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恩格列净原料及片剂有关物质的检查方法

医药导报 2025年第1期44卷 24-31页

作者：何燕琳夏颖黄朝瑜樊洪玉朱嘉亮李睿李耕严菲中国药科大学药物分析教研室南京210009 江苏省食品药品监督检验研究院化学药品检验一室南京210019 国家药品监督管理局化学药杂质谱重点实验室南京210019 岛津企业管理(中国)有限公司上海200030 中国食品药品检定研究院技术监督中心北京100050

目的建立恩格列净及其片剂有关物质的测定方法,为该品种质量控制和统一监管提供技术支撑。方法采用液相色谱方法开发系统,运用全因子实验设计和Box-Behnken法分别筛选和优化色谱条件,并测定原研和仿制企业恩格列净原料药和片剂中的有关... 详细信息

目的建立恩格列净及其片剂有关物质的测定方法,为该品种质量控制和统一监管提供技术支撑。方法采用液相色谱方法开发系统,运用全因子实验设计和Box-Behnken法分别筛选和优化色谱条件,并测定原研和仿制企业恩格列净原料药和片剂中的有关物质。结果最佳色谱条件:色谱柱为Shim-pack GIST C 18-AQ(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温15℃,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,检测波长224 nm。方法的专属性良好,各杂质的回收率94.8%~101.7%,相对标准偏差(RSD)0.5%~3.1%。各企业样品已知单个杂质含量均<0.05%,其他未知单个杂质含量均<0.06%,杂质总含量均<0.3%,有关物质控制良好。结论建立的方法专属性强、耐用性好,适用于恩格列净及其片剂的有关物质检查。

关键词：恩格列净有关物质液相色谱全因子实验设计 Box-Behnken模型

市售儿童化妆品中苯氧乙醇的测定及初步风险特征评估

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日用化学工业（中英文） 2024年第2期54卷 224-230页

作者：王任吴鸳鸯乔佳颜琳琦陈岑张丽媛浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052 浙江省药品化妆品审评中心浙江杭州310012

研究市售儿童化妆品中苯氧乙醇防腐剂的暴露参数,对其进行初步风险特征描述,旨在为完善我国化妆品安全风险评估体系提供参考。本实验依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)(国家药品监督管理局2021年第17号通告)检验,测得市售50批儿童... 详细信息

研究市售儿童化妆品中苯氧乙醇防腐剂的暴露参数,对其进行初步风险特征描述,旨在为完善我国化妆品安全风险评估体系提供参考。本实验依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)(国家药品监督管理局2021年第17号通告)检验,测得市售50批儿童化妆品中苯氧乙醇含量,并通过ConsExpo Web暴露评估软件建立数学模型,获得适用中国儿童化妆品中苯氧乙醇的暴露参数。结果表明:实验所测的50批市售儿童化妆品中,苯氧乙醇的使用频率为50%。0~3岁儿童有吸吮行为,会增加苯氧乙醇的安全边际风险。市售儿童化妆品中苯氧乙醇的安全边际(MoS)均大于50。结论:儿童化妆品中苯氧乙醇的使用频率较高,市售儿童化妆品中苯氧乙醇的初步风险特征评估为安全。儿童化妆品暴露参数要充分参考到儿童不同年龄段的皮肤特点,儿童特有的行为模式和儿童特定的应用场景,以便更加科学合理地评估儿童化妆品安全。

关键词：儿童化妆品苯氧乙醇暴露参数 ConsExpo Web暴露评估软件初步风险特征评估

香菇多糖原料药热原检查法和细菌内毒素检查法的建立与比较

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中国新药杂志 2019年第15期28卷 1896-1901页

作者：丁苏苏马若群刘慧李倚云于洋扬州市食品药品检验检测中心扬州225009

目的:建立热原检查方法和细菌内毒素检查方法,为难溶性样品香菇多糖无菌原料提供安全性检验方法。方法:热原检查法参照《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年版四部通则1142建立;细菌内毒素检查法参照《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年... 详细信息

目的:建立热原检查方法和细菌内毒素检查方法,为难溶性样品香菇多糖无菌原料提供安全性检验方法。方法:热原检查法参照《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年版四部通则1142建立;细菌内毒素检查法参照《中华人民共和国药典》(ChP) 2015年版四部通则1143方法 1(凝胶法)建立。结果:香菇多糖无菌原料在稀释至0. 2 mg·m L-1时,对热原升温没有干扰作用;在稀释至2. 5μg·m L-1时,对鲎试剂凝集反应无干扰作用。结论:物理研磨不影响细菌内毒素的生物活性,可采用研磨法建立难溶样品香菇多糖的热原和细菌内毒素检查方法,2种方法检测结果一致,细菌内毒素检查法更加经济、方便、快捷。

关键词：香菇多糖难溶性物理研磨热原检查法细菌内毒素检查法比较

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HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷

中草药 2010年第6期41卷 914-916页

作者：朱克吴立成周玲娜浙江省金华市食品药品检验所浙江金华321000

目的建立抗骨增生片中柚皮苷的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（17∶83）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温35℃,进样量5μL。结果柚皮苷在0.0376-2.408μg线... 详细信息

目的建立抗骨增生片中柚皮苷的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（17∶83）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温35℃,进样量5μL。结果柚皮苷在0.0376-2.408μg线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为97.68%,RSD为0.92%。结论该方法简便、快速、准确,为测定抗骨增生片中柚皮苷的测定提供了可靠的方法。

关键词：抗骨增生片柚皮苷高效液相色谱

MALDI-TOF MS法快速鉴定散装即食食品中3种食源性致病菌

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食品工业科技 2024年第5期45卷 253-270页

作者：崔洁林吉恒孙瑛严卓彦夏瑛瑛黄朱梁舟山市食品药品检验检测研究院浙江舟山316000

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性... 详细信息

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性致病菌。通过对点样方式、前处理方式、不同培养基及培养时间等各项实验条件的优化筛选确定最佳方法,并考察其检测限和稳定性,同时用所建立的方法与多重PCR法、VITEK 2等生化鉴定法进行结果比对,比较三者鉴定结果的一致性,最后进行批量食品样本检测来探寻MALDI-TOF MS鉴定法在散装即食食品中的适用性。结果表明,三种目标菌同一批次及不同传代次数的鉴定得分均大于95%,变异系数均小于2%,所建立的方法重复性和稳定性良好,且检测限为10^(5)CFU/mL,MALDI-TOF MS菌株鉴定结果与多重PCR法、生化鉴定法结果高度一致,且比二者检测用时更短,更加特异高效;在点样方式上,相较于夹心法与混合干滴法,三种覆盖法点样平均鉴定得分更高,均为99.9%,其中1μL+1μL覆盖法点样可获得的平均峰数目更多,特征峰更复杂且强度更高;而在前处理方式上,甲酸乙腈法与其他两种菌体处理方法相比可获得更多的出峰量和更高的峰强度,平均鉴定得分均在98%以上,且与数据库中图谱匹配度更高。综上所述,MALDI-TOF MS法在致病菌鉴定方面不仅灵敏特异、准确快速,且操作简便、结果直观,作为国标法的有力补充,为食源性致病菌的分析鉴定与分型溯源提供了新思路。

关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 散装即食食品沙门氏菌金黄色葡萄球菌蜡样芽孢杆菌

QuEChERS结合GC-MS/MS测定酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物

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中国食品卫生杂志 2022年第6期34卷 1226-1232页

作者：管悦泮燕媚仙居县食品药品检验检测中心浙江台州317300

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法同时测定酱腌菜中11种亚硝胺类化合物含量的高效分析方法。方法样品使用乙腈提取,经4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠脱水,150 mg PSA、150 mg GCB和900 mg无水硫酸镁净化,采用HP-Innowax色谱柱分离... 详细信息

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法同时测定酱腌菜中11种亚硝胺类化合物含量的高效分析方法。方法样品使用乙腈提取,经4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠脱水,150 mg PSA、150 mg GCB和900 mg无水硫酸镁净化,采用HP-Innowax色谱柱分离,多反应监测模式下定量分析,并通过计算基质与溶剂标准曲线间斜率的比值来评估基质效应。结果 11种N-亚硝胺类化合物在0.5~50μg/L线性范围内,线性决定系数均>0.999,NDBA、NMPhA、NEPhA、NDPhA呈较强的基质效应,应采用空白基质配标法,低、中、高三个水平(1、3、10μg/kg)加标试验的平均回收率为94.8%~105.1%,RSD(n=6)为1.6%~5.8%。结论该方法前处理操作简单、重复性好、结果准确,适用于酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物的定量分析。

关键词： QuEChERS GC-MS/MS 酱腌菜 N-亚硝胺

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HPLC测定复方杏香兔耳风胶囊中木犀草素含量

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中成药 2009年第2期31卷 I0006-I0008页

作者：吴立成周玲娜朱克浙江省金华市食品药品检验所浙江金华321000

复方杏香兔耳风胶囊收载于国家食品药品监督管理局标准YBZ06402006中,主要由杏香兔耳风和白术两味药加工而成,具有清热解毒、祛瘀生新之功,用于湿热下注所致慢性宫颈炎,子宫内膜炎等症。杏香兔耳风中主含木犀草素、槲皮素等黄酮类成分,... 详细信息

复方杏香兔耳风胶囊收载于国家食品药品监督管理局标准YBZ06402006中,主要由杏香兔耳风和白术两味药加工而成,具有清热解毒、祛瘀生新之功,用于湿热下注所致慢性宫颈炎,子宫内膜炎等症。杏香兔耳风中主含木犀草素、槲皮素等黄酮类成分,原标准中仅收载了以芦丁计算的总黄酮的含量测定,而芦丁的来源广泛,相对容易得到,且作用相对于杏香兔耳风中其他黄酮类有所区别,仅测定总黄酮的含量对复方杏香兔耳风胶囊的质量控制贡献不大。本试验建立了复方杏香兔耳风胶囊中木犀草素的HPLC测定法,为更好的控制该药质量提供依据。[第一段]

关键词：复方杏香兔耳风胶囊木犀草素 HPLC

快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药

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药物分析杂志 2013年第6期33卷 1003-1006页

作者：余小平王也周静安黄华舒金富江明浙江省衢州市食品药品检验所衢州324002

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为... 详细信息

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 ***-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。

关键词：降糖药中成药保健食品快速检验高效液相色谱 DAD检测器

HPLC-FLD测定不同脑区3种单胺神经递质及其代谢产物含量

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中国现代应用药学 2019年第5期36卷 522-525页

作者：邓祖跃许国峰袁钰萍匡荣浙江省食品药品检验研究院杭州310004 浙江工业大学药学院杭州310014 绍兴市现代医药公共服务中心绍兴312366

目的建立并优化测定脑组织中单胺类神经递质及其代谢产物含量的高效液相色谱荧光检测方法。方法采用Inertsustain C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和水,其中水相中每升含柠檬酸30 mmol、乙酸钠40 mmol、EDTA-2Na0.2mmo... 详细信息

目的建立并优化测定脑组织中单胺类神经递质及其代谢产物含量的高效液相色谱荧光检测方法。方法采用Inertsustain C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和水,其中水相中每升含柠檬酸30 mmol、乙酸钠40 mmol、EDTA-2Na0.2mmol、辛烷磺酸钠0.4mmol(pH=3.8),梯度洗脱,流速为1.0mL·min^(-1),荧光检测波长λex=280nm,λem=330 nm。结果重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、盐酸5-羟色胺、3-甲氧基-4-羟基苯乙胺、3,4-二羟基苯乙酸、高香草酸、5-羟吲哚乙酸7种成分在45 min内洗脱完全,分离效果良好;浓度0.9～400.0μg·L^(-1)内线性关系良好,且相关系数>0.99,平均回收率>80%。结论本方法简便、准确、分离度高、重复性好,适用于一般实验室脑组织中单胺类神经递质及其代谢产物的测定。

关键词：大鼠脑组织单胺类神经递质高效液相色谱-荧光检测