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高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯

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日用化学工业（中英文） 2024年第1期54卷 102-106页

作者：张丽媛程巧鸳陈岑李泽桦黄柳倩戚绿叶浙江省食品药品检验研究院国家药监局化妆品动物替代试验技术重点实验室浙江杭州310052

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐... 详细信息

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。

关键词：化妆品葡糖酸葡糖酸内酯乳糖酸高效液相色谱法高效液相色谱-质谱联用法

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国产罗红霉素制剂质量分析

中国抗生素杂志 2024年第4期49卷 367-374页

作者：牟建平肖静朱玲贺晓文曾小梅滕宝霞甘肃省药品检验研究院兰州730060

目的对国内市场中的罗红霉素制剂(片剂、分散片、胶囊剂、颗粒剂及干混悬剂)进行全面地质量分析,评价其安全性、有效性和质量可控性。方法依据现行法定质量标准,对罗红霉素制剂进行标准检验,比较不同企业产品的质量现状,分析国内罗红霉... 详细信息

目的对国内市场中的罗红霉素制剂(片剂、分散片、胶囊剂、颗粒剂及干混悬剂)进行全面地质量分析,评价其安全性、有效性和质量可控性。方法依据现行法定质量标准,对罗红霉素制剂进行标准检验,比较不同企业产品的质量现状,分析国内罗红霉素制剂质量的总体水平。针对不同现行标准的差异,结合文献调研,开展探索性研究,分别采用《中国药典》2020年版、EP10.8以及通过仿制药一致性评价企业标准所收载的方法对诸制剂进行比较分析。结果本次抽样涉及的79家罗红霉素制剂生产企业337批次样品,涉及全国31个省市自治区,涉及生产企业79家,其中抽到罗红霉素片61批次、分散片83批次、胶囊149批次、颗粒剂32批次和干混悬剂12批次,按法定标准检验,均符合规定,合格率为100.0%。与参比制剂溶出行为相比较,制剂的溶出度较上次国家药品抽检质量有了明显提升。结论罗红霉素制剂现行质量标准可行,质量状况较好。

关键词：罗红霉素制剂质量分析有关物质渗透行为

一测多评法同时测定桔贝合剂中6个成分的含量

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中药材 2024年第1期47卷 150-155页

作者：刘斌王涛赵海燕张军鹏张力伟李晋泰安市食品药品检验检测研究院山东泰安271000

目的:建立同时测定桔贝合剂中苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、桔梗皂苷D、黄芩苷和麦冬皂苷D 6个成分含量的一测多评方法。方法:采用Waters T3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-1%乙酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱... 详细信息

目的:建立同时测定桔贝合剂中苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、桔梗皂苷D、黄芩苷和麦冬皂苷D 6个成分含量的一测多评方法。方法:采用Waters T3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-1%乙酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;蒸发光检散射检测器(ELSD)。以甘草苷为内参物,分别建立其他5个成分的相对校正因子,并计算其含量。结果:苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、桔梗皂苷D、黄芩苷、麦冬皂苷D在各自浓度范围内线性关系良好,10批桔贝合剂中6个成分的一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异,含量分别为0.116~0.245 mg/mL、0.035~0.048 mg/mL、0.012~0.055 mg/mL、0.086~0.125 mg/mL、0.177~0.432 mg/mL、0.011~0.032 mg/mL。结论:该方法结果准确、重复性好,可用于桔贝合剂的质量控制。

关键词：桔贝合剂一测多评高效液相色谱法-蒸发光散射检测器含量测定

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国家药品标准物质保障供应的实施要点研究

中国新药杂志 2024年第3期33卷 216-220页

作者：高志峰骆晨刘明理赵宗阁王青孙会敏中国食品药品检定研究院北京102629

标准物质是药品检定的重要物质基础,国家药品标准物质由中国食品药品检定研究院组织研制、标定和供应。近年来随着公众对健康需求的逐年提升,药品标准和药品检验技术水平逐渐提高,标准物质品种的数量也大幅增长,保障全品种供应的难度陡... 详细信息

标准物质是药品检定的重要物质基础,国家药品标准物质由中国食品药品检定研究院组织研制、标定和供应。近年来随着公众对健康需求的逐年提升,药品标准和药品检验技术水平逐渐提高,标准物质品种的数量也大幅增长,保障全品种供应的难度陡增,供应率一直维持在96%。为解决4%的紧缺差距,中国食品药品检定研究院通过疏导研制过程中的堵点和卡点,制定预警监测和精准供应双举措,最终在2022年7月首次实现了标准物质全品种100%保供。本文通过对用户需求数据进行分析,对标准物质的研制全链条进行梳理,对流程各环节所需时限进行统计,研究得出标准物质品种的需求速度、预警周期以及精准供应方法,从而构建了标准物质的接续供应循环体系,并提出持续优化循环体系的关键指标、建立智能需求反馈系统、构建协同模式推进动态100%保供等措施,为进一步提高标准物质管理的工作效率提供参考。

关键词：药品标准物质供应

杏仁腈在常用溶剂中的稳定性考察及其在健儿清解液中的含量测定

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中国现代应用药学 2024年第1期41卷 48-53页

作者：张元杰周兰郝文梅黄绿李哲媛云南省食品药品监督检验研究院昆明650106

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm... 详细信息

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm。以峰面积的下降率为指标,考察以甲醇、95%乙醇、乙腈、水、pH值2.0~6.0的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈为溶剂制备的杏仁腈溶液的稳定性。结果杏仁腈在甲醇、95%乙醇及水中不稳定,而在乙腈中相对稳定;使用pH值为2.0~3.5的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈溶液配制的杏仁腈对照品溶液,可在12 h内保持稳定。杏仁腈质量浓度在1.033~294.987μg·mL^(–1)内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.4%,RSD为0.6%(n=9)。5家企业生产的16批次样品中杏仁腈的含量为3.854~154.578μg·mL^(–1)。结论所建立的方法简单、准确,可以用于健儿清解液的质量控制;同时应关注溶剂对苦杏仁芳香水及其制剂中杏仁腈稳定性的影响。

关键词：杏仁腈稳定性健儿清解液苦杏仁芳香水高效液相色谱法

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

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仿制药质量拉曼光谱快速评价系统研究

药物评价研究 2024年第6期47卷 1295-1304页

作者：张中湖陈晓媛印成霞陆峰山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局化妆品原料质量控制重点实验室东营市食品药品检验研究院海军军医大学

目的探索建立通过仿制药一致性评价品种上市后药品质量一致性快速评判方法，用于市场仿制药质量快速评价。方法基于拉曼光谱法，根据质量控制需求，分别采用一致性评价参比制剂、申报批、同批次制剂作为参比标准，以相似度值、置信区... 详细信息

目的探索建立通过仿制药一致性评价品种上市后药品质量一致性快速评判方法，用于市场仿制药质量快速评价。方法基于拉曼光谱法，根据质量控制需求，分别采用一致性评价参比制剂、申报批、同批次制剂作为参比标准，以相似度值、置信区间、不确定度作为评判指标。检验流程分为建库和快检2部分，建库：参比制剂和申报批的拉曼光谱作为标准谱图存于云端数据库，或取市售仿制药某批样品自身某片药品建库；快检：采集10片药物制剂样品拉曼光谱分别上传，与拉曼光谱库“四同”（同生产企业、同品种、同规格、同批号）样品标准谱图比对，在标准拉曼光谱库中未能获取标准谱图时，进行市售批自身片与片之间比对。基于中国拉曼光谱云计算中心“药品追溯”模块，优化升级成“仿制药评价”模块，与仿制药评价专用手持式拉曼光谱仪联合，形成“仿制药质量拉曼光谱快速评价系统（CEVAR系统）”。该项目在2020年度山东省药品质量风险监测项目中进行了应用，共征集到省内18家企业、45个品种（73个品规）、225批次的市售批样品；征集到3家企业、3个品种、5个批次的参比制剂；3家企业、4个品种、12个批次的申报批样品。取瑞舒伐他汀钙片参比试剂和市售批用拉曼光谱成像系统进行验证。结果将相似度99%作为通用判定阈值；征集到的绝大多数品种的自身相似度都大于99%，但是有5个品种样品虽然平均相似度值大于99%，但是每批次有3～5片与标准比对相似度小于99%；充分证实CEVAR系统检测的准确性。瑞舒伐他汀钙片拉曼光谱成像系统的验证结果与CEVAR系统结果一致。结论通过大批量样品测试数据，相似度99%可以作为质量优劣判定的阈值，CEVAR系统适合于对药物制剂工艺质量的普遍筛查。

关键词：仿制药一致性评价质量快速评价拉曼光谱相似度

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荧光MIRA法快速检测食品中产气荚膜梭菌

中国食品卫生杂志 2024年第2期36卷 139-146页

作者：张士财丁卫平伊廷存张瑞朱富强崔俊凤霍胜楠滨州市检验检测中心山东滨州256600 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;... 详细信息

目的基于荧光多酶恒温快速扩增(MIRA)技术,建立一种快速准确检测食品中产气荚膜梭菌的方法。方法利用产气荚膜梭菌共有α毒素编码基因plc保守序列设计引物探针,并建立和优化荧光MIRA方法;提取17种非目标菌基因组DNA进行方法特异性验证;梯度稀释目标菌基因组DNA和菌液用于方法灵敏度评价;选取4种食品进行基质干扰试验,评估方法的稳定性;检测实际样品并与国家标准方法进行比较,以验证该方法的实用性。结果该方法特异性强,检测多种非目标致病菌均呈阴性反应;灵敏度高,以基因组DNA为模板和菌液为模板时最低检测限分别为1.05×10^(1) fg/μL和7.5×10^(0) CFU/mL;该方法不受基质影响,抗干扰能力强;耗时短,约20 min即可完成检测。结论本研究中的荧光MIRA方法快速准确、灵敏度高、特异性强,可用于食品中产气荚膜梭菌的快速检测。

关键词：多酶恒温快速扩增产气荚膜梭菌 plc基因分子检测食源性致病菌

特邀主编点评 “抗生素药品质量控制与评价专辑”——强化市场监管,助力产业发展

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中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 F0002-F0002,I0001,I0002页

作者：胡昌勤中国食品药品检定研究院

药品的安全、有效和质量可控是上市药品应具有的最基本属性。药品监管是指药品监督管理机构对药品的研制、生产、流通和使用环节等进行管理的过程。对上市药品的质量监管是药品监管的重要部分。从2008年起,在国家食品药品监督管理总局... 详细信息

药品的安全、有效和质量可控是上市药品应具有的最基本属性。药品监管是指药品监督管理机构对药品的研制、生产、流通和使用环节等进行管理的过程。对上市药品的质量监管是药品监管的重要部分。从2008年起,在国家食品药品监督管理总局的统一部署下,中国食品药品检定研究院每年组织全国各级药品检验机构对上市药品进行评价性抽验(后称“国家药品抽检”)。其目的可以概括为:客观地评价国内药品的质量状况;分析产品的主要质量问题进而明确产品质量提高的方向;通过药品质量标准的提高,促使企业提高产品质量。从2007年起,《中国抗生素杂志》创办“抗生素药品质量控制与评价”专辑,邀请国内参与国家药品抽验工作的药品检验机构专家,针对每年的抗生素评价性抽验工作撰写论文,报道国内抗生素药品的质量状况,集中展示抗生素质量控制与评价工作所取得的成就。

关键词：药品检验机构市场监管药品监管抗生素药品中国抗生素杂志药品质量标准质量控制与评价上市药品