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基于Sin-QuEChERS净化-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查肉制品中46种替代型增塑剂

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肉类研究 2025年第1期39卷 34-41页

作者：鞠香陈克云王艳丽李海霞高喜凤李霞陈倩倩刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台山东济南250101

采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族... 详细信息

采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族的46种替代型增塑剂(alternative plasticizers,APs)的高通量、快速筛选技术与定量分析方法。样品经乙腈提取,SinChERS-General柱一步式净化,GC-Q-TOF-MS全扫描模式采集质谱信息,利用自建的46种APs高分辨质谱数据库对目标物进行快速筛查和定量分析。为提高筛查结果的准确性,考察不同提取溶剂的提取效率和不同类型净化剂的除杂能力,对GC分离条件和高分辨质谱筛查参数进行优化,从线性范围、准确度等方面对定量方法进行考察。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,46种APs呈现较好的线性关系(R2>0.99),筛查限为0.03~0.05 mg/kg,定量限为0.05~0.1 mg/kg,在0.1、0.2、0.5 mg/kg加标水平下,平均加标回收率为68.6%~119.3%,相对标准偏差为0.6%~8.9%。将该筛查策略应用于100批实际样品检测,1批猪头肉检出己二酸二(2-乙基己基)酯、3批火腿肠检出乙酰柠檬酸三丁酯。综上,该方法通过一次净化与检测可实现回顾性分析,有效缩短检测时间、降低经济成本、提高检测效率,实现肉制品中46种APs的高通量快速筛查和定量分析,可为肉制品中APs污染监测和风险预警工作提供技术支持。

关键词：气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法替代型增塑剂高通量筛查肉制品

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陕西省食品药品检验所参加能力验证状况分析

陕西省食品药品检验所参加能力验证状况分析

2012年安徽省六安市食品药品检验所基本药物抽验质量分析报告

中国药学会第四届药物检测质量管理学术研讨会

作者：焦洁郭耀武宋愿智阎博陕西省食品药品检验所

目的分析陕西省食品药品检验所能力验证状况,指导实验室有效实施质量控制,为能力验证组织方提供参考。方法对2007016年陕西省食品药品检验所参加国家认证认可机构和上级业务部门组织的能力验证资料进行分析。结果参加国家认证认可部门... 详细信息

目的分析陕西省食品药品检验所能力验证状况,指导实验室有效实施质量控制,为能力验证组织方提供参考。方法对2007016年陕西省食品药品检验所参加国家认证认可机构和上级业务部门组织的能力验证资料进行分析。结果参加国家认证认可部门组织能力验证多,能力验证领域分布不均匀。实验室能力验证覆盖主要化学方法。结论关注能力验证领域分布、参数选择均匀性,加强参加活动主动性,进一步提高检测技术手段。

关键词：能力验证参数检测领域实验室能力

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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黑龙江医药 2013年第4期26卷 638-639页

作者：张新芹六安市食品药品检验所 237000

目的:分析2012年安徽省六安市食品药品检验所基本药物抽验质量;方法:从基本药物抽验概况,基本药物抽样情况,基本药物检验情况,总体质量评价等方面进行分析。结果和结论:基本药物质量良好,抽验工作有待进一步优化。

关键词：基本药物药品检验所监督抽验安徽省质量评价中成药胶囊剂六安市药物检验单位抽样

党参中外源性有害物质残留及党参炔苷含量分析

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品牌与标准化 2025年第1期 13-15页

作者：李艳花陈睿彦孙荣飞赛金旭赵声婷赵泽娟昭通市食品药品检验所

目的：了解党参饮片中外源性有害物质残留及党参炔苷含量状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对党参中的农药残留、二氧化硫残留量及脱硫情况、党参炔苷含量进行分析和评价。结果：样品中检出植物生长调节剂、拟除... 详细信息

目的：了解党参饮片中外源性有害物质残留及党参炔苷含量状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对党参中的农药残留、二氧化硫残留量及脱硫情况、党参炔苷含量进行分析和评价。结果：样品中检出植物生长调节剂、拟除虫菊酯类农药；党参炔苷含量测定依次为纹党>黄党>白条党>野党（管花党参）>臭党；党参农药残留存在一定风险，不同种质党参的党参炔苷含量有差异。结论：党参中外源性有害物质以农药残留为主，需要进一步加强生产监管，建议完善现行质量标准，对农药残留进行限量控制。

关键词：党参二氧化硫脱硫剂农药残留

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含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征

有机化学 2024年第1期44卷 173-179页

作者：田雁董睿聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

钌-锗化合物(PPh3)(X)RuGeCl_(2)ArTrip(X=H,1;Cl,2;ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-i Pr3-C_(6)H_(3))与有机试剂如格氏试剂、LiHBEt3以及萘钠反应实现了锗和钌原子上的取代基团的调控.化合物1与格氏试剂EtMgBr在不同的温度下反应,分别生成(PPh3)HRuGeBr2ArTrip(3)和(PPh3)HRuGeEt2ArTrip(4).化合物1和LiHBEt3反应也生成化合物4,在该反应中LiHBEt3作为乙基转移试剂而不是氢化试剂.此外,化合物1与HBF4反应生成离子型化合物[(PPh_(3))H2RuGeCl_(2)ArTrip][BF4](5).另外,利用Na/naphthalene还原化合物2可以得到双羟基化合物(PPh3)HRuGe(OH)2-ArTrip(6),而化合物2与碘单质的反应历经单碘化,形成化合物(PPh3)IRuGeCl2ArTrip(7).所有的化合物都经过详细的核磁谱学和X射线单晶衍射的表征.

关键词：钌锗宾取代反应结构

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质

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中国抗生素杂志 2009年第3期34卷 158-162页

作者：周明昊胡楚楚浙江省食品药品检验所杭州310004

目的建立用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(UltimateTM AQ-C18,4.6mm×250mm,5μm),检测波长为254nm,采用A相[12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:... 详细信息

目的建立用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(UltimateTM AQ-C18,4.6mm×250mm,5μm),检测波长为254nm,采用A相[12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:50:900)]—B相[(12%乙酸溶液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈:水(0.5:50:400:550)]为流动相进行梯度洗脱(A相起始比例为90%,保持15min,25min内下降至0,保持该比例10min),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl。结果舒巴坦的碱性降解产物(舒巴坦青霉胺)、舒巴坦、氨苄西林的碱性降解产物、氨苄西林、头孢拉定和氨苄西林二聚物等相关物质在本色谱条件下均能实现较好分离,杂质相对检出率较高。结论本法基线稳定,重现性好,准确度高,可同时测定氨苄西林钠舒巴坦钠的有关物质。

关键词：反相高效液相色谱氨苄西林舒巴坦梯度洗脱

HPLC-MS测定人血浆中奥美拉唑浓度及药动学

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中国药学杂志 2010年第4期45卷 292-294页

作者：楼永军王峰李会林浙江省食品药品检验所杭州310004

目的建立测定人血浆中奥美拉唑的HPLC—MS方法，并应用于药动学研究。方法血浆样品经蛋白沉淀法处理后，采用AlltimaC18色谱柱（2．1mm×100mm，3μm），以乙腈-0．05％甲酸溶液（50：50）为流动相，流速为0．2mL·min^-1，通过电喷雾... 详细信息

目的建立测定人血浆中奥美拉唑的HPLC—MS方法，并应用于药动学研究。方法血浆样品经蛋白沉淀法处理后，采用AlltimaC18色谱柱（2．1mm×100mm，3μm），以乙腈-0．05％甲酸溶液（50：50）为流动相，流速为0．2mL·min^-1，通过电喷雾电离源，以选择反应监测（SRM）方式进行正离子检测，通道分别为m／z346→198（奥美拉唑）和m／z324→127（内标，格列齐特），用非室模型计算药动学参数。结果奥美拉唑的线性范围为0．0025～2．0mg·L^-1，最低检测限为0．5μg·L^-1，日内、日间精密度均小于15％。低、中、高3个浓度提取回收率均大于95％，其主要药动学参数tmax为（2．5±0．7）h，ρmax为（1．3±0．3）mg·L^-1，AUC0-t为（2．8±1．2）mg·h·L^-1，t1/2为（1．1±0．3）h。结论该法操作简便，分析快速，灵敏度高，可用于人血浆中奥美拉唑的测定和药动学研究。

关键词：奥关拉唑液相色谱-串联质谱法血浆药物浓度药动学

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大鼠肠道菌对虎杖苷的生物转化研究

中国药学杂志 2012年第8期47卷 631-634页

作者：张文婷黄琴伟向智敏程维明浙江省食品药品检验所杭州310004

目的利用大鼠肠内厌氧细菌对虎杖中主要单体虎杖苷进行生物修饰研究,观察虎杖苷在大鼠体内及体外经肠内菌代谢后的变化并确定代谢物。方法生物样品经处理后分别进行LC-MS/MS及HPLC检测分析。结果从虎杖苷的大鼠肠内厌氧细菌培育物中检出... 详细信息

目的利用大鼠肠内厌氧细菌对虎杖中主要单体虎杖苷进行生物修饰研究,观察虎杖苷在大鼠体内及体外经肠内菌代谢后的变化并确定代谢物。方法生物样品经处理后分别进行LC-MS/MS及HPLC检测分析。结果从虎杖苷的大鼠肠内厌氧细菌培育物中检出2个化合物,即虎杖苷及大鼠肠内厌氧细菌代谢产物白藜芦醇;大鼠ig虎杖苷1 500 ***-1后提取4 h胃肠道内容物,证明肠道存在虎杖苷和代谢产物白藜芦醇。结论虎杖苷可被大鼠肠内菌代谢,其代谢模式为虎杖苷→白藜芦醇。

关键词：虎杖苷肠内菌代谢白藜芦醇生物转化

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银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

中草药 2011年第12期42卷 2456-2458页

作者：黄琴伟李樱红郑成浙江省食品药品检验所浙江杭州310004

目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.... 详细信息

目的以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%(RSD 2.5%)、108.1%(RSD 3.5%)、116.0%(RSD 4.9%)、90.4%(RSD 0.6%)及99.3%(RSD 1.1%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。

关键词：银杏叶滴丸萜类内酯银杏叶提取物银杏内酯A 银杏内酯B 银杏内酯C 白果内酯