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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析鱼中13种全氟及多氟烷基化合物

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色谱 2024年第8期42卷 740-748页

作者：刘小琦刘真真王美玉谷晨舒王新全刘连亮齐沛沛宁波大学食品与药学学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江宁波315832 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江杭州310022

全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13... 详细信息

全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13种PFASs的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。实验分别考察了萃取溶剂类型、净化吸附剂(Fe_( 3)O_( 4)-TiO_( 2)和N-丙基乙二胺(PSA))用量对PFASs回收率的影响,确定了最佳样品前处理条件。采用Luna Omega C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,利用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,内标法定量。在优化的实验条件下,13种PFASs在0.01~50μg/L内具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.9973,检出限为0.001~0.023μg/L,定量限为0.003~0.078μg/L。在低、中、高3个加标水平(0.5、10、100μg/kg)下,13种PFASs的加标回收率为78.1%~118%,日内精密度为0.2%~11.1%,日间精密度为0.8%~8.7%。将该方法应用于实际样品分析,所有鱼样品中均有PFASs检出,分别为全氟辛酸、全氟辛基磺酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸和全氟十三烷酸,各自的检出总含量为0.327~1.728μg/kg。本方法前处理过程简单且灵敏度高,适用于鱼类产品中PFASs的分析。

关键词：磁性吸附剂超高效液相色谱-串联质谱全氟及多氟烷基化合物鱼

磁性“一步法”-液相色谱-串联质谱法测定水产品中28种有机磷农药残留

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分析化学 2024年第3期52卷 419-439页

作者：金慧玲刘真真范晓民葛梦圆王娇王新全丁立建齐沛沛宁波大学食品科学与工程学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室宁波大学医学部李达三海洋生物医药研究中心

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，F... 详细信息

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法，实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点，选择磁性聚合物（聚二乙烯基苯-吡咯烷酮，Fe3O4-PLS）为净化剂，通过疏水作用、氢键和π-π键等相互协同作用高效吸附基质干扰组分，净化样品。优化了萃取溶剂类型及用量、盐析与除水剂、Fe3O4-PLS和C18用量等实验条件。在最佳样品前处理条件下，28种有机磷农药的方法检出限（MLOD）为0.03～0.85μg/kg，方法定量限（MLOQ）为0.50～2.00μg/kg；不同添加浓度水平下目标物的平均回收率为60.1%～119.0%，相对标准偏差（RSDs）为0.8%～19.0%，方法的灵敏度和准确度高。与QuEChERS方法对比，本方法在萃取溶剂、盐析与除水剂和净化剂用量以及分析效率等方面均展现出明显的优势。采用本方法检测不同种类水产品中有机磷农药残留，结果表明，本方法具有良好的实用性，可为水产品中有机磷农药残留的快速分析提供新的方法依据。

关键词： Fe3O4-PLS 磁性“一步法” 液相色谱-串联质谱水产品有机磷农药

液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留

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色谱 2024年第3期42卷 256-263页

作者：何红梅徐玲英张昌朋方楠蒋金花王祥云俞建忠赵学平省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021

除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱... 详细信息

除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法。土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C_(18)固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量。实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证。在0.0005~0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.9961。3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1%~16.5%。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05μg/kg。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中3个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为77.2%~101.9%、77.9%~105.1%、80.8%~107.1%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~12.8%、1.2%~7.7%、1.5%~11.5%。结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测。

关键词：固相萃取液相色谱-串联质谱除草剂土壤沉积物水

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醚菌酯对斑马鱼早期生命阶段的慢性毒性效应

生态毒理学报 2024年第1期19卷 275-285页

作者：胡浩泽王卢燕李烨青张昌朋赵学平张鑫蒋金花省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室宁波大学食品与药学学院宁波315800 省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所杭州310021

为探明甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂(strobilurins)对水生生物早期生命阶段的慢性毒性,以斑马鱼为模式生物,测定了醚菌酯长期暴露对斑马鱼早期发育的亚致死效应。将斑马鱼胚胎持续暴露于不同浓度醚菌酯(0.000750~0.180 mg·L^(-1))34 d后,醚... 详细信息

为探明甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂(strobilurins)对水生生物早期生命阶段的慢性毒性,以斑马鱼为模式生物,测定了醚菌酯长期暴露对斑马鱼早期发育的亚致死效应。将斑马鱼胚胎持续暴露于不同浓度醚菌酯(0.000750~0.180 mg·L^(-1))34 d后,醚菌酯对斑马鱼早期生命阶段的144 h和34 d半致死浓度(LC50)分别为0.141 mg·L^(-1)和0.0106 mg·L^(-1)。研究发现,醚菌酯暴露34 d后,0.00460、0.0115和0.0288 mg·L^(-1)醚菌酯可显著降低仔鱼的体质量,0.0115 mg·L^(-1)和0.0288 mg·L^(-1)醚菌酯能够降低仔鱼体长,而0.180 mg·L^(-1)醚菌酯会增加仔鱼的体长和体质量。醚菌酯对斑马鱼早期生命阶段体长的34 d-NOEC为0.00460 mg·L^(-1),34 d-LOEC为0.0115 mg·L^(-1),对早期生命阶段体质量的34 d-NOEC为0.00185 mg·L^(-1),34 d-LOEC为0.00460 mg·L^(-1)。在试验期间,分别于1、3、7、14、21和34 d测定斑马鱼胚胎/仔鱼体内与线粒体能量代谢和氧化应激相关因子的活性和水平。研究发现,醚菌酯长期暴露会导致斑马鱼早期生命阶段过氧化氢酶(CAT)活性升高,过氧化物酶(POD)活性先升高后降低再升高,超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量先降低再升高。此外,醚菌酯长期暴露期间,斑马鱼体内钙离子(Ca2+)水平和钙离子腺苷三磷酸酶(Ca2+-ATP酶)活性受到不同程度的抑制,三磷酸腺苷(ATP)水平先升高后降低。研究表明,醚菌酯长期暴露会对斑马鱼早期生命阶段的生长指标和抗氧化系统产生一定的负面影响,醚菌酯可能通过调控ATP和Ca2+水平、Ca2+-ATP酶活性,干扰线粒体能量代谢进而诱导斑马鱼早期生命阶段产生氧化应激效应。

关键词：醚菌酯斑马鱼慢性毒性早期生命阶段氧化应激

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“三度法”在坚果营养评价中的应用:以花生为例

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中国油脂 2024年第2期49卷 88-94页

作者：颜孙安黄敏敏刘文静林香信姚清华农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(福州) 福州350003 福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所福州350003 福建省农产品质量安全重点实验室福州350003

为了科学指导坚果选购和膳食合理搭配,以福建地区5个获全国农产品地理标志的花生品种(“赖坊”“衙口小琉球”“朱口小籽”“文亨红衣”“洋后”)为研究对象,以七大类营养素、必需脂肪酸、必需氨基酸和部分功能性营养因子共50种营养素... 详细信息

为了科学指导坚果选购和膳食合理搭配,以福建地区5个获全国农产品地理标志的花生品种(“赖坊”“衙口小琉球”“朱口小籽”“文亨红衣”“洋后”)为研究对象,以七大类营养素、必需脂肪酸、必需氨基酸和部分功能性营养因子共50种营养素为评价指标,依次计算花生仁中营养素的多样度、匹配度和平衡度。在此基础上,计算综合评价指标偏离指数,获得5种花生仁营养价值的综合排序。结果表明:5种花生仁营养素的多样度一致,均含有46种营养素,但匹配度差异较大,“洋后”“赖坊”“朱口小籽”“衙口小琉球”“文亨红衣”的匹配度分别为0.933、0.671、0.449、0.440和0.367;5种花生仁营养素的平衡度比较接近,介于0.353~0.375之间;5种花生仁营养素的偏离指数从低至高排序为“洋后”“赖坊”“朱口小籽”“衙口小琉球”“文亨红衣”。因此,5种花生中营养价值最高的为“洋后”,最低的为“文亨红衣”。

关键词：坚果营养价值三度法花生

番鸭盲肠不同肠型特征及其与盲肠短链脂肪酸含量、屠宰性能的相关性研究

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动物营养学报 2024年第6期36卷 3680-3692页

作者：许旖旎樊倩杨彩梅肖英平杨华吕文涛王剑峰浙江农林大学动物科技学院·动物医学院杭州311300 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室杭州310021 杭州市原种场杭州311115

本试验旨在研究番鸭盲肠不同肠型特征及其与盲肠短链脂肪酸(SCFAs)含量和屠宰性能的关系。通过16S rRNA基因高通量测序,使用PAM算法将200只70日龄的番鸭盲肠菌群进行分型,测定不同肠型番鸭的生长性能、屠宰性能和盲肠中短链脂肪酸含量,... 详细信息

本试验旨在研究番鸭盲肠不同肠型特征及其与盲肠短链脂肪酸(SCFAs)含量和屠宰性能的关系。通过16S rRNA基因高通量测序,使用PAM算法将200只70日龄的番鸭盲肠菌群进行分型,测定不同肠型番鸭的生长性能、屠宰性能和盲肠中短链脂肪酸含量,在门和属水平上对不同肠型番鸭盲肠菌群结构和多样性进行分析,并对不同肠型番鸭盲肠差异菌属相对丰度与SCFAs含量的关系进行分析。结果显示:番鸭盲肠菌群分为2个肠型:以副拟杆菌属(Parabacteroides)为代表的肠型1(ET1)(n=165)和以梭杆菌属(Fusobacterium)为代表的肠型2(ET2)(n=35)。ET1番鸭盲肠菌群的Shannon指数显著高于ET2番鸭(P0.05)。进一步将ET1和ET2番鸭盲肠差异菌属相对丰度与短链脂肪酸含量进行Spearman相关性分析发现,粪杆菌属相对丰度与丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸含量均表现出显著正相关(P0.05)。由此可见,不同肠型番鸭盲肠菌群结构的差异可能造成其盲肠中短链脂肪酸含量差异,从而进一步对屠宰性能产生一定影响,该结果可为肠道微生物与宿主之间的互作提供新的见解。

关键词：番鸭肠型盲肠菌群结构屠宰性能短链脂肪酸

不同种植方式及生长年限的铜鼓多花黄精营养品质分析及其评价体系的构建

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食品工业科技 2024年第17期45卷 320页

作者：黄正花余应梅严寒邵珊珊屈若兰黄坚陈政魏益华王冬根李思明江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所

为了系统探究铜鼓多花黄精的营养品质并构建其评价体系，本文比较分析了不同种植方式和生长年限的铜鼓多花黄精23种营养品质指标，并通过相关性、因子和聚类分析构建了其营养品质评价体系。结果显示大棚种植（GP）多花黄精中的醇溶性浸... 详细信息

为了系统探究铜鼓多花黄精的营养品质并构建其评价体系，本文比较分析了不同种植方式和生长年限的铜鼓多花黄精23种营养品质指标，并通过相关性、因子和聚类分析构建了其营养品质评价体系。结果显示大棚种植（GP）多花黄精中的醇溶性浸出物、蛋白质、必需氨基酸、药用氨基酸、灰分及5种常量矿物元素含量均最高，且必需氨基酸营养评分也最高。露天种植（OP）多花黄精中的多糖和皂苷含量最高。林下种植（UP）4种微量元素（Fe、Mn、Zn和Se）含量最高。而野生（W）多花黄精的黄酮和多酚含量最高。随着多花黄精生长年限的延长，多花黄精中醇溶性浸出物、脂肪和多糖含量逐渐增加，而皂苷、黄酮和总酚含量无显著性变化（P>0.05）。但多花黄精的淀粉、粗纤维、蛋白质、灰分、必需氨基酸营养评分、矿物元素等物质含量均与生长年限呈负相关性，其中以GP下降趋势最为明显。通过相关性分析、因子分析和聚类分析将22项营养品质指标简化为13项指标，进而采用主成分分析建立了多花黄精营养品质综合评价模型，发现8种铜鼓多花黄精样品营养品质综合评分（-1.331～1.161）大小顺序为GP-3>UP-4>W-4>GP-5>GP-4>OP-3>UP-3>OP-4，即GP-3的营养品质最佳，并在此基础上建立了铜鼓多花黄精营养品质综合评分6级标准。本研究成果将为筛选最佳营养品质的铜鼓多花黄精原料进行高价值产品开发或品种改良提供了理论依据。

关键词：多花黄精营养品质种植方式主成分分析评价体系

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疲劳评价与食源性抗运动疲劳成分研究进展

食品工业科技 2024年

作者：李梦民刘滔罗婷王豆欧昌荣杨桂玲宁波大学食品科学与工程学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室湘湖实验室农业农村部农业转基因生物朔源重点实验室

运动性疲劳会导致机体产生体力匮乏、注意力下降、工作能力降低等现象，而食源性抗运动疲劳活性成分来源广泛并具有显著缓解效果，在功能食品开发、医疗保健应用等领域具备广阔发展前景。本文首先综述了机体内乳酸、糖原、乳酸脱氢酶、... 详细信息

运动性疲劳会导致机体产生体力匮乏、注意力下降、工作能力降低等现象，而食源性抗运动疲劳活性成分来源广泛并具有显著缓解效果，在功能食品开发、医疗保健应用等领域具备广阔发展前景。本文首先综述了机体内乳酸、糖原、乳酸脱氢酶、尿素氮等与运动性疲劳程度紧密相关的评价指标，其次，基于运动性疲劳的主要缓解途径包括提高机体能量储备、清除代谢产物、维持氧化还原平衡、抑制炎症反应、缓解神经中枢疲劳等方式，罗列了具有显著抗运动疲劳潜力的食源性活性成分，并总结了不同成分复合缓解疲劳的相互作用，以期为食源性复合抗疲劳功能食品和保健品的开发利用提供理论参考。

关键词：运动性疲劳食源性疲劳指标抗疲劳途径相互作用

基于金属有机框架材料的农产品中农兽药残留快速检测与去除研究进展

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食品工业科技 2024年第16期45卷 404-417页

作者：张馨懿张孝渊孙淑媛王柳王洪梅徐霞红张鑫何开雨宁波大学食品与药学学院浙江宁波315000 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江杭州310021 长兴县农业技术推广服务总站浙江长兴313199

农产品中农兽药残留的检测与去除是食品安全风险防控的重要环节。目前检测农兽药残留的方法主要是仪器分析法,但存在检测时间长、操作要求高等不足,无法满足快速检测的需求。金属有机框架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是一种由金属... 详细信息

农产品中农兽药残留的检测与去除是食品安全风险防控的重要环节。目前检测农兽药残留的方法主要是仪器分析法,但存在检测时间长、操作要求高等不足,无法满足快速检测的需求。金属有机框架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)是一种由金属离子或金属簇与有机配体构成的杂化材料,其具备吸附富集、催化降解、可发荧光及产生电化学信号等功能,因而具有良好的潜力应用于农兽药残留的快速检测与去除。本文阐述了MOFs材料的富集去除、催化降解、荧光传感和电化学传感四种功能,总结了基于MOFs的不同功能开发的农兽药残留快速检测与去除方法,综合分析了结合RGB分析技术与便携式监测设备后的优势与不足,讨论了MOFs应用于农兽药残留检测与去除的挑战。本文为MOFs快速检测技术的进一步发展提供参考。

关键词：农药残留兽药残留金属有机框架快速检测研究进展

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