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三氯化六氨合钴法测定土壤中阳离子交换量的方法优化

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岩矿测试 2024年第3期43卷 509-516页

作者：张磊王蕾贾正勋樊兴涛郭琳国家地质实验测试中心北京100037 湖北省地质实验测试中心湖北武汉430034

土壤阳离子交换量(CEC)是评价土壤保肥能力和改良土壤、合理施肥的重要依据,同时也能影响土壤中污染物的迁移转化。与传统的乙酸铵交换法、乙酸钙交换法测定CEC的方法相比,三氯化六氨合钴法的操作步骤简洁,检测效率高,试剂消耗量小,对... 详细信息

土壤阳离子交换量(CEC)是评价土壤保肥能力和改良土壤、合理施肥的重要依据,同时也能影响土壤中污染物的迁移转化。与传统的乙酸铵交换法、乙酸钙交换法测定CEC的方法相比,三氯化六氨合钴法的操作步骤简洁,检测效率高,试剂消耗量小,对大批量样品的分析有明显优势。但该方法的适用范围较小,对中性和碱性样品检测结果好,而对酸性样品的检测结果偏低至50%。为解决以上问题,本文以2mol/L氢氧化钠溶液调节pH至碱性,样品的CEC测定值有显著提高,酸性和碱性样品测定结果均可达到标准值范围内。通过绘制pH调节曲线,得到不同pH范围的土壤样品中加入2mol/L氢氧化钠溶液体积,以此调节未知样品的pH值,实现CEC的准确测定。在原有的方法基础上调节样品pH至碱性,优化后的方法精密度范围为1.02%~3.82%(n=6)。

关键词：阳离子交换量三氯化六氨合钴浸提分光光度法氢氧化钠溶液 pH值

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基于大田试验的农田镉污染安全利用技术研究

环境科学与技术 2024年第3期47卷 154-161页

作者：李媛媛冯先翠曹鹏焦洪鹏陈亚刚江海燕广东省地质实验测试中心广东广州510080

文章针对珠三角乡镇工业区周边轻及轻微度镉污染农田土壤,分别开展了低累积水稻阻隔、钝化修复、植物阻隔联合钝化修复、超积累植物提取联合低累积作物间套种及轮作大田试验。结果表明:(1)在轻微度Cd污染土壤中直接种植低累积水稻金稻优... 详细信息

文章针对珠三角乡镇工业区周边轻及轻微度镉污染农田土壤,分别开展了低累积水稻阻隔、钝化修复、植物阻隔联合钝化修复、超积累植物提取联合低累积作物间套种及轮作大田试验。结果表明:(1)在轻微度Cd污染土壤中直接种植低累积水稻金稻优998和长丝苗可实现安全生产;(2)土壤中分别添加4500 kg/hm^(2)的蒙脱复合调理剂、2640 kg/hm^(2)的改性蒙脱调理剂可使糙米中的Cd含量降低52.49%、62.50%,实现安全生产;(3)在轻度镉污染土壤上采用蒙脱复合调理剂联合种植金稻优998,可使糙米中的Cd含量降低68.61%,实现安全生产;(4)东南景天及其与玉米间套种处理一季对土壤中Cd提取率可分别达7.90%及7.22%,土壤中Cd分别降低11.5%及10.2%,且套种玉米可实现安全产出;东南景天修复间歇期,通过轮作低累积水稻金稻优998可实现不间断的安全生产。研究开发的土壤修复技术为轻及轻微度镉污染农田的安全利用提供了新的途径。

关键词：镉土壤修复大田试验安全利用

全自动在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定地表水中痕量甲基对硫磷

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环境化学 2024年第7期43卷 2504-2507页

作者：任颖俊彭君赵锦华刘立平李超群梁锋湖南省地质实验测试中心长沙410007

建立了全自动化在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速、准确测定地表水中痕量甲基对硫磷的方法.水样经在线富集、色谱柱分离后,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,内标法定量.通过对离子源参数、水相洗脱溶剂、有机相洗脱... 详细信息

建立了全自动化在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速、准确测定地表水中痕量甲基对硫磷的方法.水样经在线富集、色谱柱分离后,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,内标法定量.通过对离子源参数、水相洗脱溶剂、有机相洗脱溶剂、洗脱溶剂初始比例进行优化试验,甲基对硫磷的灵敏度显著提升,峰型更好.该方法在质量浓度5—1000 ng·L^(-1)范围内线性关系良好(相关系数R^(2)≥0.998).添加回收试验结果表明,方法检出限为4 ng·L^(-1),方法定量限为16 ng·L^(-1),在40、100、500 ng·L^(-1)的3个添加水平下,平均回收率为90.1%—97.8%,相对标准偏差为1.7%—3.5%。应用于实际地表水样品测定,结果均未检出.该方法便捷、高效,可实现高通量测定地表水中痕量甲基对硫磷.

关键词：全自动在线固相萃取液相色谱串联质谱甲基对硫磷

浅谈生态地球化学有机分析测试技术体系的构建

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地质论评 2024年第S1期70卷 185-188页

作者：王磊孟建卫刘爱琴杨利娟冉卓河北省地质实验测试中心河北保定071051

为更好地服务生态文明建设,结合河北省实际情况,测试中心在现行国家或其他检测标准的基础上,广泛吸收国内外相关先进理论、关键技术,形成了一套较完整的生态地球化学有机分析测试技术体系。体系包括:(1)挥发性有机物的分析测试技术体系;... 详细信息

为更好地服务生态文明建设,结合河北省实际情况,测试中心在现行国家或其他检测标准的基础上,广泛吸收国内外相关先进理论、关键技术,形成了一套较完整的生态地球化学有机分析测试技术体系。体系包括:(1)挥发性有机物的分析测试技术体系;(2)半挥发性有机污染物的分析测试体系;(3)醛酮酚类等化合物的分析测试体系;(4)多种痕量有机污染物的快速、高灵敏分析测试技术体系。

关键词：生态地球化学有机分析测试技术体系构建

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便携式锂钾分析仪现场测定热泉水中的锂

岩矿测试 2024年第3期43卷 517-523页

作者：刘晓詹秀春国家地质实验测试中心北京100037

锂是绿色能源和轻质合金的理想原料,作为一种重要的战略性资源而备受各国重视。热泉水中富含锂,储量可观,然而热泉水主要分布在西藏、云南等偏远地区,样品运输与实验室测试成本高、效率低,锂资源勘查急需现场分析技术的支持。热泉水一... 详细信息

锂是绿色能源和轻质合金的理想原料,作为一种重要的战略性资源而备受各国重视。热泉水中富含锂,储量可观,然而热泉水主要分布在西藏、云南等偏远地区,样品运输与实验室测试成本高、效率低,锂资源勘查急需现场分析技术的支持。热泉水一般含有较高浓度的钠、钾等元素,基体效应显著。本文利用自主研发的便携式锂钾分析仪,搭配负性滤光片,选择锂的分析谱线波长670.78nm,通过优化测量条件,建立了标准曲线法与标准加入法现场测定热泉水中锂元素的分析方法。实验结果表明,当电解质是体积分数为1.5%的盐酸,工作电流为70mA,进样流速为3.0mL/min时,锂检出限为4.07μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.03%。对热泉水样品进行加标测试,加标回收率为81.6%~115.9%。当热泉水样品基体组成较简单时,直接采用标准曲线法即可获得较准确的分析结果;当样品基体组成较复杂或者基体浓度高时,采用标准加入法可有效地减小基体效应,获得的分析结果相对更准确。本方法适用于不同类型基体的热泉水中锂含量的分析测试。

关键词：便携式锂钾分析仪热泉水现场测定锂电解质酸度工作电流进样流速

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

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岩矿测试 2024年第2期43卷 356-365页

作者：郭琳于汀汀孙红宾朱云国家地质实验测试中心北京100037

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(IC... 详细信息

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

关键词：铍矿石铍主量元素偏硼酸锂电感耦合等离子体发射光谱法

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

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岩矿测试 2024年第3期43卷 468-475页

作者：王蕾于汀汀孙红宾张保科国家地质实验测试中心北京100037

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠... 详细信息

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

关键词：硼矿石高压密闭酸溶电感耦合等离子体发射光谱法耐氢氟酸进样系统

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湖南某含铷锂矿选矿试验研究

矿冶工程 2024年第4期44卷 194-197页

作者：邓圣为吴玉华陈小罗湖南省地质实验测试中心湖南长沙410014

对湖南某Li_(2)O和Rb_(2)O品位分别为0.27%和0.17%的低品位含铷锂云母矿进行了选矿试验研究。采用脱硫-选锂浮选流程,使用高效捕收剂CK与十二胺组合作为锂捕收剂,在弱碱性条件下,闭路试验获得了Li_(2)O品位2.71%、Rb_(2)O品位1.02%,回... 详细信息

对湖南某Li_(2)O和Rb_(2)O品位分别为0.27%和0.17%的低品位含铷锂云母矿进行了选矿试验研究。采用脱硫-选锂浮选流程,使用高效捕收剂CK与十二胺组合作为锂捕收剂,在弱碱性条件下,闭路试验获得了Li_(2)O品位2.71%、Rb_(2)O品位1.02%,回收率分别为86.34%、51.24%的锂精矿指标,达到了低品位锂云母矿高效利用的目的。

关键词：锂云母浮选锂矿铷捕收剂

离子色谱-安培法检测地下水中的溴离子及碘离子

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中国环境监测 2024年第5期40卷 187-193页

作者：于汀汀孙红宾赵怀颖朱云国家地质实验测试中心

建立了在ICS5000+型离子色谱仪上同时测定地下水中溴离子与碘离子的方法，选择参数：AS19色谱柱，45 mmol/L NaOH淋洗液，进样量25μL,流速1.5 mL/min,电化学检测器，工作电极配置银电极，参比电极为氯化银电极，积分-安培检测法模式，... 详细信息

建立了在ICS5000+型离子色谱仪上同时测定地下水中溴离子与碘离子的方法，选择参数：AS19色谱柱，45 mmol/L NaOH淋洗液，进样量25μL,流速1.5 mL/min,电化学检测器，工作电极配置银电极，参比电极为氯化银电极，积分-安培检测法模式，波形选择器中施加的循环电位波形选择“Silver, Ag-AgCl RE,S2-,CN,I-,S2O32-,Alkaline”。在此条件下测定有证标准物质GSB 07-1380-2001 205406（水质溴化物）相对误差3.9%,GBW09113h（水中碘）相对误差5.8%。测定溴离子定量限6.0μg/L,碘离子定量限1.0μg/L;溴离子加标回收率为104.0%,碘离子加标回收率为95.0%;测定溴离子精密度3.0%,碘离子精密度2.1%;可以在10 min内完成检测。探讨了电化学检测器检测效果的影响因素，这些结论在实验中较实用却少见报道。建立的方法不受水样中其他主要阴离子（如氯离子）的干扰，方法选择性高；检出限可以达到μg/L级别，且分析时间短。该方法能满足地下水及其他环境水样品中溴和碘离子测定要求，弥补了现有标准方法的不足。

关键词：离子色谱地下水溴离子碘离子电化学检测器

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