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UHPLC-MS/MS同时测定活血化瘀类中成药中非法添加的30个化学药物

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中国现代应用药学 2024年第3期41卷 359-365页

作者：张琳琳李正杨欢郑成唐登峰陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定活血化瘀类中成药中非法添加抗心绞痛、抗凝、抗血小板聚集以及抗炎镇痛等30个化学药物的方法。方法样品采用60%甲醇超声提取,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱Phenomenex K... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定活血化瘀类中成药中非法添加抗心绞痛、抗凝、抗血小板聚集以及抗炎镇痛等30个化学药物的方法。方法样品采用60%甲醇超声提取,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱Phenomenex Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃。质谱采用电喷雾电离,正负离子同时扫描,多反应监测的模式采集数据。结果30个化合物在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,各化合物的检出限为1.3~238.4 ng·g^(-1),平均回收率为63.7%~108.2%,RSD为1.0%~6.7%。采用该方法对90批舒筋活血片进行检测,共有3批检出对乙酰氨基酚,其余化合物均未检出。对乙酰氨基酚检出量为每片0.16~0.93μg,远低于对应药品日服用的最小剂量,排除人为故意添加。可能的原因是企业共线生产清洁验证不彻底引起的残留。结论该方法快速准确,灵敏度高,高选择性,可用于活血化瘀类中成药非法添加30个化合物的定性筛查和定量检测。

关键词：活血化瘀舒筋活血片非法添加抗心绞痛药抗凝药抗血小板药抗炎镇痛药超高效液相色谱-串联质谱法

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菊花中农药残留检测方法研究及风险评估

中国药学杂志 2024年第16期59卷 1466-1469页

作者：谭春梅肖琦董婷王娟王娟娟王莹金红宇方翠芬浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 中国食品药品检定研究院北京102629

目的建立基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB 2763中菊花(干)的指标进行梳理,并根据转化原则,确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺,采用超高效液相色谱... 详细信息

目的建立基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB 2763中菊花(干)的指标进行梳理,并根据转化原则,确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,建立菊花限量标准转化方法,并进行方法学验证。结果 4种农药在1~50 ng·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,平均回收率为77.9%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.8%;结果样品总体检出率为60%,检出率最高的农药为吡虫啉;检出量最大的为吡虫啉(1 mg·kg^(-1)),结果均未超过GB 2763规定的最大残留限量。采用中药中农药残留风险评估系统对拟转化的4个农药限量值的慢性风险进行评价,结果氟啶胺的慢性风险商大于1,其余3个农药的慢性风险商均小于1,故氟啶胺暂不转化,仅对吡蚜酮、吡虫啉和啶酰菌胺进行转化。结论对菊花中吡蚜酮、吡虫啉和啶酰菌胺3个指标限量标准进行转化,建立的限量标准转化方法操作简单,结果准确,对于规范菊花种植过程中农药的使用和药用安全有重大意义。

关键词：菊花 GB 2763 限量标准风险评估标准转化农药残留

基于盲样考核的高风险药品生产企业制药用水微生物质量管控模式的建立与应用

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中国现代应用药学 2024年第15期41卷 2071-2077页

作者：张林爽陈君豪李珏李樱红陶巧凤浙江省食品药品检验研究院杭州310000 国家药品监督管理局药品微生物检测与预警重点实验杭州310000

目的全面了解浙江省高风险药品生产企业制药用水微生物限度的检验能力,探讨基于盲样考核的高风险药品生产企业制药用水微生物质量监督新模式。方法借鉴实验室比对和盲样考核的手段在浙江省范围开展实验室评估,数据分析采用稳健Z比分数... 详细信息

目的全面了解浙江省高风险药品生产企业制药用水微生物限度的检验能力,探讨基于盲样考核的高风险药品生产企业制药用水微生物质量监督新模式。方法借鉴实验室比对和盲样考核的手段在浙江省范围开展实验室评估,数据分析采用稳健Z比分数法和盲样特性制定评价原则。结果共获得55家实验室总计165个检验结果,45家实验室获得满意结果,10家实验室结果偏离,7家偏离实验室结果负偏离,1家偏离实验室上报假阳性结果,2家企业2种偏离同时存在。结论90%偏离实验室存在假阴性或数值偏低风险,日常水系统微生物监测数据可能数值偏低,不能有效发现制药用水的质量风险。30%偏离实验室存在微生物污染风险。可能存在样品污染、检测环境污染和无菌操作不规范等问题。基于盲样考核的微生物质量监督新模式可以助力企业提升微生物控制能力,确保药品质量安全。

关键词：制药用水微生物限度高风险药品生产企业盲样考核实验室比对

基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花限量标准转化及风险评估

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中国药学杂志 2024年

作者：谭春梅肖琦董婷王娟王娟娟王莹金红宇方翠芬浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中国食品药品检定研究院

目的建立基于《GB2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用UPLC-MS/MS... 详细信息

目的建立基于《GB2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用UPLC-MS/MS方法，建立菊花的转化方法，并进行方法学验证。结果4种农药在1ng·ml-1～50ng·ml-1内线性关系良好，相关系数均为0.9999，平均回收率为77.9%～95.5%，RSD为1.7%～6.8%；结果样品总体检出率为60%，检出率最高的农药为吡虫啉；检出量最大的为1mg·kg-1（吡虫啉），结果均未超过GB2763规定的最大残留限量。采用中药中农药残留风险评估系统对拟转化的4个农药限量值的慢性风险进行评价，结果氟啶胺的慢性风险商大于1，其余3个农药的慢性风险商均小于1，认为在转化吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺4个指标后，需要对氟啶胺进行重点监控。结论对菊花中吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺4个指标限量标准进行转化，建立的限量标准转化方法操作简单，结果准确，对于规范菊花种植过程中农药的使用和药用安全有重大意义。

关键词：菊花 GB 2763 限量标准风险评估标准转化

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生物制品稳定性研究考虑因素及常见缺陷分析

中国现代应用药学 2024年

作者：刘荣冯巧巧董方钱璟沈振铎李武超梁锦锋山东省食品药品审评查验中心国家药品监督管理局食品药品查验中心浙江省药品化妆品审评中心山东博安生物技术股份有限公司

生物制品与其他药品具有明显的区别，其本身具有复杂多变的特点，对光线、温度等影响因素高度敏感，在满足普通药品稳定性有关要求的前提下，应更多的关注影响其质量的因素。生物制品在开展稳定性研究时应关注影响其质量和有效期等的因... 详细信息

生物制品与其他药品具有明显的区别，其本身具有复杂多变的特点，对光线、温度等影响因素高度敏感，在满足普通药品稳定性有关要求的前提下，应更多的关注影响其质量的因素。生物制品在开展稳定性研究时应关注影响其质量和有效期等的因素，结合其产品特点、结构特性、质量标准制定等情况，制定适合其产品稳定性考察的方案并有效执行，控制风险。本文通过对生物制品稳定性研究的有关因素及常见缺陷分析，旨在为稳定性研究提供参考和借鉴。

关键词：生物制品稳定性研究质量标准影响因素检查缺陷

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三叶青块根不同提取物抗胸腺萎缩药效研究

中国现代应用药学 2024年第14期41卷 1913-1920页

作者：谢珍张晨辉陆静娴业康何立成陈舒怀匡荣张劲松陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局化妆品动物替代试验技术重点实验室杭州310052 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 浙江省中药研究所有限公司杭州310023

目的基于腹腔注射聚肌苷酸-聚胞苷酸(PolyI:C)建立小鼠胸腺萎缩模型,比较三叶青石油醚提取物(petroleum ether extract,PEE)、乙酸乙酯提取物(ethyl acetate extract,EAE)、正丁醇提取物(n-butanol extract,BE)和水提取物(water extract,WE)抗胸腺萎缩的药效作用,初步探讨其作用机制。方法100只ICR小鼠随机分为空白对照组、模型组和4种提取物的低、高剂量组,共10组,每组10只。空白对照组、模型组同时给予同体积的纯化水,连续灌胃10 d。给药第9天开始,除空白对照组腹腔注射生理盐水外,其余组别均腹腔注射16 mg·kg^(-1)的PolyI:C溶液,连续2 d。取胸腺称重并计算脏器指数,取血进行白细胞分析及IL-2、TNF-α的检测,分析胸腺组织的苏木精-伊红染色结果,通过Western blotting检测TNF-α、p-NF-κB、NF-κB的表达。结果相较于模型组,提取物各组均可不同程度提升胸腺质量和胸腺指数,及皮质和髓质面积比值和髓质1 mm~2的胸腺小体数量,显著降低血浆中TNF-α水平,明显抑制NF-κB的磷酸化,降低TNF-α的蛋白表达,且在不同指标上的作用强度各有优劣。WE低剂量组、EAE低剂量组和PEE高剂量组外周血白细胞数、淋巴细胞绝对值和淋巴细胞百分率升高;WE低剂量组和BE高剂量组IL-2水平显著升高,这些作用表现尤为突出。结论三叶青块根4种提取物可不同程度改善胸腺萎缩和胸腺组织形态改变,调节造模后动物外周血白细胞失衡,可能与抑制PolyI:C诱导转录因子NF-κB的磷酸化、降低促炎因子的蛋白表达有关。

关键词：三叶青块根提取物胸腺萎缩

基于DNA特征片段的驯鹿源性成分PCR检查方法研究

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中药材 2024年 2460-2465页

作者：王虹王冰张文娴魏锋王淑红苏畅深圳市药品检验研究院/国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院/国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室

目的:建立中药饮片鹿茸常见伪品驯鹿源性成分的PCR检查方法。方法:根据鹿茸及其伪品驯鹿的线粒体细胞色素氧化酶I基因(COI)序列分别设计模板DNA质控引物和驯鹿源性成分检测引物,对影响PCR反应体系的相关因素,如退火温度、循环次数、模... 详细信息

目的:建立中药饮片鹿茸常见伪品驯鹿源性成分的PCR检查方法。方法:根据鹿茸及其伪品驯鹿的线粒体细胞色素氧化酶I基因(COI)序列分别设计模板DNA质控引物和驯鹿源性成分检测引物,对影响PCR反应体系的相关因素,如退火温度、循环次数、模板量等进行筛选和优化。结果:在模板DNA质控方法中,当模板DNA符合质控要求时,均可获得大小为554 bp的特异性条带。若样品中出现驯鹿源性成分时,所建方法可获得大小为237 bp的特异性条带,若样品为正品花鹿茸或马鹿茸时,则在237 bp处无条带检出。方法学考察结果表明,该方法对伪品特异性强、检出率高,灵敏度和稳定性良好。结论:该研究所建立的鹿茸伪品驯鹿源性成分检查方法,可用于补充现有鹿茸标准中的基原真伪鉴别,能迅速且准确地识别是否为驯鹿源性成分。

关键词：鹿茸驯鹿线粒体细胞色素氧化酶I基因聚合酶链式反应

浙江省食品药品监督管理局行政执法评议自查报告

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浙江人大(公报版)

浙江人大(公报版) 2004年第7期 34-41页

作者：郑尚金浙江省食品药品监督管理局

主任、副主任、各位委员、各位代表、同志们:根据省人大常委会确定的行政执法评议工作要求,现将省食品药品监管局行政执法工作自查情况报告如下,请予评议。一、近两年来行政执法主要工作去年以来,省食品药品监管局在省委、省政府的领导

关键词：食品药品监督管理食品药品监管食品安全管理执法队伍假劣药品医疗器械食品安全监管协作机制浙江省行政执法药品不良反应监测劣质奶粉自查报告

基于HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术快速分析肺形草中的化学成分

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中国药学杂志 2024年第6期59卷 491-500页

作者：张艺谭春梅马临科郑成陈碧莲浙江中医药大学药学院杭州310053 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立高效、稳定的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术(HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,对肺形草全草的化学成分快速识别和鉴定。方法采用HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对肺形草中的化学成分进行快速分析。通过HPLC-LTQ-Orbitrap-M... 详细信息

目的建立高效、稳定的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术(HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)方法,对肺形草全草的化学成分快速识别和鉴定。方法采用HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对肺形草中的化学成分进行快速分析。通过HPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS扫描得到的化合物相对分子质量,对照品和多级碎片离子信息,并结合相关文献以及裂解规律,从而实现对肺形草的准确定性分析。结果共鉴定出92种化学成分,包括黄酮类、萜类、有机酸类、蒽醌类、糖类、酯类等,其中化合物3,4-di-O-caffeoylquinic acid、(2S,3S,4S,5R,6S)-6-[2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5-hydroxy-4-oxochromen-7-yl]oxy-3,4,5-trihydroxyoxane-2-carboxylic acid、(1S,4aS,7S,7aS)-1-[(2S,3R,4S,5S,6R)-6-[[(E)-3-(3,4-dihydroxyphenyl)prop-2-enoyl]oxymethyl]-3,4,5-trihydroxyoxan-2-yl]oxy-7-hydroxy-7-methyl-4a, 5,6,7a-tetrahydro-1H-cyclopenta[c]pyran-4-carboxylic acid和Glc-Glc-octadecatrienoyl-sn-glycerol经全球天然产物社会分子网络系统(GNPS)数据库比对,为首次在该植物中鉴别得到。结论建立了对肺形草中化学成分的快速定性分析的方法,为肺形草化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据,并为其质量评价和应用开发提供了一定的参考。

关键词：肺形草高效液相色谱-线性离子阱串联质谱联用技术黄酮萜有机酸蒽醌酯