检索结果-南通市图书馆

中药材 2001年第3期24卷 171-172页

作者：陈宗良包玮鸳朱克浙江省金华市药品检验所 321000

《中药材部颁标准》(第一册)收载的紫贝齿的来源为宝贝科动物阿拉伯绶贝(阿文绶贝)Mauritiaarabica(Linnaeus)的贝壳，具有明目潜阳、息凤解痉等作用，用于惊痫抽搐、目赤肿痛等症。

关键词：紫贝齿混淆品性状鉴别

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定六神曲中的米酵菌酸

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色谱 2019年第9期37卷 963-968页

作者：王俊虎乔勇升王建朱渊泰州市食品药品检验所

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmoL/L 甲酸铵溶液为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源电离,电离模式为负离子模式,质谱检测模式为多反应监测(MRM)模式。在最佳条件下,米酵菌酸在0.5~100 μ g/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数( R 2)>0.99。方法的加标回收率为80.6%~85.3%,日内和日间精密度分别为4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的检出限(LOD, S/N =3)和定量限(LOQ, S/N =10)分别为0.4 μ g/kg 和1.2 μ g/kg 。实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象,为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱生物毒素米酵菌酸六神曲

UPLC-MS/MS多组分快速测定结合化学模式识别的玉叶清火片质量控制研究

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中草药 2019年第22期50卷 5470-5477页

作者：覃华亮覃子龙符传武谢金利柳州市食品药品检验所

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定玉叶清火片中10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对... 详细信息

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定玉叶清火片中10种指标成分(京尼平苷酸、绿原酸、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、蟛蜞菊内酯、脱水穿心莲内酯)的含量,结合化学模式识别方法对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法安捷伦Zorbax SB C18柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol/L乙酸铵)水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),综合评价其质量的差异性。结果在优化的色谱质谱条件下,10种成分分别在0.3525~14.1000、5.402~270.100、0.2058~8.2320、1.050~42.020、4.020~160.800、4.328~173.100、2.044~204.400、2.251~225.000、0.2328~9.3120、4.708~188.300μg/mL线性关系良好(r>0.9991),平均加样回收率95.02%~99.66%(RSD药品质量之间仍然存在微小差异,最后通过OPLS-DA筛出引起批次间质量差异的6个标志性成分,分别是穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、玉叶金花苷酸甲酯、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸。结论实验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶清火片中多种主要活性成分的快速测定;测定结果结合化学模式识别技术可从整体上综合评价药物质量,为玉叶清火片的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。

关键词：玉叶清火片 UPLC-MS/MS 化学模式识别质量控制聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析京尼平苷酸绿原酸山栀苷甲酯 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸栀子苷玉叶金花苷酸甲酯 β-蜕皮甾酮穿心莲内酯蟛蜞菊内酯脱水穿心莲内酯

两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留

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色谱 2019年第10期37卷 1098-1104页

作者：刘培勇张惠米之金张良成张光仁达州市食品药品检验所

建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经乙酸乙酯(含2%(v/v)甲酸)及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,OasisMCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定... 详细信息

建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。猪肉样品经乙酸乙酯(含2%(v/v)甲酸)及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,OasisMCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析。采用多反应监测正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量。结果表明,在20~400μg/L范围内11种磺胺类药物均呈现良好的线性关系(相关系数(r2)≥0.99),检出限(LODs)(S/N=3)和定量限(LOQs)(S/N=10)分别为0.1~1.0μg/kg和0.2~3.0μg/kg。对阴性猪肉样品,在50、100、200μg/kg3个水平下分别进行加标回收试验,测得各待测物的平均回收率为79.3%~105.5%之间,相对标准偏差为1.3%~11.6%(n=6)。该方法比采用一步液液萃取法具有更高的提取效率,同时结合固相萃取净化方法进一步富集目标化合物,降低了基质干扰,提高了检测灵敏度。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法两步液液萃取固相萃取磺胺兽药残留猪肉

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的茵栀黄口服液中15种成分定量研究

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中草药 2019年第18期50卷 4338-4345页

作者：张楠许苗苗王舒懿谢志民西安市食品药品检验所

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定茵栀黄口服液中14种活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、... 详细信息

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定茵栀黄口服液中14种活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A及一种辅料成分苯甲酸的含量。方法采用HPLC-DVD法,WelchUltimateXB-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量前30 min为0.8 mL/min,后续为1.0 mL/min;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸检测波长为325 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,苯甲酸检测波长为228 nm,野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为325 nm,千层纸素A苷、汉黄芩苷检测波长为203 nm,黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A检测波长为274 nm;进样量为10μL。结果 15种指标成分新绿原酸在74.46~1 574.42 ng(r=0.999 8)、绿原酸在34.58~741.10 ng(r=0.999 6)、隐绿原酸在34.65~742.62 ng(r=0.999 7)、栀子苷在234.42~5 024.45 ng(r=0.999 9)、对羟基苯乙酮在74.46~1 574.42 ng(r=0.999 9)、苯甲酸在321.79~6 897.10 ng(r=0.999 8)、野黄芩苷在44.70~958.08 ng(r=0.999 7)、异绿原酸B在32.53~697.22 ng(r=0.999 5)、异绿原酸A在8.60~184.38 ng(r=0.999 6)、异绿原酸C在31.93~684.30 ng(r=0.999 7)、千层纸素A苷在254.82~5 461.66 ng(r=0.999 5)、汉黄芩苷在10.18~218.12 ng(r=0.999 9)、黄芩素在92.81~1 989.33 ng(r=0.999 6)、汉黄芩素在31.17~668.00 ng(r=0.9995)、千层纸素A在11.74~251.73ng(r=0.9998)与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.75%;重复性良好,RSD≤1.95%;供试品溶液在室温条件下8 h内稳定,RSD≤1.77%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.69%(0.55%)、101.99%(1.78%)、99.20%(0.72%)、100.13%(0.48%)、100.96%(1.74%)、100.02%(0.46%)、101.14%(0.27%)、99.87%(0.59%)、100.21%(1.56%)、102.18%(0.33%)、99.00%(1.02%)、98.82%(0.65%)、98.31%(0.58%)、96.01%(0.44%)、100.56(0.71%)。10批次供试品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、苯甲酸、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的含量分别为0.246~0.322、0.213~0.290、0.203~0.267、1.786~2.047、0.035~0.046、2.393~2.541、0.263~0.392、0.139~0.216、0.032~0.067、0.208~0.250、2.120~2.648、0.063~0.102、0.081~1.429、0.164~0.246、0.079~0.110 mg/mL。结论建立的HPLC-DVD法同时测定茵栀黄口服液中的15种成分,方法简便、快速、准确,可为茵栀黄口服液质量控制提供科学依据。

关键词： HPLC-DVD法茵栀黄口服液新绿原酸绿原酸隐绿原酸栀子苷对羟基苯乙酮苯甲酸野黄芩苷异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸C 千层纸素A苷汉黄芩苷黄芩素汉黄芩素千层纸素A

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

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色谱 2019年第9期37卷 1019-1025页

作者：陈婷续艳丽张文闫君彭涛兰州市食品药品检验所

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合... 详细信息

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数( R 2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μ g/kg ,定量限为2.28~10.80 μ g/kg ,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。

关键词：高效液相色谱-串联质谱全自动QuEChERS样品制备系统农药残留植物源性食品

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂

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分析测试学报 2019年第9期38卷 1120-1125,1131页

作者：张虹艳邱国玉吴福祥许晓辉王小乔朱天虹李晨曦兰州市食品药品检验所

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO4,再通过C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C18色谱柱分离,以1... 详细信息

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO4,再通过C18填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正负离子模式交替扫描,外标法定量。结果显示,10种荧光增白剂在一定浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r^2)均大于0.99,正离子模式的6种目标化合物检出限(S/N=3)为0.05~1.0μg/kg,定量下限为0.2~3.0μg/kg,负离子模式的4种目标化合物检出限(S/N=3)为0.1~1.0 mg/kg,定量下限为0.3~2.0 mg/kg;方法平均回收率为64.4%~106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~8.5%,该方法操作简单,回收率高,适用于面膜中10种荧光增白剂的测定。

关键词：三重四极杆液质联用仪荧光增白剂面膜

三阶导数紫外光谱法测定信宁咳中麻黄碱的含量

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中国药学杂志 1991年第11期26卷 669-670页

作者：王宜祥俞虹浙江金华市药品检验所

本文采用三阶导数紫外光谱法测定信宁咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量。盐酸麻黄碱的浓度与三阶导数光谱振幅之间的线性关系良好,相关系数γ=0.99997,平均回收率为99.21%,CV%=0.71。

关键词：信宁咳三阶导数光谱测定麻黄碱

RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素

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中草药 2011年第4期42卷 719-721页

作者：郑国平浙江省舟山市食品药品检验所浙江舟山316000

目的建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51),体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果槲皮素和山柰素分别... 详细信息

目的建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51),体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果槲皮素和山柰素分别在1.526～305.300μg/mL(r=1.000 0)、2.26～451.90μg/mL(r=1.000 0)线性关系良好;平均回收率分别为98.05%(RSD=1.72%)和99.82%(RSD=1.23%)。结论方法操作简便、准确,重现性好,可用于普乐安片的质量控制。

关键词：普乐安片槲皮素山柰素反相高效液相色谱质量控制

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不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

中草药 2012年第7期43卷 1347-1348页

作者：郭增喜李文庭李兆奎浙江省食品药品检验所浙江杭州310004 台州市食品药品检验所浙江台州318000

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30... 详细信息

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。

关键词：枳壳朱栾枳壳柚皮苷新橙皮苷 HPLC