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HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量

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中国现代应用药学 2020年第8期37卷 967-970页

作者：黄华胡卫南衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002

目的建立HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温为常温。结果 3种待测成分分离度良好,... 详细信息

目的建立HPLC同时测定半夏糖浆中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷3种成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(18∶82)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长207 nm,柱温为常温。结果 3种待测成分分离度良好,阴性无干扰;3个成分线性范围分别为4.727~118.17μg·mL^-1(r=0.9999),2.474~61.857μg·mL^-1(r=0.999 6),2.469~61.725μg·mL^-1(r=0.999 9);琥珀酸、橙皮苷、甘草苷平均回收率(n=9)分别为100.8%,99.3%,100.2%,RSD分别为1.3%,1.2%,1.8%,3批中琥珀酸、橙皮苷、甘草苷含量范围分别为0.072 2~0.079 4、0.029 9~0.034 8,0.022 8~0.029 0 mg·mL^-1。结论该方法操作简单,缩短了分析时间,重复性好,可为半夏糖浆质量控制提供参考。

关键词： HPLC 半夏糖浆琥珀酸橙皮苷甘草苷

UPLC-QTOF-MS联用技术检测硫酸庆大霉素注射液中的乙二胺四乙酸二钠

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药物分析杂志 2013年第12期33卷 2123-2128页

作者：袁华峰屈蓉钱忠义袁耀佐泰州市食品药品检验所泰州225300 江苏省食品药品检验所南京210008

目的：建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法（UPLC-QTOF-MS）对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析。方法：以三氯化铁作为络合剂，色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱（4.6 mm×250 mm，5 μ... 详细信息

目的：建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法（UPLC-QTOF-MS）对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析。方法：以三氯化铁作为络合剂，色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈：0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液（pH=3.0）梯度洗脱，检测波长为270 nm，柱温30 ℃。ESI离子源，负离子检测模式，离子源温度120 ℃。结果：乙二胺四乙酸铁（EDTA-Fe）络合物峰能与相邻未知组分峰很好地分离，乙二胺四乙酸二钠在1.671~80.198 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）。LC-MS中，供试品质谱行为与对照品完全一致。结论：本法解决了乙二胺四乙酸二钠极性大，无紫外吸收，且常规反相色谱柱填料无法保留的难题。优化得到的色谱条件可以同时应用于LC-MS定性分析和LC-DAD定量测定，为乙二胺四乙酸二钠的检测工作提供了一定的参考依据。

关键词：超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱亲水作用色谱硫酸庆大霉素注射液乙二胺四乙酸二钠药用辅料定性分析限量控制

基于动态多反应监测模式下的高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中44种农药残留

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食品工业科技 2020年第1期41卷 201-208页

作者：杨志敏吴福祥许晓辉许淑琴陈婷丁辉兰州市食品药品检验所

目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 m L超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C18、MgSO4填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱... 详细信息

目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 m L超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C18、MgSO4填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。

关键词：枸杞农药残留高效液相色谱-串联质谱法动态多反应监测

RP-HPLC法测定拉坦前列素滴眼液中两种立体异构体杂质的含量

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中国药科大学学报 2017年第5期48卷 596-600页

作者：胡立新临沂市食品药品检验检测中心临沂276000

建立拉坦前列素滴眼液中立体异构体杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的含量测定方法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节pH 3.0)(56∶14∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为100μL。在选... 详细信息

建立拉坦前列素滴眼液中立体异构体杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的含量测定方法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节pH 3.0)(56∶14∶30),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为100μL。在选定的色谱条件下,杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与主成分可以有效分离,分别在0.049 99~0.999 8 g/mL、0.049 94~0.998 8 g/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.74%(n=9)与94.99%(n=9)。所建立的方法可以用于拉坦前列素滴眼液中立体异构体杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的含量测定。

关键词：拉坦前列素滴眼液 5,6-反式拉坦前列素 15S-拉坦前列素高效液相色谱法含量测定

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物

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中国食品卫生杂志 2019年第2期31卷 141-145页

作者：李玮贾彦博励炯陈美春王秀丽林伟杰马慧丽杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310022

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定... 详细信息

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20～50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均>0.997,方法检出限为0.02～0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%～120%,相对标准偏差为3.42%～15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱熟肉制品 N-亚硝胺食品污染物

改进的高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸

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色谱 2017年第8期35卷 832-836页

作者：励炯王姣斐邱红钰李玮杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Wate... 详细信息

建立并优化了高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿嘧啶核苷酸(UMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、胞嘧啶核苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取柱净化,采用Waters XBrigde Amide(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.12%(v/v)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长为254nm)检测。结果表明,5种核苷酸检测的线性范围宽,相关性好,相关系数(r2)均为0.999 9;方法的加标回收率为86.9%~105.7%;定量限为5.6~8.0 mg/kg;日内和日间精密度分别为0.5%~1.7%(n=5)和0.6%~1.9%(n=9)。该法前处理简单,分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。

关键词：高效液相色谱固相萃取核苷酸婴幼儿配方奶粉

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注射用尖吻蝮蛇凝血酶对兔凝血功能的影响

中国药理学与毒理学杂志 2013年第1期27卷 43-47页

作者：樊华张鹏康强王秀英辽宁省食品药品检验所辽宁沈阳110023 沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110000

目的研究注射用尖吻蝮蛇凝血酶(Hem)对兔凝血功能的影响,为临床应用提供实验依据。方法于日本大耳白兔耳静脉分别一次性iv给予Hem 0.25,0.5和1.0 U·kg-1和阳性对照药注射用血凝酶(HAI)1.0克氏单位(KU)·kg-1,于给药前(0 min)和给药后10... 详细信息

目的研究注射用尖吻蝮蛇凝血酶(Hem)对兔凝血功能的影响,为临床应用提供实验依据。方法于日本大耳白兔耳静脉分别一次性iv给予Hem 0.25,0.5和1.0 U·kg-1和阳性对照药注射用血凝酶(HAI)1.0克氏单位(KU)·kg-1,于给药前(0 min)和给药后10 min,30 min,2 h和12 h分别采血,应用Lee-White试管法测定全血凝血时间(CT),血球计数仪测定血小板计数(PLT),C2000-4高性能血凝仪测定凝血酶原时间(PT)、凝血酶时间(TT)、血浆纤维蛋白原(FIB)和鞣花酸活化部分凝血活酶时间(APTT)。结果正常对照组不同时间点各指标均无明显变化。与给药前比较,CT在给予Hem 0.25,0.5和1.0 U·kg-1和HAI 1.0 KU·kg-1后10 min～12 h明显缩短(P<0.05);PLT在Hem 1.0 U·kg-1给药后10～30 min明显增加(P<0.05);APTT在Hem 1.0 U·kg-1(10 min～2 h)和HAI 1.0 KU·kg-1(30 min～12 h)明显降低(P<0.05);PT在Hem 0.25 U·kg-1(10 min),0.5 U·kg-1(10 min～2 h)和1.0 U·kg-1(10～30 min)及HAI 1.0 KU·kg-1(10～30 min)明显降低(P<0.05);TT在Hem 1.0 U·kg-1(10 min～12 h)和HAI 1.0 KU·kg-1(30 min)明显降低(P<0.05);FIB在Hem 0.25 U·kg-1(30 min),0.5 U·kg-1(10～30 min)和1.0 U·kg-1(10 min～2 h)及HAI 1.0 KU·kg-1(10～30 min)明显升高(P<0.05)。结论Hem 1.0 U·kg-1在给药后10 min即有促凝血作用,TT缩短可持续12 h。

关键词：尖吻蝮蛇凝血酶凝血酶凝血功能试验

AB-8树脂联用C18柱分离牡丹籽粕中新橙皮苷及生物活性研究

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食品与发酵工业 2024年第9期50卷 106-116页

作者：邹平陈文涛胡建刚徐莹张迎阳孙承骏夏炜芳高蕙文常州大学药学院/生物与食品工程学院江苏常州213164 绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312071 常州市食品药品纤维质量监督检验中心江苏常州213022

该实验借助AB-8树脂联用C18分离纯化牡丹籽粕中新橙皮苷,并进行生物活性探究,为开发相关产品提供依据。借助吸附动力学模型筛选了6种大孔树脂(AB-8、X-5、DM301、CAD-40、D101和NKA),AB-8树脂的吸附/解析能力优于其他5种;优化AB-8的分... 详细信息

该实验借助AB-8树脂联用C18分离纯化牡丹籽粕中新橙皮苷,并进行生物活性探究,为开发相关产品提供依据。借助吸附动力学模型筛选了6种大孔树脂(AB-8、X-5、DM301、CAD-40、D101和NKA),AB-8树脂的吸附/解析能力优于其他5种;优化AB-8的分离条件为上样速度8 BV/h、上样量为60 mL、洗脱剂为60%(体积分数)乙醇溶液、洗脱流速为5 mL/min;抗氧化活性测试表明1 mg/mL新橙皮苷对于DPPH自由基、超氧阴离子自由基和ABTS阳离子自由基的清除能力分别为83.23%、81.05%和72.03%;250 mg/mL新橙皮苷可以通过提高细胞内抗氧化活性来减少细胞内活性氧含量;实验表明,2000 mg/mL新橙皮苷对于K562的抑制率为92.49%,500 mg/mL新橙皮苷可以有效抑制K562分裂的G1期;分子动力学模拟结果表明新橙皮苷可以通过结合B淋巴细胞瘤-2基因、细胞分裂蛋白激酶2生成氢键作用来抑制K562增殖。该实验从牡丹籽粕中分离出了活性物质新橙皮苷,为科学认识牡丹籽粕废弃物提供理论基础。

关键词：新橙皮苷大孔树脂生物活性分子动力

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HPLC法测定紫英抗炎合剂中咖啡酸

中草药 2010年第6期41卷 911-912页

作者：顾琳娜陈敏朱佳茜浙江省湖州市食品药品检验所浙江湖州313000

目的采用高效液相色谱法,研究并建立测定紫英抗炎合剂中咖啡酸的方法。方法高效液相色谱法。Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（15∶85）;检测波长323 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;... 详细信息

目的采用高效液相色谱法,研究并建立测定紫英抗炎合剂中咖啡酸的方法。方法高效液相色谱法。Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（15∶85）;检测波长323 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;进样量10μL。结果咖啡酸在6.40~64.04μg具有良好的线性关系,平均回收率为99.85%。结论本法准确、快速、简便、可行、重现性好、专一性强,可用于紫英抗炎合剂中咖啡酸的测定。

关键词：紫英抗炎合剂咖啡酸高效液相色谱