr均符合《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2022)要求。但叶片中Pb、Hg、As和Cd这4种重金属元素检出率均比叶柄高,说明红薯叶叶片富集Pb、Hg、As和Cd这4种重金属元素的能力更强;在矿物质中,除元素Se未检出外,红薯叶叶片和叶柄中8种矿物质含量趋势一致(K>Ca>Na>Mg>Fe>Mn>Zn>Cu),但是叶片的含量均比叶柄高,说明叶片对矿物质的富集能力比叶柄强。综上,红薯叶受Pb、Hg、As、Cd和Cr等5种重金属污染的风险较低,叶片的特征元素比叶柄的特征元素丰富,且叶片中各元素的含量均比叶柄高,说明叶片对矿物质的富集能力比叶柄强。

关键词： ICP-MS 红薯叶矿物质主成分分析

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藿香正气水中甲醇量检查方法的探讨

中国新药杂志 2024年第1期33卷 36-41页

作者：邬秋萍许妍聂黎行陈伟康刘德鸿刘桂凤马双成江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:以藿香正气水为研究对象,探讨酒剂或酊剂等含40%~50%乙醇制剂中甲醇量检查的方法及限度要求的合理性。方法:采用顶空-气相色谱法,对藿香正气水中甲醇量的检查方法进行优化,在柱流速4.0 mL·min^(-1),分流比为40∶1色谱条件下进行... 详细信息

目的:以藿香正气水为研究对象,探讨酒剂或酊剂等含40%~50%乙醇制剂中甲醇量检查的方法及限度要求的合理性。方法:采用顶空-气相色谱法,对藿香正气水中甲醇量的检查方法进行优化,在柱流速4.0 mL·min^(-1),分流比为40∶1色谱条件下进行甲醇量测定,并对甲醇量限度进行分析探讨。结果:甲醇在0.0500~5.000μL·mL^(-1)范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性实验的相对标准偏差均低于2%,平均回收率为97.7%。9个厂家的20批次样品中甲醇的含量在0.002%~0.026%(v/v)之间。结论:所建立方法灵敏、准确、简便、快速,建议将藿香正气水甲醇量限度修订为0.01%(v/v)更合理,为保障酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇量的检查法的重现性提供了参考,以保证药品安全有效。

关键词：藿香正气水甲醇量限度顶空-气相色谱法

食用油中酸价、过氧化值的测定能力验证结果分析

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食品安全导刊 2024年第18期 82-86页

作者：杨忠芳陈贻钢陈玲罗才洁林青雯李宏盛海南省检验检测研究院三亚分所海南三亚572000 海南省检验检测研究院食品检验检测中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全)海南海口570314

目的:验证实验室酸价、过氧化值项目的检测能力。方法:参照能力验证参试指导书、《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》(GB 5009.227—2023)、《食品安全国家标准食品中酸价的测定》(GB 5009.229—2016)对样品进行检测。结果:23-Y64... 详细信息

目的:验证实验室酸价、过氧化值项目的检测能力。方法:参照能力验证参试指导书、《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》(GB 5009.227—2023)、《食品安全国家标准食品中酸价的测定》(GB 5009.229—2016)对样品进行检测。结果:23-Y648、23-X911样品酸价的Z值分别为0.1、0.0,过氧化值的Z值分别为0.3、0.5,能力验证结果判定均为“满意”。结论:通过开展本次实验室能力验证,极大地提高了实验室的检测能力水平,证实实验室持续稳定保有食品酸价、过氧化值的检测能力。

关键词：酸价过氧化值能力验证

龙眼及其制品中44种真菌毒素高通量检测方法的建立及其膳食暴露风险评估

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现代食品科技 2024年第7期40卷 254-266页

作者：尹青春陈小妹周凌聿陈春泉高云慨李备梁成美邓英林邓浩海南省检验检测研究院食品检验检测中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全)海南海口570314 海南医学院热带医学院环境科学系海南海口570000 海南省农业科学院农产品加工设计研究所海南省热带果蔬冷链研究重点实验室海南海口571100

建立基于UPLC-MS/MS测定龙眼及其制品中44种真菌毒素的高通量检测方法。样品经80%乙腈水溶液(V/V,含1%乙酸)提取,PSA和C18净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以φ=0.2%甲酸(Formic Acid,FA)-乙腈和水-乙腈为流动相进行... 详细信息

建立基于UPLC-MS/MS测定龙眼及其制品中44种真菌毒素的高通量检测方法。样品经80%乙腈水溶液(V/V,含1%乙酸)提取,PSA和C18净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以φ=0.2%甲酸(Formic Acid,FA)-乙腈和水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正负离子多反应监测模式下内标法定量。结果表明,44种真菌毒素线性关系均良好,R2≥0.99041,检出限为0.003~0.7μg/kg,定量限为0.01~2.0μg/kg;方法的精密度RSD(n=6)为0.7%~9.7%,低、中、高3个添加水平的回收率为70.7%~123.6%。通过对市售17批次龙眼及其制品中44种真菌毒素进行检测,阳性率为100%,其中15-ADON、Fus X、PAT、TeA等含量较高,说明在龙眼生长、贮藏及加工过程中,这4类真菌毒素为主要污染毒素。采用风险商(Hazard Quotient,HQ)进行膳食暴露风险评估,评估结果显示,21种真菌毒素的风险商值HQ为0~0.01237,均低于1,说明没有风险,对人体健康威胁性较小。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱真菌毒素检测膳食暴露风险评估

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