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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分

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食品科技 2024年第2期49卷 294-301页

作者：孙海达马凯申鹰范金旭杨昌彪贵州省分析测试研究院贵州贵阳550000

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术建立同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分的分析方法。方法:样品用50%(V:V)乙腈水提取,经Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液-20 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正负离子同时扫描,多反应监测模式。结果:待测化合物在相应浓度范围内线性关系良好(R2>0.995),检出限为0.05~0.90 mg/kg,定量限为0.20~3.00 mg/kg。加标回收率为80.11%~107.13%,相对标准偏差为2.97%~9.82%。应用该方法对4批次刺梨原汁样品进行分析,样品中游离氨基酸总量在1405.66~2061.28 mg/kg,游离维生素B族化合物总量在6.98~10.56mg/kg,游离儿茶素平均含量为517.97 mg/kg。结论:该方法具有高效、快速、稳定的特点,适用于刺梨原汁中27种游离营养成分的同时测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱刺梨原汁游离营养成分

HPLC法分析30%氰氟草酯·噁唑酰草胺可分散油悬浮剂

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农药 2024年第7期63卷 507-509,527页

作者：谭正莹付宇何钰廖朝选龚会琴贵州省分析测试研究院贵阳550000

[目的]利用高效液相色谱建立同时检测30%氰氟草酯·噁唑酰草胺可分散油悬浮剂中有效成分含量的方法。[方法]以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱和DAD检测器,于240 nm波长下对试样中的噁唑酰草胺和氰氟草酯进行... 详细信息

[目的]利用高效液相色谱建立同时检测30%氰氟草酯·噁唑酰草胺可分散油悬浮剂中有效成分含量的方法。[方法]以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱和DAD检测器,于240 nm波长下对试样中的噁唑酰草胺和氰氟草酯进行分离和定量分析。[结果]该分析方法中噁唑酰草胺和氰氟草酯的线性相关系数均大于0.999,变异系数分别为0.38%和0.41%,平均回收率分别为99.3%和99.7%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度高,可用于30%氰氟草酯·噁唑酰草胺可分散油悬浮剂产品的质量控制。

关键词：噁唑酰草胺氰氟草酯高效液相色谱

HPLC法分析0.6%苦参碱·丁子香酚可溶液剂

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农药 2024年第2期63卷 100-103,124页

作者：包娜邓颖何钰许筱莉杨昌彪马凯张振贵州省分析测试研究院贵阳550002

[目的]建立一种同时分析0.6%苦参碱·丁子香酚可溶液剂中有效成分含量的高效液相色谱法。[方法]以甲醇-0.4%磷酸氢二钠水溶液为流动相,梯度洗脱,采用C18色谱柱和DAD检测器在215 nm处对试样中的槐定碱、苦参碱和丁子香酚进行同时分离测定... 详细信息

[目的]建立一种同时分析0.6%苦参碱·丁子香酚可溶液剂中有效成分含量的高效液相色谱法。[方法]以甲醇-0.4%磷酸氢二钠水溶液为流动相,梯度洗脱,采用C18色谱柱和DAD检测器在215 nm处对试样中的槐定碱、苦参碱和丁子香酚进行同时分离测定,外标法定量。[结果]采用该分析方法,槐定碱、苦参碱、丁子香酚能得到很好的分离,在所选的质量浓度范围内线性关系良好,槐定碱、苦参碱、丁子香酚的决定系数分别为0.9998、0.9998、0.9997,相对标准偏差分别为0.38%、1.00%、0.61%,平均回收率分别为99.6%、99.9%、99.9%。[结论]该方法操作简便、精密度和准确度高、分离效果好,可用于0.6%苦参碱·丁子香酚可溶液剂产品的质量控制。

关键词：高效液相色谱槐定碱苦参碱丁子香酚同时测定

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高校科研实验室分析测试数据质量保障探析

实验技术与管理 2024年第7期41卷 247-252页

作者：李梅刘雅琴毛黎娟王华冯建跃浙江大学分析测试中心浙江杭州310058

该文首先分析了科研实验室数据质量现状,针对不可靠的图像和数据结果,提出提高科研实验室数据质量的思路。然后分析了高校CMA实验室保证数据质量的方法,包括CMA实验室体系构建、数据质量保障因素和数据质量控制等,通过对比高校科研实验... 详细信息

该文首先分析了科研实验室数据质量现状,针对不可靠的图像和数据结果,提出提高科研实验室数据质量的思路。然后分析了高校CMA实验室保证数据质量的方法,包括CMA实验室体系构建、数据质量保障因素和数据质量控制等,通过对比高校科研实验室与CMA实验室的异同,剖析导致数据质量问题的原因。最后结合高校科研实验室的实际情况,分别从实验室建设管理和数据质量控制两方面提出对策,以期搭建科研实验室数据管理新模式,为新时代高校科研高水平发展提供技术支撑。

关键词：数据质量资质认定分析测试

原位红外光谱-吡啶吸附法表征分子筛酸性性质的实验方法研究

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光谱学与光谱分析 2024年第9期44卷 2488-2493页

作者：卢思陈晓丽苏秋成亓伟夏声鹏李明付娟中国科学院广州能源研究所分析测试中心广东广州510640

分子筛因具有规则的孔道结构、较大的比表面积和高效的酸性性质,是当前催化领域中应用极为广泛的一类固体酸催化剂。分子筛的催化反应活性与其酸性性质紧密相关,如何准确表征分子筛的酸性性质,对于建立分子筛结构、酸性与催化反应性能... 详细信息

分子筛因具有规则的孔道结构、较大的比表面积和高效的酸性性质,是当前催化领域中应用极为广泛的一类固体酸催化剂。分子筛的催化反应活性与其酸性性质紧密相关,如何准确表征分子筛的酸性性质,对于建立分子筛结构、酸性与催化反应性能之间的构效关系具有重要意义。其中,表征分子筛酸中心类型和酸强度最有效的方法是以碱性分子吡啶为探针进行原位红外光谱分析。阐述了原位红外光谱-吡啶吸附法表征固体酸催化剂酸性性质的实验原理,以ZSM-5分子筛为模型,采用原位红外光谱-吡啶吸附法优化了鉴定分子筛表面酸性的测试条件,考察了活化温度、活化时间、吸附吡啶时间、脱附温度及脱附时间等实验条件对相关的红外特征峰的影响,结果表明吡啶与分子筛酸性位点作用的最佳实验条件为:活化温度400℃、活化时间60min、室温吸附吡啶10min、脱附温度150℃、脱附时间30min。在该实验条件下吡啶分子与分子筛上的酸性位点进行了高效吸附,Brønsted酸与Lewis酸对应的红外特征峰强度达到饱和,有效消除了物理吸附、氢键吸附以及样品表面附着的污染物对吸附吡啶的干扰,获得了最佳的红外谱图,并具有高度可重复性。通过优化的实验方法对Fe-ZSM-5、HZSM-5和Na-HZSM-5三种改性分子筛进行表征,均获得了质量优异的红外谱图,Brønsted酸与Lewis酸的酸量比与报道一致。本方法提高了测试效率与成功率,排除了相关干扰,使测得的分子筛的酸性类别、强度和相对含量等信息更加准确可靠,并为表征其他固体酸催化剂的酸性性质提供了实验方法参考,对于指导固体酸催化剂的制备和机理研究具有重要意义。

关键词：原位红外光谱酸性分子筛吡啶吸附

菊苣叶提取物绿色合成纳米银的表征及其生物活性研究

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食品与发酵工业 2024年第15期50卷 119-125页

作者：程体艳张振贵州大学药学院贵州贵阳550025 贵州省分析测试研究院贵州贵阳550000

菊苣作为一种药食同源的食品,极具开发潜力。该研究利用菊苣叶提取物作为还原剂和稳定剂,采用一步法生物合成纳米银抑菌剂,为菊苣叶的开发利用提供了一条新的途径。通过单因素试验探讨了AgNO 3与菊苣叶提取物体积比、反应pH、反应时间... 详细信息

菊苣作为一种药食同源的食品,极具开发潜力。该研究利用菊苣叶提取物作为还原剂和稳定剂,采用一步法生物合成纳米银抑菌剂,为菊苣叶的开发利用提供了一条新的途径。通过单因素试验探讨了AgNO 3与菊苣叶提取物体积比、反应pH、反应时间等对纳米银制备的影响。优化后的合成产物经紫外-可见吸收光谱、透射电镜、X射线衍射分析和傅立叶变换红外光谱等进行表征和鉴定,结果表明产物在426 nm附近有一明显的纳米银等离子体子共振特征吸收峰,纳米银颗粒呈球形,平均粒径为11.22 nm,具有良好的分散性,为面心立方晶型。抗氧化实验表明,菊苣叶生物合成纳米银与原菊苣叶提取物相比具有较高的DPPH自由基清除活性,AgNPs的IC_(50)为0.053 mg/mL;对4-硝基苯酚的催化反应速率常数(0.1198 min^(-1))、甲基橙(0.189 min^(-1))、罗丹明B(0.567 min^(-1))、亚甲基蓝(0.0986 min^(-1)),综上所述,利用菊苣叶提取物生物合成的纳米银具有一定抗氧化活性和催化活性,有望在临床、有机废水处理领域得到广泛应用。

关键词：菊苣叶纳米银绿色合成抗氧化催化还原

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基于多模干涉的光纤传感器研究进展

光通信研究 2024年

作者：余振芳李云飞郭明亮罗兵罗心怡耿东晛四川省科学器材公司四川省分析测试服务中心

多模干涉（MMI）光纤传感器凭借其高灵敏度、便于制作等特性而受到广泛的关注。文章重点阐述了5大类基于单模-多模-单模（SMS）结构的MMI光纤传感器的研究进展，总结了其传感结构和传感性能（测量范围和检测灵敏度，例如MMI光纤折射率... 详细信息

多模干涉（MMI）光纤传感器凭借其高灵敏度、便于制作等特性而受到广泛的关注。文章重点阐述了5大类基于单模-多模-单模（SMS）结构的MMI光纤传感器的研究进展，总结了其传感结构和传感性能（测量范围和检测灵敏度，例如MMI光纤折射率（RI）传感器在1.333～1.382更宽RI范围内具有1 012 nm/RIU的更高灵敏度），指出目前所面临的挑战和展望了未来发展趋势。希望文章可以为未来MMI光纤传感器的研究与发展提供帮助。

关键词：光纤传感器多模干涉多模光纤单模-多模-单模

超声消解ICP-AES测定铝合金中硅元素含量

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同方期刊数据库

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计量学报 2024年第5期45卷 755-760页

作者：孔胜男许实上海交通大学分析测试中心上海200240

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量... 详细信息

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量的铝合金ZLD105,ZBY5291,ZBY5091进行了精密度及准确度实验,其相对标准偏差(S_(RSD))在0.3%~0.7%,加标回收率在98.9%~101.0%。该方法分析成本低、快速、准确、方便,完全可应用于实际样品测试。

关键词：化学计量超声封闭消解电感耦合等离子体发射光谱仪铝合金硅

基于非靶向代谢组学分析不同发酵时期新疆沙棘酵素代谢产物的差异

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食品与发酵工业 2024年

作者：范蕊王文文王腾斌卢彬刘潇曹雪琴新疆维吾尔自治区分析测试研究院

该研究采用LC-MS非靶向代谢组学技术分析沙棘酵素不同发酵时期产生的各类差异代谢化合物。分别使用偏最小二乘判别方法、主成分分析方法、HMDB化合物分类、KEGG通路富集、Venn图及火山图等对代谢组数据进行差异分析。共鉴定出16类1164... 详细信息

该研究采用LC-MS非靶向代谢组学技术分析沙棘酵素不同发酵时期产生的各类差异代谢化合物。分别使用偏最小二乘判别方法、主成分分析方法、HMDB化合物分类、KEGG通路富集、Venn图及火山图等对代谢组数据进行差异分析。共鉴定出16类1164种代谢物质，其中有机酸、有机杂环化合物、脂质和类脂分子三类代谢产物占比最高，主要参与柠檬酸循环（TCA循环）、丁酸代谢、色氨酸代谢等代谢途径。根据PLS-DA模型VIP ≥ 1、p-value2和FC<1/2标准筛选出显著差异代谢物，共筛选出7种显著差异代谢化合物。该研究针对不同发酵时期代谢物质含量变化，探索其过程中的活性物质成分，旨在为沙棘酵素功能成分及代谢调控机制提供科学依据，为后期沙棘资源的开发利用奠定理论基础，助力沙棘产业纵深发展。

关键词：沙棘非靶向代谢组学酵素代谢产物差异分析