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柱切换法液相色谱测定保健食品中的VA、VD、VE

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食品科学 2022年第4期43卷 225-230页

作者：张丽媛戚绿叶周明昊浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和V... 详细信息

建立柱切换法液相色谱测定保健食品中VA、VD、VE含量的方法。参照GB 5009.82—2016《食品中维生素A、D、E的测定》样品前处理方法,以Agilent Poroshell 120 PFP(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为一维色谱柱,甲醇、水为流动相梯度洗脱,分离VA和VE的4种异构体,以Agilent Zorbax Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为二维色谱柱,甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱,分离VD_(2)和VD_(3)。以Agilent Poroshell 120 EC C_(18)(4.6 mm×5 mm,4μm)为捕获柱,捕获VD。根据VD在一维色谱柱上的出峰起止时间,确定柱切换时间。一维检测波长为325 nm和294 nm,二维检测波长为264 nm。以外标定量法测定VA、VD、VE的含量。结果表明,VA在2.50~50.0μg/mL、VD在0.10~2.00μg/mL、VE在5.00~100.0μg/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999。回收率为86%~102%,相对标准偏差为1.5%~4.0%。表明该方法测定准确,适用于保健食品中VA、VD、VE的含量测定。

关键词：二维液相色谱 VA VD VE 保健食品

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中核苷酸

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质谱学报 2021年第1期42卷 93-100,I0004页

作者：陈晶燕陈万勤王峰陈碧莲周霞刘柱梁晶晶浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿奶粉中胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、尿嘧啶核苷核(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)等5种核苷酸含量。使用碱性磷酸酶去磷酸化作用,把样品中的核苷酸水解... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿奶粉中胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、尿嘧啶核苷核(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)等5种核苷酸含量。使用碱性磷酸酶去磷酸化作用,把样品中的核苷酸水解成相应核苷,经选择性硼酸固相萃取净化,ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,内标法定量,以多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明,奶粉中5种核苷在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,回收率为74.2%~110.7%,相对标准偏差在0.8%~5.3%之间(n=6),CMP、AMP、GMP、UMP、IMP的定量限分别为0.7、0.1、0.7、3.3、0.6 mg/100 g。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于测定婴幼儿奶粉中核苷酸含量。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 奶粉核苷酸核苷多反应监测(MRM)

在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素

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分析化学 2017年第11期45卷 1703-1710页

作者：徐潇颖刘柱朱炳祺梁晶晶陈万勤罗金文浙江省食品药品检验研究院

建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质... 详细信息

建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法。利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测。10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015;.0050μg/L之间,3个浓度水平（0.02、0.10和1.00μg/L）的加标回收率为83.7%;8.5%。结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描（EPI）谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障。本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定。

关键词：藻类毒素在线固相萃取超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱水样

冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体

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分析化学 2015年第3期43卷 404-408页

作者：陈万勤刘柱郑国钢茅佩卿朱炳祺丁宇琦周赛静浙江省食品药品检验研究院

建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷（2∶2∶1,V/V）提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器... 详细信息

建立了冷皂化-高效液相色谱法测定乳制品中叶黄素的5种顺反式异构体。将乳制品进行冷皂化处理后,经正己烷-石油醚-二氯甲烷（2∶2∶1,V/V）提取,使用YMC C30色谱柱分离,以甲醇和甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于445 nm波长下检测,外标法定量;在0.127;.082 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.9999,回收率在96.7%;02.2%之间,RSD在4.1%;.4%之间（n=6）,检出限为0.010μg/g（S/N=3）,定量限为0.030μg/g（S/N=10）。本方法简单、准确、灵敏度高,适用于乳制品中叶黄素5种异构体的检测。

关键词：高效液相色谱法叶黄素异构体乳制品

基于有效成分和外源性污染物的三七整体质量评价研究进展

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中草药 2025年第01期 318-329页

作者：赵谷语潘惠勤谭琰南周恒毛秀红胡青季申上海中医药大学中药学院上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室

三七Notoginseng Radix et Rhizoma是药食两用的名贵中药之一，其使用历史悠久，疗效显著。但市场上的三七质量参差不齐，甚至存在以次充好和掺伪、掺杂等现象。此外，三七的外源性农药、重金属与有害元素等的污染也不容忽视。从有效性... 详细信息

三七Notoginseng Radix et Rhizoma是药食两用的名贵中药之一，其使用历史悠久，疗效显著。但市场上的三七质量参差不齐，甚至存在以次充好和掺伪、掺杂等现象。此外，三七的外源性农药、重金属与有害元素等的污染也不容忽视。从有效性和安全性2个方面入手，对基于有效成分的三七真伪鉴别和内在质量评价及外源性有毒有害污染物检测等研究现状进行综述，为更科学、合理的三七整体质量评价提供参考，为保障三七的药用价值和控制食药用安全性风险奠定基础。

关键词：三七掺伪品质评价农药残留重金属及有害元素

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇

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食品工业科技 2021年第16期42卷 271-278页

作者：王任吴鸳鸯胡磊张丽媛程巧鸳浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×... 详细信息

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲酸溶液(0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵)和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为4.9~49.2 ng·mL^(−1)和4.3~42.7 ng·mL^(−1),线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998。盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4%~98.8%,RSD为0.83%~3.9%(n=3),盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58μg/kg。经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析。

关键词：沙丁胺醇盐酸二氧丙嗪保健食品全自动固相萃取超高效液相色谱-质谱联用法

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山龙眼科至蓼科法定药用植物基源考证

中国现代应用药学 2019年第1期36卷 69-76页

作者：黄琴伟依泽赵维良浙江省食品药品检验研究院

目的厘清由于分类系统和种分类等级的变化、种鉴定等原因引起的药材标准中法定药用植物基源混乱的情况。方法查询我国国家和各省市自治区的相关药材标准及权威分类学著作,对植物基源存疑的种,从植物系统分类、分类群等级和种鉴定等各方... 详细信息

目的厘清由于分类系统和种分类等级的变化、种鉴定等原因引起的药材标准中法定药用植物基源混乱的情况。方法查询我国国家和各省市自治区的相关药材标准及权威分类学著作,对植物基源存疑的种,从植物系统分类、分类群等级和种鉴定等各方面进行考证。结果我国国家和地方标准收载的法定药用植物中,来源于恩格勒系统山龙眼科至蓼科的共有105种,其中基源鉴定清晰,分类无问题,中文名和拉丁学名无混淆的63种,基源存疑有5个科共42种,其中由于属名的异名充作正名而引起拉丁名混乱的1种,属分类系统变化而造成种混淆的5种,种等级分类群的鉴定、归并不同而造成混淆的11种,中文名混淆的25种,并对有混淆的种进行考订纠正。结论檀香科、桑寄生科、马兜铃科、蛇菰科及蓼科法定药用植物基源有一定问题,经过研究考订,这些问题得以厘清解决。

关键词：法定药用植物植物基源考证桑寄生科马兜铃科蓼科

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留

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分析测试学报 2019年第10期38卷 1247-1253页

作者：王一涵王展华陈万勤王峰刘柱浙江省食品药品检验研究院

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶... 详细信息

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.995,方法检出限为0.1~0.8μg/kg,定量下限为0.5~3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%~102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法大环内酯类药物猪肉

QuECHERS-HPLC-MS/MS测定祛痘化妆品中7种硝基咪唑类抗菌药物

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中国现代应用药学 2020年第2期37卷 202-207页

作者：陈岑颜琳琦周明昊浙江省食品药品检验研究院

目的建立测定祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异并硝唑及其代谢物羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑和羟基异丙硝唑的方法。方法试样用0.1%甲酸乙腈溶液提取,通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测,以ZORBAX SB-C18... 详细信息

目的建立测定祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异并硝唑及其代谢物羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑和羟基异丙硝唑的方法。方法试样用0.1%甲酸乙腈溶液提取,通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测,以ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+),多重反应监测(MRM)扫描,外标法定量。结果 7种目标分析物在5.0~500.0ng·mL^-1内与峰面积均呈良好线性关系,相关系数均>0.995,在3个不同浓度添加水平下,平均加样回收率为87.9%~114.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.4%~4.5%。方法的定量限为5~40μg·kg^-1,最低检测限为1.4~12.0μg·kg^-1。结论该方法具有净化效果好、操作简单、准确快速的特点,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物及其代谢物的检测。

关键词： QuECHERS 高效液相色谱-串联质谱法硝基咪唑类祛痘化妆品